Газовая хроматография с прерыванием газового потока

Рис. 1-5. Блок-схема автоматического прибора Скотта с прерыванием потока газа-носителя. (Основные части стандартного газового хроматографа обведены жирными линиями.) гн — газ-носитель РП — регулятор потока П — проба ХК — хроматографическая колонка Д — газохроматографический детектор (ПИД) С — самописец Л — ловушка ИК — кювета инфракрасного спектрометра МС — масс-спектрометр К — кран,

Рис. 1 5. Блок-схема автоматического прибора Скотта с прерыванием потока газа-носителя. (Основные части стандартного газового хроматографа обведены жирными пиниями.)

Газовая хроматография с прерыванием газового потока [c.268]

Один из авторов успешно использует простую газовую схему [7], которая позволяет одновременно на трех колонках различной полярности получать и правильно соотносить параметры удерживания индивидуальных соединений, входящих в состав анализируемой смеси. Схему легко собрать в термостате хроматографа любого типа, она включает в себя последовательно колонку с фазой средней полярности, детектор, делитель потока, две параллельные колонки (одну с полярной и другую с малополярной фазами), два детектора, установленные на выходе каждой колонки. При отсутствии в хроматографе трех детекторов из схемы можно исключить делитель потока и одну нз колонок с детектором, следующим за ним. В этом случае получают параметры удерживания на двух последовательно соединенных колонках различной полярности, что бывает достаточно для идентификации в большом числе случаев [42]. Для регистрации хроматограмм используют многоперьевые или несколько отдельных самописцев. Схема не содержит переключателей потоков внутри термостата и поэтому надежна в работе. При анализе сложных смесей первую колонку можно использовать в режиме прерывания потока газа-носителя, для чего надо установить вне объема термостата (в нормальных температурных условиях) кран для переключения потока газа-носителя от входа в первую колонку (с одновременным запиранием этого конца колонки) через обводную линию на ее выход (вход в детектор). На обводную линию следует установить пневматическое сопротивление, равное сопротивлению первой хроматографической колонки. В качестве сопротивления может быть использована параллельная колонка. [c.21]

Вакантохроматография имеет преимущества лишь тогда, когда в распоряжении имеется непрерывный газообразный поток исследуемой смеси. Это имеет место, например, при анализе-газовых потоков в технологических процессах, а также при исследованиях катализаторов. В последнем случае вакантохроматография при определенных условиях дает более надежную ин- формацию, чем методы с прерыванием элюентного потока (метод остановленной струи). Важнейшие преимущества вакантс-хроматографии состоят в легкой дозируемости газа-носителя и в узкой форме пиков. В случае неразделяющихся или плохо- [c.381]

Газовая хроматография с прерываемым газовым потоком представляет собой, по сути дела, модифицированный периодический метод анализа. Метод с прерыванием газового потока был предложен для масс-спектрометрического анализа соединений, выходящих из газового хорматографа [26], и широко использовался для этих целей Эбертом [27]. Вместо непрерывной регистрации спектра во время выхода компонента из хроматографа или сразу же после окончания его выхода, в этом методе компоненты выпускают из хроматографа поочередно с задержкой, достаточной для регистрации спектра очередного вышедшего компонента. В системе Скотта [28] обычный ИК-спектрометр или масс-спектрометр (или оба спектрометра вместе) соединены с газовым хроматографом, снабженным насадочной колонкой. Каждый пик можно автоматически анализировать в течение не менее 10 мин, прежде чем начнет выходить следующий пик. В практических применениях этого прибора требуется, чтобы при этом не происходило уменьшения разрешающей способности колонки. Даже задержки в несколько суток вызывают лишь небольшое уменьшение разрешения, хотя, конечно, они редко требуются на практике. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология