Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Непламенные методы атомизации проб

    НЕПЛАМЕННЫЕ МЕТОДЫ АТОМИЗАЦИИ ПРОБ [c.42]

    Метод внутрирезонаторной атомно-абсорбционной спектрометрии. Внутрирезонаторная спектрометрия — новый вариант атомно-абсорбционного анализа с использованием лазерной техники. Этот метод применен для определения натрия с непламенной атомизацией пробы [933]. Кювету помещают внутрь резонатора — лазера на красителе родамин 6Ж. Концентрация красителя соответствует максимальной генерации в области линейного поглощения натрия для резонансного дублета 589,6—588,6 нм. Для определения натрия используют дифракционный спектрограф. Изучено влияние температуры кюветы и длительности накачки на предел обнаружения. Сравнивают данные для четырех лазеров, различающихся длительностью импульсов, полушириной светового импульса лампы накачки, областью генерации и длиной кюветы. При изменении температуры кюветы от 100 до 155° С предел обнаружения натрия изменялся от 12-10 до 82-10 мм рт. ст. Если кювета находится вне лазерного резонатора, то предел обнаружения натрия возрастает в 200 раз. Внутрирезонаторная атомно-абсорбционная спектрометрия является перспективным методом снижения предела обнаружения элементов. [c.133]


    В коммерческих непламенных системах атомизации все описанные выше операции проводятся автоматически в соответствии с запрограммированной последовательностью. Если пробу исследуют атомно-абсорбционным методом, то обнаруживаемый сигнал имеет вид, показанный на рис. 20-19. Заметим, что в периоды озоления и высушивания пробы появляется ложный сигнал абсорбции . Этот сигнал вызван рассеянием излучения лампы с полым катодом дымом и частицами золы в процессе озоления. Если периоды озоления и высушивания не отделены по времени от периода атомизации пробы, получится ошибочный сигнал абсорбции. Это перекрывание сигналов является одной из главных проблем при использовании непламенных атомизаторов. Чтобы избежать этой трудности, следует использовать специальные инструментальные приспособления для учета фона . Однако обсуждение этого оборудования выходит за рамки настоящей книги. [c.706]

    Исследователи уже давно рассматривали преимущества методов получения атомного пара без использования пламени. Такая возможность была бы привлекательной по многим причинам химические процессы в пламени вызывают остаточные помехи при атомной абсорбции образование в пламени термостойких окислов некоторых металлов создает трудности при их определении многие образцы существуют в природе только в твердом состоянии. Использование же для атомизации пламени требует, чтобы проба была в виде раствора. Однако в литературе встречается относительно мало работ по непламенным методам. [c.42]

    При определении натрия и калия предел обнаружения лимитируется чаще всего чистотой реактивов, а не возможностями метода определения. Поэтому весьма интересна работа [1261], в которой детально рассмотрены источники загрязнений и пути их снижения при атомно-абсорбционном анализе жидких проб с использованием способа непламенной атомизации. [c.133]

    Прямое определение мышьяка в нефтепродуктах методом непламенной атомизации невозможно из-за высокой летучести его органических соединений. Уже на стадии озоления практически весь мышьяк улетучивается. Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического ри-форминга [163]. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму. Для предотвращения потерь мышьяка на стадии озоления в графитовой печи экстракт обрабатывают нитратом магния. В делительную воронку вместимостью 25 мл наливают пробу бензина, содержащего не меньше 10 нг мышьяка, доводят объем раствора до 10 мл гептаном, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора иода в толуоле и встряхивают несколько секунд. Через 1 мин вводят 10 мл 1%-ной азотной кислоты, встряхивают [c.171]


    Для анализа методом непламенной атомизации озоляют максимум 0,5 г пробы, содержащей не более 30 нг кадмия. К навеске нефти, помещенной в чашку вместимостью 30 мл, добавляют 10 капель концентрированной серной кислоты, перемешивают н помещают под ИК-лам пу. Одновременно проводят холостой опыт. После прекращения дымления чашку выдерживают в муфельной печи при 550 °С до полного озоления иробы. Охлаждают, добавляют 1 мл хлороводородной кислоты (1 1) и нагревают до сухого состояния. Затем опять охлаждают, добавляют 1 мл 1 н. серной кислоты и вращательными движениями смачивают поверхность чашки. Водный эталон (1 мкг/мл) для [c.194]

    Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

    При прямом определении икеля, ванадия и нат.рия в сырых нефтях и нефтепродуктах методом непламенной атомизации пробу разбавляют смешанным растворителем и для устранения влияния формы соединения металлов обрабатывают иодом. Навеску пробы 0,5—10 г разбавляют при температуре до 60 °С в смеси МИБК, ксилола и метанола (4 5 1 по объему) до 50 мл. Ко всем эталонам и образцам добавляют 50—60 мг иода на 50 мл приготовленного раствора и после 20 мин выдержки измеряют абсорбционный сигнал. При обработке растворов иодом полностью устраняется влияние состава пробы, и в качестве эталонов можно использовать как ксилольные растворы органических соединений, так и водные растворы неорганических соединений металлов. При времени выдержки растворов 20—60 мин после введения иода интенсивность сигнала не изменяется [76]. [c.91]

    В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

    Для определения в нефтях и нефтепродуктах содержания марганца на уровне Ю—300 нг/г разработан непламенный атомно-абсорбционный метод с ЭТА пробы [260]. Использован СФМ Джеррел-Эш 82-532 с атомизатором СКА-63. Головной эталон с концентрацией марганца 1000 мкг/мл получают растворением сульфоната или циклогексанбутирата марганца в смеси МИБК и ксилола (1 1). Рабочие эталоны готовят )разбавлени-ем головного эталона тетрагидрофураном непосредственно перед применением. Навеску пробы 2,5 г разбавляют тетрагидрофураном до 5 мл. Программой предусмотрены 20 с сушки, 30 с озоления и 3 с атомизации при положениях регулятора подводимой мощности 2 6,5 и 8 соответственно. Для получения хорошо воспроизводимых результатов частота введения образца в атомизатор должна быть постоянной — 90 с аналитическая ли- [c.197]


    Для установления значимых различий между исследуемыми пробами были использованы следующие современные инструментальные методы анализа а) инфракрасная спектроскопия (ИКС) б) капиллярная газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) в) хромато-масс-спектрометрия (ХМС) г) гамма-спектрометрия д) ин-дуктивно-связанная плазма с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС) е) атомно-абсорбционный спектральный (ААС) анализ в варианте пламенной и непламенной атомизации ж) рентгенофлюоресцентный анализ (РФА) з) атомноэмиссионный спектральный (АЭС) анализ и) атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). [c.297]


Смотреть страницы где упоминается термин Непламенные методы атомизации проб: [c.97]    [c.706]    [c.33]    [c.195]    [c.21]   
Смотреть главы в:

Атомно-абсорбционная спектроскопия -> Непламенные методы атомизации проб




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Атомизация

Метод атомизации

Непламенная атомизация

Непламенные методы



© 2025 chem21.info Реклама на сайте