Анализ экстракта

Чтобы при помощи структурно-группового анализа можно было получить хорошие результаты, сырую нефть нужно подвергнуть предварительному разделению. Теоретически метод кольцевого анализа, например прямой метод как таковой, может быть применим и к самой нефти. Однако большие различия молекулярных весов компонентов, получаемых таким путем, сильно затрудняют истолкование результатов. Попытки в этом направлении были сделаны только при анализе экстрактов из буровых кернов, но отчетливых результатов при этом получено не было. [c.387]

В капиллярном анализе экстракт битумов, извлеченный из пород, помещают в стандартный стаканчик и туда же опускают один конец стандартных по размеру полос чистой нелюминесцирующей фильтровальной бумаги. При подъеме раствора битума по капиллярам бумаги происходит хроматографическое разделение битума но длине бумажной полосы. По цвету люминесценции отдельных полос и путем сравнения с эталонными бумажками судят о фракционном составе исследуемых битумов. [c.485]

Количественные определения. Такие определения проводят прямыми и непрямыми методами. Прямое определение осуществляют непосредственно на хроматограмме путем измерения площади пятен или определения интенсивности их окраски. Точность таких определений невелика. Непрямое определение (более точное) основано на экстракции зон и анализе экстрактов химическими и физикохимическими методами. [c.359]

Перед анализом на возможное наличие в материале изоляции ионов солей поверхность образцов, снятых с трубопровода, тщательно промывали дистиллированной водой. Экстракцию проводили на мелко нарезанной пленке в дистиллированной воде, имеющей pH = 6,75-6,8, в запаянных ампулах из кварцевого стекла. В одну ампулу помещали 0,5 г пленки, снятой с отдельных мест трубопровода, и заливали 20 мл дистиллированной воды. Качественный анализ экстракта проводили после выдерживания ампул с пленкой при температуре 353 К в течение 10 сут микрокристаллоскопическим, капельным и другими аналитическими методами. Всего бьшо выдержано и проанализировано 60 ампул. [c.12]

Групповой анализ экстрактов селективной очистки [c.73]

Методика анализа экстрактов 49 [c.296]

Такой металл, как алюминий, представляет- особый интерес, поскольку его присутствие показывает, что поверхность образца может быть модифицирована за счет присутствия на ней алюмосиликатных групп, которые оказывают воздействие на поведение коллоидных частиц. Алюминий на поверхности кремнезема может быть определен экстракцией высушенного кремнезема хлористым водородом с последующим анализом экстракта. Карбонаты и органические вещества оказываются важными в том смысле, что карбонат действует как дополнительный электролит, и может потребоваться коррекция при титровании основания, а органические вещества (обычно получаемые экстракцией низкомолекулярного полимера из ионообменной смолы) могут оказывать воздействие на поведение кремнезема в неко- [c.467]

Анализ силоксановых вулканизатов можно разделить на три основных этапа экстракция и анализ экстракта, анализ полимерной части и анализ минеральной части резины (схема III) [33]. [c.111]

В клеях и герметиках определяют содержание сухого остатка и его состав. Для определения состава сухого остатка часть клеевой композиции освобождают от растворителей при комнатной температуре или путем коагуляции полимера спиртом и дальнейшей отмывкой полимера на холоду спиртом, ацетоном и затем горячей экстракцией ацетоном до полного извлечения органических веществ. В некоторых случаях остаток после выделения разделяют экстракционными методами. Для экстракции сухого остатка применяют индивидуальные растворители или систему растворителей различной полярности. Схема анализа сухого остатка аналогична схемам анализа резин. Для анализа экстракта из клея, состоящего из различных органических добавок, применяют уже упомянутые в схемах анализа резин и классические методы для определения функциональных групп и основных классов органических соединений. [c.144]

Применение ионной масс хроматографии низкого разрешения для непосредственного анализа экстрактов из исходной плазмы крови осложняется в ряде случаев из за присутствия мешающих примесей (плазма, растворители, используемые pea генты и др ) Поэтому для определения нанограммовых коли честв сверхчувствительными методами требуется предваритель ная очистка образца Для большинства ЛП процедура очистки сырого экстракта обычно связана с экстракцией кислыми раст ворителями и последующим удалением липидов путем отмыва ния неполярными растворами Такая очистка как правило, весьма трудоемка и продолжительна, что затрудняет автомати зацию процесса подготовки образца и анализа, и в итоге не позволяет проводить массовые клинические анализы [c.180]

Рис. 14.2-2. Демонстрадия селективности, достигаемой химической ионизацией (отрицательно заряженные ионы) по сравнению с ионизацией электронным ударом (положительно заряженные ионы) для анализа экстракта почвы на бифенилы, а — общий ионный ток (ОИТ) в режиме электронного удара, при котором очевидно серьезное мешающее влияние комплексной матрицы б — ОИТ того же экстракта при детектировании отрицательно заряженных ионов в режиме химической ионизации с метаном. Хроматографические условия температура инжектора 250° С, объем пробы 1 мкл (без деления потока), колонка DB 5ms, 15 мх0,25 ммх 0,25 мкм, газ-носитель — гелий (0,3 бар), температура термостата 60°С (1 мин) —> 20°С/мин —> 280°С (10 мин), температура источника 250°С (электронный удар), 140°С (химическая ионизация) [14.2-2].

АНАЛИЗ ЭКСТРАКТА МЕТОДОМ ХТС [c.340]

Образец войлочного блока должен быть прокален, а пепел проанализирован на неорганику. Другой образец экстрагируют растворителями и проводят анализ экстракта на содержание органических примесей (смолы, канифоль и т. п.). Пористость загрязненного войлока следует измерять до и после очистки. [c.101]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

Для полного представления о характере изменений в структуре углей в результате гидроэкструзии определена концентрация ПМЦ в исходных и экструдированных углях. Оказалось, что экструзия газового угля со степенью деформации оболочки 70% приводит к увеличению ПМЦ до 15 раз. Эти данные могут служить подтверждением радикального механизма деструкции угля с образованием алифатических и ароматических радикалов. Качественный и количественный анализ экстрактов и данные ЭПР углей, подвергнутых предварительному воздействию экструзии, свидетельствуют о глубоких изменениях структуры и свойств угля за счет деструкции органической массы. [c.287]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, основаны на сочета-НИИ методов разделения смесей и определения (обнаружения) компонентов. Часто реализуются в одном аналит. приборе. К Г. м. а. относятся, напр., газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография, хро-мато-масс-спектрометрия, в к-рых разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью разл. детекторов, а также методы, включающие экстракционное разделение ионов металлов с последующим анализом экстракта физ.-хим. или физ. методами-атомно-аб-сорбциоиным, полярографич., фотометрич. и другими. [c.546]

Описаны два косвенных метода определения содержания натрия в газотурбинных топливах с использованием ПЭС [162]. В первом методе предусмотрены экстракция натрия из топлива водой и анализ экстракта. К 200—250 мл образца добавляют 40 л воды, встряхивают 30 мин на механической мешалке и после 10—14 мин отстаивания отбирают водный слой для анализа. Полнота экстракции составляет 97,6— 98,7%. Головной эталон, содержащий 100 мкг/г натрия, готовят из хлорида натрия после его сушки при 120 °С в течение 2 ч. Рабочие эталоны получают непосредственно перед анализом путем разбавления головного эталона водой. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость результатов анализа составляет 0,02 мкг/г с вероятностью 95%. Трудоемкость одного анализа 3 ч. Если в пробе нет взвешенных частиц, используют УЗ-гомогенизацию топлива с последующим непосредственным введением пробы в пламя. К 200—250 мл топлива добавляют 0,05 мл (1—3 капли) воды, колбу закрывают, в течение нескольких секунд энергично встряхивают, немедленно помещают в УЗ-ванну и обрабатывают 1 мин. Эталоны готовят растворением нафтената натрия в газотурбинном топливе. При содержании натрия 0,2—0,6 мкг/г воспроизводимость составляет 0,03 мкг/г. Методом УЗ-обработки за 1 ч анализируют до 20 образцов. [c.168]

Метод Английского института нефти определения свинца в автомобильных бензинах основан на кислотной экстракции свинца и последующем атомно-абсорбционном анализе экстракта [167]. Для анализа используют СФМ с предваритель- [c.175]

Наиболее важная общая черта нефтей палеозойских отложений, по нашему мнению, — низкие величины п/ф. Этот факт указывает на то, что накопление ОВ палеозойских отложений происходило в восстановительной обстановке. Эти результаты согласуются с данными анализов экстрактов из палеозойских пород (табл. 41). Исключение из общего правила составляет нефть Еллей-Игайского месторождения с глубины 3808—4049 м. По составу она уникальна, поскольку в ней отсутствуют изопреноидные УВ. В нашем распоряжении имеется более 1000 анализов [c.139]

Соединения с молекулярной массой менее 500 были выделены из полихлоридных смол, употребляемых для упаковки пи щевых продуктов, путем экстракции эфиром с последующим фракционированием на сефадексе Предварительный анализ производился с помощью ГХ набивные колонки НФ с 3 % 0V 1 и 3 % Дексил 300, температура соответственно 130—300 и 150—400°С (8°С/мин) Идентификация проводилась с по мощью ГХ—МС, при этом газовый хроматограф Карло Эрба 4160 (колонка 20 м X 0,3 мм с 0V 101, температура 75 °С в течение 2 мин и нагревание до 240 °С со скоростью 5 °С/мин) непосредственно соединялся с масс спектрометром VG 70 70, работающим при температуре источника 200 °С, разрешении 1000, энергии электронов 70 эВ, скорости сканирования масс-спектров от 500 до 25 а е м 0,7 с/декада Измерение точных масс ионов производили с помощью внутреннего стандарта 2I4 при разрешении 2000 и скорости сканирования 1,5 с/де када Результаты анализа экстрактов до и после гидрогенизации показали присутствие олигомеров винилхлорида от тримера до гексамера (возможно, до октамера) Каждый олигомер представлен рядом структурных изомеров, содержащих циклы или двойные связи Другие индентифицированные компоненты вклю чают смесь фталатов, алканов нонилфенолов, а также ундека ноат (образуется из инициатора лаурилпероксида [325]) [c.138]

Рис. 5—21. Сочетание ГХ, ИК-снектросконии и МС-снектрометрии нри анализе экстракта смеси хлорбензолов (но 20 нг каждого компонента), а — хроматограмма общего сигнала б — хроматограмма по общему ионному току.

Рис. 5-22. Сочетание ГХ, ИК-снектросконии и МС-спектромет-рии при анализе экстракта изомеров дихлорбензола, а ИК-спектр изомеров дихлорбензола 6 — масс-спектр изомеров дихлорбензола.

Рис. 8—24. Анализ экстрактов плазмы, содержащих ПЭЛС групп 1 (а), 2 (б) аЗ (в) (см. табл. 8-12).

Разделение на силикагеле производных с 4-нитробензоилхлоридом, количественный анализ инъекционного раствора [309] Использование силикагеля и окиси алю- [281] миния в качестве катионообменников Методика получения и величины удер- [431] живания дансилгидразонов Зависимость удерживания от состава [249] подвижной фазы, метод количественного анализа лекарственных форм Системы нормально- и обращенно-фа- [88] зовой хроматографии для качественного и количественного анализа, анализ экстрактов надпочечников, вели-личины удерживания Методы разделения на силикагеле, ди- [194] намически модифицированном бромидом цетилтриметиламмония Характеристики удерживания на 23 [439] сорбентах (силикагеле и модифицированном силикагеле) [c.299]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

Механизм превращения углекислого газа в производные моносахаридов в зеленых растениях был выяснен в основном работами Кальвина в 1948—1957 гг. Основным методом при этих исследованиях была кратковременная (до 2 сек) инкубация зеленой водоросли hlorella pyrenoldo-sa) в присутствии СО2, экстракция горячим спиртом и анализ экстракта методом бумажной хроматографии с контролем радиоактивности получае- [c.379]

При проведении анализа экстракт растворяют в подкисленной воде и отделение свободных оксиантрахинонов (ализарина, ибериципа, пурпурина, рубиадина и др.) проводится путем экстракции их из водного раствора хлороформом, в котором они хорошо растворимы. Контроль за полнотой извлечения свободных оксиантрахинонов проводится с помощью [c.35]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, сочетают выделение (концентрирование) компояептов смеси и и.< количеств, определение. Иногда реализуются в одном спец. аналит. приборе. К гибридным методам относятся, напр., газовая хроматография, в к-рой разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью детектора, а также методы, включающие экстракц. разделение ионов металлов с послед, анализом экстракта атомно-абсорбционным, полярографич., фотометрич. или др. методом. [c.130]

Предлагаемый метод определения производных фурана в эксплуатационном трансформаторном масле включает экстракцию масла подвижной фазой (системой ацетонитрил - вода 15 85) и анализ экстракта методом обращённо-фазовой ВЭЖХ на жидкостном хроматографе серии Милихром . [c.106]

Как правило, первым этапом ГХ — МС исследования являет ся качественный анализ экстрактов с расшифровкой масс хроматограмм по полным масс спектрам элюируемых из хроматографа пиков с применением чаще всего ЭУ ионизацни [c.129]

Прежде всего центрифугированием или фильтрацией (последняя часто облегчается при использовании целлитных фильтров) следует отделить клетки микроорганизма от сусла. Последующая экстракция чистого сусла (для начала рекомендуется использовать хлористый метилен) и анализ экстракта покажет, где находится продукт реакции. Следует заметить, что в экстракте могут находиться и водонерастворимые вещества. [c.221]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

В работе [164] использовано экстракционное выделение железа с последующим анализом экстракта методом вращающегося электрода для определения в работавших маслах продуктов износа. В стакане смешивают 2 мл масла с 13 мл пентана. Затем раствор по каплям вводят в пластмассовую колбу вместимостью 100 мл, установленную на магнитной мешалке и содержащую 8 мл смеси кислот. Состав приготовленной заранее в большом количестве смеси следующий 1250 мл хлороводородной кислоты плотностью 1,15 г/мл, 600 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/мл, 80 мг металлического кобальта (внутренний стандарт) и 2150 мл воды. После 10 мин перемешивания смесь переносят в делительную воронку и кислотную часть вместе с образовавшимися солями выделяют. Затем 1 мл экстракта наливают в стеклянную лодочку и анализируют на спектрографе Цейс , модель Q-24 методом вращающегося электрода при искровом возбуждении. Частота вращения электрода 6 об/мин, аналитический промежуток 2 мм, напряжение 12 кВ, емкость 12 мФ, индуктивность 360 мкГн, частота разрядов 300 с- , ширина щели 10 мкм. После обыскривания сухого электрода в течение 30 с проводят обыскривание электрода с раствором 30 с, экспозиция с фотографической регистрацией спектров составляет 120 с. Использована пара линий Fe 236,48 нм — Со 236,38 нм. Диапазоны определяемых концентраций железа в масле 6—1500 мкг/мл. [c.210]