Регистрация полная

Время, требуемое для регистрации полного ИК-спектра, составляет менее 1 с (некоторые приборы позволяют регистрировать до 20 спектров в секунду), что намного меньше времени элюирования хроматографической зоны из разделительных колонок любых типов. [c.207]

В методе вращения кристалла внутрь цилиндрической камеры. помещают для регистрации полной дифракционной картины широкую пленку. В промышленных рентгеновских спектрометрах [c.124]

Методы частотно-селективного возбуждения спиновой системы становятся неоценимым инструментом в решении задач молекулярной динамики. Большинство селективных методик имеет соответствующие 1М и 2М аналоги, которые обеспечивают доступ к конкретным районам полной 2М матрицы. Как отношение сигнал/шум, так и разрешение можно улучшить в результате ограничения частотных диапазонов в одном или двух измерениях. Аналогичный способ сбора лишь ограниченного числа данных вероятно станет правилом в ЗМ-спектроскопии ЯМР, где регистрация полного спектра потребовала бы сотен часов. [c.6]

Таким образом, методы частотно-селективного возбуждения спиновой системы становятся неоценимым инструментов в решении задач молекулярной динамики и правилом в ЗМ-спектроскопии ЯМР, где регистрация полного спектра потребовала бы сотен часов. [c.135]

Селективное ионное детектирование обеспечивает значительно большую чувствительность по сравнению с регистрацией полного масс спектра При регистрации полного масс спектра [c.53]

Спектрометр, применяемый для определения структуры природных соединений, должен быть пригоден для регистрации полного масс-спектра каждого исследуемого соединения. Выпускаемые крупные приборы дают возможность регистрировать пики с массой до 700, а при наличии дополнительных приспособлений [c.307]

При ш-сканировании детектор остается неподвижным, а кристалл поворачивается вокруг со-оси. Эту технику часто используют для кристаллов с большими элементарными ячейками, например, для кристаллов белка, где есть вероятность, что отражения частично перекрываются. При 0 20-сканировании детектор и кристалл движутся одновременно, причем скорость вращения кристалла вокруг 0-оси в два раза меньше скорости вращения детектора вокруг со-оси. Обычно для регистрации полного пика измеряют интенсивность фона в интервале от 0 — 60 до 0- -60, Выбор области сканирования несколько больше необходимой увеличивает точность измеряемых значений интенсивности, уменьшая влияние экспериментальных ошибок в установке углов и в центрировании кристалла. Считается, что последние всегда нивелируются также благодаря однородности рентгеновского пучка, [c.251]

Регистрация полной дозы за 18 месяцев полевой работы с прибором, имеющим у-источник активностью 30—75 мкюри, показывает, что [c.184]

Некоторые специфические характеристики квадрупольных масс-спектрометров делают их особенно пригодными для комбинации с газовыми хроматографами. Так, например, анализатор квадрупольного масс-спектрометра выдерживает относительно высокие давления газа без существенного ущерба для разрешающей способности и пропускания ионов. Это обстоятельство может оказаться полезным для применения метода химической ионизации. Масс-фильтры обеспечивают высокую скорость сканирования. Регистрация полного спектра может быть выполнена за время порядка одной секунды. При использовании квадрупольного масс-спектрометра в качестве ионоселективного детектора можно быстро и без запаздывания не- [c.293]

Регистрация полных масс-спектров [c.295]

В работе [87] описан интересный метод измерения полного ионного тока при помощи небольшого квадрупольного масс-спектрометра, встроенного дополнительно к главному ионному источнику в корпус источника масс-спектрометра с магнитным секторным полем. При регистрации полного ионного тока масс-фильтр работает только в режиме высокочастотного напряжения постоянное напряжение при этом не подключается. В этих условиях не происходит разделения ионного пучка по параметру miz. Нижняя граница области массовых чисел, ионы которых должны быть измерены как полный ионный ток, определяется амплитудой высокочастотного переменного напряжения. Большим преимуществом этой техники измерения является отличная стабильность нулевой линии сигнала полного ионного тока — даже в случае использования водородно-гелиевых смесей в качестве газа-носителя, когда детектирование полного ионного тока начинается со значения т/г=10. Квадрупольный фильтр может быть одновременно (и независимо от главного источника ионов) использован для измерения более полного масс-спектра или для селективного детектирования ионов. [c.303]

Сопоставление принципов построения известных в настоящее время алгоритмов сравнения спектров свидетельствует а том, что идентификация следов органических соединений, спектры которых записаны на пределе возможностей современных хромато-масс-спектрометров (по чувствительности или по уровню фона), мол<ет и должна основываться на положении и интенсивностях прежде всего главных пиков спектров. Только для таких пиков можно пренебречь искажениями их интенсивностей за счет фона при невозможности его точного учета. Такой подход не исключает возможности привлечения для идентификации различимых в спектре наиболее характеристичных слабых пиков, особенно пиков молекулярных ионов, но уже без количественного учета их интенсивностей. В качестве объективной меры полноты представления масс-спектра ограниченным числом пиков целесообразно выбрать долю суммарного ионного тока, приходящегося на эти пики [70]. В режиме масс-фрагментографии, основным преимуществом которой, по сравнению с регистрацией полного ионного тока, является меньший порог чувствительности, детектировать органические соединения можно по массовым числам различных осколочных ионов, однако чаще всего для этого выбирают также массовые числа главных пиков в их масс-спектрах. [c.113]

Лазерная абсорбционная спектроскопия с регистрацией полной флуоресценции — чрезвычайно чувствительный метод анализа распределения по внутренним степеням свободы молекул, образовавшихся при неравновесных условиях. Если лазер возбуждает молекулы в исходном состоянии иа верхний уровень k) полная интенсивность флуоресценции с верхнего уровня [c.303]

Описана комбинация капиллярного хроматографа и масс-спектрометра с быстрой регистрацией полного масс-спектра. Разделенные в капиллярной колонке фракции газовой смеси поступают непосредственно в сдвоенный источник ионов, состоящий из 2 камер. В первой камере ионизация компонентов смеси производится пучком электронов с энергией 20 эв, недостаточной для ионизации Не, применяющегося в качестве газа-носителя. [c.182]

Запись сигнала. Для записи индуцированного вспышкой сдвига pH целесообразно использовать экспоненциальную временную развертку. Такой способ записи сигнала необходим для регистрации полной кривой сдвига pH, перекрывающей широкий диапазон времени. На Х-пластины осциллографа со вспомогательной. С-цепи (рис. 55) подают развертку по закону [c.185]

В перечисленных выше примерах с использованием высокого разрешения измерялось лишь несколько пиков, отвечающих молекулярным и наиболее интенсивным осколочным ионам, поскольку регистрация полного спектра с разрешением до нескольких миллимасс требует очень большой затраты времени. Биманн с сотрудниками зарегистрировали полные спектры высокого разрешения больших молекул стероидов, алкалоидов и др. [223]. [c.127]

Упрощенная схема системы регистрации сигнала иоиизацион-ных детекторов показана на рис. 11.40. Измерение тока детектора осуществляется косвенным методом — по падению напряжения, создаваемому током на входном измерительном сопротивлении. В этом случае электрометр выполняет роль вольтметра с высоким входным сопротивлением (до 10 Ом). Поскольку самопишущий потенциометр имеет узкий диапазон регистрируемых сигналов (10 — от I до 100 % шкалы), а измеряемые токи могут меняться в широком диапазоне, для согласования сигнала электрометра со шкалой потенциометра используется выходной делитель с диапазоном 10 —10 . Для регистрации полного диапазона токов используется, кроме того, переключение входных измерительных сопротивлений, при этом расширяется диапазон еще на 3—4 порядка. Табл. 11.5 иллюстрирует это положение на примере электрометра, применяемого в хроматографах Цвет-500 . [c.88]

Наряду с диапазоном масс и разрешающей способностью важной харак теристикои масс анализатора является чувствительность В режиме селектив ного детектирования отдельных ионов квадрупольные и магнитные масс спек трометры достигают предельной чувствительности в несколько пикограмл-ов на мкл образца введенного в газовый хроматограф При регистрации полного масс спектра предел обнаружения составляет несколько сот пикограммов в зависимости от природы образца [c.17]

Селективное ионное детектирование является м тболи чувствительным и селективным методом анализа в ХМ( Одп I ко этот метод применим, если заранее известны харак1срп(1п ческие пики анализируемых соединений Компьютерная ИМХ более гибкий метод Он был впервые предложен Бимапом с сотр [99 100] и непрерывно совершенствовался Он широко используется в настоящее время, являясь обязательным компо нентом математического обеспечения всех систем обработки данных и интегрированных систем ГХ—МС—ЭВМ Метод поз воляет получать ионные масс хроматограммы по любому выбранному иону, производить предварительное вычитание фона, применять специальные методы обработки данных улучшаю щие селективность и разрешение хроматограмм Правда, по> сравнению с селективным ионным детектированием этот метод обладает значительно меньшей чувствительностью, так как требует регистрации полных масс спектров, а также наличия сис темы обработки данных с достаточным объемом памяти для хранения всего массива получаемых масс спектров [c.57]

При большом количестве взятого образца (в 100 раз больше обычно применяемого при анализе, 100 мл Н.Т.Д.) оказалось возможным выделить этилен. Масс-спектр остающейся смеси в основном соответствует изобутену. Однако обнаружение пиков М/е 69, 97 и 112 указывает также на присутствие олефина g. Наконец, нри дополнительном частичном испарении можно удалить и бутен. Оставшегося количества газа было достаточно для регистрации полного масс-спектра на наиболее чувствительной шкале. Этот масс-снектр мог быть приписан смеси 2,4,4-триметил-иентена-1 и 2,4,4-триметилнентепа-2. Можно легко вычислить содержание этих веществ в исходном образце. Найденные величины равны 0,008% (триметилнентен- ) и 0,002% (триметилнентен-2). [c.225]

Идентификация соединений по масс-спектрам осуществляется сравнением полного масс спектра анализируемого вещества или отдетьных пиков в нем с масс спектрами эталонных соединений либо интерпретацией анализируемого масс спектра на основа НИИ спектро структурных корреляций Пики ионов для анализа измеряются либо путем регистрации полных масс спектров ком понентов хроматограммы, либо непрерывной регистрацией не большого набора пиков методом селективного ионного детекти рования Этот метод основанный на регистрации лишь заранее выбранных специфических ионов, гораздо более чувствителен чем метод ионной масс хроматографии, осуществляемый с по мощью ЭВМ и масс спектрометра, работающего в режиме цик лическои развертки [c.90]

Форма хроматографических пиков В ХМС получают хрома тограммы трех видов хроматограммы по ПИТ регистрируемые обычно специальным детектором непрерывно в течение всего опыта, ионные масс хроматограммы регистрируемые в режиме СИД путем непрерывного измерения ионного тока соответст вующсго определенному иону, реконструированные ионные масс хроматограммы построенные по интенсивностям опреде ленных пиков в масс спектрах регистрируемых дискретно че рез определенные промежутки времени Ионные масс хрома го граммы полученные в режиме МИД имеют промежуточный характер, так как получаются по дискретным измерениям, но выполненным в течение более длительного времени н с большей частотой, чем при регистрации полных масс спектров [c.124]

Масс спектрометрия низкого разрешения при регистрации полных спектров или метод СИД дают удовлетворительные ре зультаты при анализе малокомпонентных смесей но в случае многокомпонентных образцов этих методов недостаточно для получения правильных результатов Для таких сложных сме сей, как пищевые продукты, даже предварительная очистка об разца и анализ на капиллярных колонках высокого разрешения не всегда позволяют отделить другие компоненты от N нитроз аминов В этих случаях должна использоваться масс спектромет рия высокого разрешения [c.135]

Кроме регистрации масс-спектра, в МС предусмотрена регистрация полного ионного тока. Для этого имеется специальный элетрод он располагается либо в источнике ионов перед выходной щелью, либо между электрическим и магнитным секторами МС с двойной фокусировкой. Сигнал с него служит для оценки условий работы МС и качества юстировки источника ионов, а в ХМС — для регистрации хроматограммы. [c.859]

Маиболее широко применяемые в ИК спектроскопии растворители и области их собственного поглощения указаны на рис. ХП.З. На обычных сканирующих спектрометрах, даже двухлучевых, невозможно получить спектр растворенного вещества в тех интервалах длин волн, где имеется сильное собственное поглощение растворителя. Поэтому для регистрации полного спектра растворенного образца чаще всего приходится готовить несколько растворов в разных растворителях. [c.272]

Координатные самопишущие устройства применяются в титрографах для регистрации полной кривой титрования, включая области кривой до и после эквивалентной точки. [c.32]

Концентрацию полимера в образце рассчитывают, исходя из мольной доли аиализуемых групп и коэффициентов экстинкцин их полос поглощения. При хорошем диспергировании образца оптимальной концентрацией для таблетки толщиной 1 мм является 0,05—0,5% (масс.). Для регистрации полного спектра полимеров, распределение которых в матрице не всегда идеально, может потребоваться концентрация 1%. Применять концентрацию, значительно превышающую 1%, не рекомендуется, так как это вызывает ухудшение спекаемости зерен и способствует помутнению образца. Если все же для работы необходимы большие концентрации, то следует увеличить толщину таблетки. [c.48]

Для подобной комбинации имеется несколько путей В качестве детектора на выходе из капиллярной колонки хроматографа может быть использован двухлучевой масс-спектрометр типа МС-1, МС-2 или МИ-1305. При этом регистрируются две линии в области спектра масс 40. Работающие по этому принципу системы типа Хромасс выпускаются серийно нашей промышленностью. Другим вариантом является регистрация полного масс-спектра каждого хроматографического 40 [c.40]

Поскольку двух- или трехтрубчатые насадки достаточно миниатюрны, их, как правило, используют в тех газодинамических ситуациях, в которых поток сильно чувствителен к внесению различного рода возмущений, в том числе и от самих датчиков [51, 521, либо в других экстремальных условиях [17, 53]. Изучение литературных данных показывает, что такого типа насадки остаются одним из основных инструментов при изучении дозвуковых пространственных течений [47, 54—66]. Причем есть примеры использования насадков не только трубчатой формы, но и выполненных в виде цельной головки с приемными отверстиями для регистрации полного и статического давлений. Большое 1 оличе-ство клиновидных насадков скоса с анализом их геометрических особенностей и представлением калибровочных характеристик приведено в [67 ]. Степень совершенства и миниатюризации достигла здесь достаточно высокого уровня, вследствие чего стало возможным конструировать так называемые датчики завихренности, представляющие собой комбинацию из четырех двухтрубчатых скосомеров [68]. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология