Свинец определение методом ААС

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Процессы распада, применяемые для определения возраста более старых пород, перечислены в табл. 1 и на графиках, приведенных на фиг. 5 и 6. Вот их перечень (в порядке увеличения атомного номера материнского элемента) калий —аргон, рубидий — стронций, торий — свинец и уран — свинец. Последние два ряда всегда используются вместе. Начинаясь с трех разных элементов, а именно с тория и двух изотопов урана, и протекая по-разному, они приводят к одному стабильному дочернему элементу — к свинцу. Правда, получаются разные изотопы свинца (табл. 1). На этом основан новый, свинец-свинцовый метод, описанный в разд. 15 этой главы. [c.47]

Общая характеристика методов определения. Свинец, как и олово, принадлежит к IV группе периодической системы. Однако, в отличие от олова и в соответствии с положением внутри группы, для свинца наиболее характерным является двухвалентное состояние, причем окисел двухвалентного свинца обладает хорошо выраженными основными свойствами. Соли двухвалентного свинца по сравнению с солями олова в растаорах гидролизуются значительно меньше. [c.173]

Инверсионную вольтамперометрию можно использовать также, зля определения неорганических токсикантов в крови. Однако следует учитывать, что белковые компоненты крови являются поверхностно-активными веществами, адсорбция которых на электроде может сделать невозможным проведение анализа. Для преодоления данного препятствия применяют специальные электроды импрегнированный фафитовый и в виде тонкой пленки графита [72] Указанные электроды, особенно пленочный графитовый, позволяют определять свинец и кадмий в крови даже без специальной подготовки пробы В случае других природных матриц для определения общего содержания токсичных металлов желательно применение комбинированных методов, основанных на сочетании вольтамперометрии с методами выделения и концентрирования определяемых компонентов Этим вопросам в литературе уделяется заметное внимание 110,73,74]. Особый интерес вызьшает применение легкоплавких экстрагентов с последующим растворением экстракта в подходящем органическом растворителе [74]. Так, расплавленный нафталин эффективно извлекает из водных растворов тяжелые металлы в виде комплексов с гфо-изводными 8-меркаптохинолина При этом нижняя фаница определяемых концентраций для свинца и кадмия составляет Ю" мг/л [c.285]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Сорбенты успешно использованы для селективного извлечения и последующего определения спектрофотометрическими методами редкоземельных элементов в бинарных смесях (по октадам и по тетрадам), а также в растворах, содержащих избыток сопутствующих металлов (никель, цинк, свинец, железо, кадмий, кобальт, уран, медь). [c.27]

При определении свинца колориметрическим методом при помощи дитизона использовали навеску в 2 г. Подготовку к анализу проводили так же, как описано выше, с той разницей, что осадок гидроокиси свинца растворяли в 10 мл горячей азотной кислоты (1 1). Объем доводили в мерной колбе водой до 100 мл, затем определяли свинец дитизоновым методом по способу колориметрического титрования. Для этого в две делительные воронки емкостью 100 мл вводили 5 мл исследуемого раствора (в первую) иЪ мл 10%-ного раствора азотной кислоты во вторую). Затем в обе воронки добавляли по 2 мл 10%-ного лимоннокислого калия и по 1 мл 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина (предварительно очищенных дитизоном). Растворы хорошо перемешивали, вводили по две капли индикатора тимолового синего, а во вторую воронку добавляли одну каплю азотной кислоты (1 2). Затем в обе воронки вводили по 2 мл 10%-ного раствора цианистого калия и по 3 жл 25%-ного раствора аммиака до синей окраски индикатора (pH=9). [c.301]

Определение 5-10 % Сс1 и > 1-10 % РЬ при совместном их присутствии в металлическом индии проводят иа фоне 0,2 М раствора КОН или смеси 0,5 М КОН и 0,25 М этилендиамина. Кадмий в этом случае определяют по разности, предварительно определив свинец. Ошибка метода 12—20% [367]. На первом фоне определяют 1-10" % С(1 (а также Си и 2п) в солях индия [366]. [c.110]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

В аналитической химии в качестве реактива на сурьму [4], свинец (капельным методом) [5, 6], цирконий [7] и как комплексометрический индикатор при определении галлия [8, 9, [c.94]

Одним из надежных методов проверки правильности результатов анализа, проведенного данным методом, является выполнение анализа принципиально д ). методом, с использованием др. реактивов. Так, определение свинца в рудах нередко делают по следующей схеме. Свинец осаждают в виде хромовокислой соли, затем промытый осадок растворяют в кислоте и приливают к раствору йодистый калий выделившийся йод титруют серноватистокислым натрием. Метод достаточно, быстр и удобен, но в нем имеется много источников систематических погрешностей. [c.483]

Определение свинца. Остаток А, не растворившийся в серной кислоте, промывают на фильтре водой и экстрагируют смесью ацетата аммония и уксусной кислоты (20 г ацетата аммония и 3 мл ледяной уксусной кислоты в 100 мл). Фильтрат собирают в мерный цилиндр емкостью 250 мл и дополняют водой до метки. К 100 мл полученного раствора добавляют 10 мл раствора тиоацетамида, 5 мл буферного раствора и кипятят в течение 3 мин. Во время кипячения выделяется сульфид свинца. Осадок растворяют при кипячении в азотной кислоте, разбавляют раствор водой, прибавляют сегнетову соль, цианид калия, буферный раствор и определяют свинец комплексометрическим методом. [c.469]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом — титрованием дитизоном, а висмут — фотоколориметрическим с применением иодистого калия и тиомочевины (см. определение этих элементов при анализе электролитной меди). [c.278]

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

Свинец. Определение свинца в радиоактивных минералах требуется в связи с определением возраста в горных породах оно может потребоваться только в редких случаях, хотя методы и имеются [116] см. также стр. 429 книги Сендэла [101]. [c.267]

Одним из практически важных применений реакции (13.14) является использование ее для иодометрического определения катионов, образующих малорастворимые хроматы (барий, свинец и др.). В этом методе анализируемый катион осаждают в виде хромата, который затем растворяют в кислоте [c.282]

Для того чтобы судить о количествах свинца, захваченных осадком висмута после первого осаждения, в фильтратах после переосаждения осадка висмута был определен свинец хроматным методом. [c.67]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом, титрованием дитизоном. Затем из колонки вымывают висмут 2 N раствором серной кислоты и определяют его в фильтрате фотоколориметрическим методом в виде иодидного комплекса. Воспроизводимость результатов хорошая, Ошибка в определении цинка, свинца и висмута при содержании их 2-10 и 2-10 % составляет + 10 отн.%. [c.95]

Из фильтрата определяют цинк и свинец объемным методом, титрованием дитизоном (см. определение этих элементов при анализе электролитной меди). [c.241]

Недавно предложен быстрый и простой способ разложения небольших количеств монацита (100—200 мг) фосфорной кислотой при нагревании [873]. По охлаждении прозрачного раствора до 40° С его разбавляют 0,2-м. фосфорной кислотой и определяют в этом растворе торий и его изотопы радиохимическим методом, а свинец — полярографически (метод специально разработан для определения возраста минерала по коотчеству продуктов радиоактивного распада урана и тория). [c.336]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

В литературе описан ряд методик определения свинца в органических веществах с нрименением метода ИВА. Для повышения чувствительности свинец концентрируется озолением или экстракцией. [c.103]

Принцип метода определения величины поверхности кристаллического порошка заключается в следующем. Порошок сернокислого свинца взбалтывают с раствором, содержащим радиоактивный свинец. В результате обмена ионов устанавливается обменное равновесие, причем коэффициент разделения можно с достаточной степенью точности принять равным единице. Следя за изменением активности раствора во времени и постоянно переме-шивгя смесь, можно выяснить кинетику реакции обмена. Обычно реакции изотопного обмена подчиняются уравнению первого порядка. Степень обмена X через время t после начала реакции обмена может быть легко найдена из очевидного соотношения [c.381]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Определение в воздухе. Воздух, содержащий соли М., просасывают через алонж, заполненный стеклянной ватой. Сама М. при взаимодействии с диэтилдитиокарбонатом натрия образует окрашенный в желтый цвет комплекс. По интенсивности окраски ведут колориметрическое определение. Метод не специфичен мешают свинец, железо, марганец, цинк (последний в количестве более 3 мг). [c.453]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Определение проводят методом добавок. Фоном служит раствор соли цинка, полученный при растворении навески цинка в кислоте. Свинец и кадмий восстанавливаются раньше цинка, поэтому, несмотря на то что содержание цинка гораздо больше, он не мешает определению. [c.173]

В США применяется метод определения содержания золы, разработанный Американским обществом испытания материалов (ASTM). Платиновую, фарфоровую, кварцевую чашку или широкий тигель емкостью от 50 до 100 мл нагревают докрасна и после охлаждения взвешивают. Если испытуемый нефтепродукт содержит свинец, цинк или другие металлы, вредно влияющие на платину при высоких температурах, то пользоваться платиновым тиглем нельзя. [c.39]

ЭТИХ металлов высота пика сульфида понижается вследствие образования малорастворимых сульфидов [65]. Для определений можно использовать и реакции вытеснения, например замену свинца в комплексонате свинца же-лезом(П1). Выделившийся свинец можно определить обычным методом инверсионной вольтамперометрии [66]. [c.134]

Принцип метода. Для определения свинца в свинцовых сплавах и материалах, из которых изготовляются электроды аккумуляторов, Пинкстон и Кеннер [64] рекомендуют выделять свинец из анализируемого раствора в виде сульфата свинца и после растворения осадка в ацетате аммония определять в нем свинец комплексометрическим методом. [c.474]

Привод регулятора снимают с дизеля для разборки и ремонта при текущих ТР-3 и капитальных ремонтах. Перед разборкой проверяют боковые зазоры между зубьями зубчатых колес конических и винтовых пар. Места зацепления колес отмечают краской. Зазоры между зубьями конических зубчатых колес привода регулятора дизеля 2Д100 (рис. 74), определенные методом отпечатка на свинец, допускаются в пределах 0,10—0,20 мм для новых и не более 0,40 мм для ремонтируемых. [c.155]

Одним из преимуществ гидроэлектрометаллургических методов является то, что они часто позволяют более полно по сравнению с металлургическими переделами перерабатывать бедные и полиметаллические руды с раздельным получением всех полезных компонентов, а основного — в виде продукта высокой чистоты. Так, цинковые заводы одновременно с цинком выпускают кадмий, свинец, соли или концентраты меди и кобальта, ряд редких металлов и концентратов, а также серную кислоту медерафннировочные заводы — медь и шламы, содержащие благородные металлы. Стоимость попутно получаемых продуктов — важный фактор при определении рентабельности гидроэлектрометаллургического производства по сравнению с пирометаллургическим. [c.233]

Метод Кнудсена. В методе Кнудсена [96] истечение паров вещества происходит через небольшое отверстие известной площади сечения. Основным применением этого метода было определение Эгертоном [97] давления пара таких металлов, как ртуть, кадмий, цинк и свинец, определение давления пара кальция Пиллингом 198 и давления пара электрически нагретых нитей Лэнгмюром [99]. [c.398]

Распад урана — настолько постоянный и характерный процесс, что его можно использовать для определения возраста Земли. В 1907 г. американский химик Бертрам Борден Болтвуд (1870— 1927) предположил, что при такого рода определениях можно руководствоваться содержанием свинца в урановых минералах. Если предположить, что весь свинец в минералах появился в результате распада урана, то легко вычислить, сколько на это потребовалось времени. С помощью этого метода удалось определить, что возраст твердой земной коры исчисляется по крайней мере четырьмя миллиардами лет. [c.165]

Колориметрический метод ASTM D 3348 предназначен для анализа в полевых условиях. Он пригоден для определения алкилов свинца всех типов в пределах концентраций РЬ от 2,64 до 26,6 мг/л. При анализе обнаруживается свинец, присутствующий в виде других органических и неорганических соединений. [c.209]

Нитрат-ионы можно определять прямым спектрофотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора при длине волны 302 нм. Определению мешают ионы поливалентных металлов [медь(И), свинец(Л), кобальт(П), барий(П), кальций(П) и др.]. Катионы металлов отделяют пропусканием анализируемого раствора через колонку с Н-катионитом. В результате ионного обмена 2RH + Ме + НгМе + 2Н - в раствор переходит эквивалентное количество ионов водорода, причем образовавшиеся кислоты (H I, H2SO1, H IO4) не мешают определению нитрат-ионов указанным методом. Если в растворе находились только нитраты, то после катионирования их можно определить рН-метрическим титрованием азотной кислоты. [c.323]

Разработан также метод определения инертных форм металлов в воде (711. Их разделяют на три фракции, каждая из которых характеризуется скоростью диссоциации ионов металла, удерживаемых ионообменной колонкой умеренно лабильные, с низкой скоростью диссоциации и инертные Заметим, что анодную ИВА непосредственно можно использовать только для определения очень лабильных форм металлов. К ним, в частности, относится кадмий Свинец попадает в фуппу металлов, характеризующихся низкой скоростью диссотщации ионных образований, или инертных. На рис. 7.5 приведена схема для определения форм сущесгво-вания ионов металлов в природных водах с использованием нонообмен-ников [c.283]

Этот метод целесообразно применять для разделения и определения металлов, имеющих близкие потенциалы полуволны, напри-Л1,ер РЬ + и Т1+, потенциалы полуволны у которых в 1 н. КС1 равны, соответственно, —0,431 и —0,482 в. Получив пленку двух металлов и растворив ее в K2SO4, содержащем осадок PbS04, можно на катодной кривой определить свинец, который при коротком замыкании в отличие от таллия образует на электроде пленку PbS04. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология