Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кювета в спектрометрии инфракрасной для

Рис. 4.15. Схема наполнения и опорожнения проточной кюветы для инфракрасной спектрометрии [32]. Рис. 4.15. <a href="/info/935340">Схема наполнения</a> и опорожнения <a href="/info/450095">проточной кюветы</a> для инфракрасной спектрометрии [32].

Рис. 111.16. Принципиальная схема системы газовый хроматограф — инфракрасный фурье-спектрометр с кюветой-световодом Рис. 111.16. <a href="/info/1572053">Принципиальная схема системы</a> <a href="/info/5704">газовый хроматограф</a> — <a href="/info/140948">инфракрасный фурье</a>-спектрометр с кюветой-световодом
    Измерение ИК-спектров поглощения проводят с помощью инфракрасных спектрометров различных типов. Принципиальная схема одно- и двухлучевого ИК-спектрометров приведена на рис. 7.23. Излучение от источника, имеющего непрерывный спектр, проходит через кювету с исследуемым веществом и через кювету сравнения с растворителем в двухлучевом приборе и направляется на [c.185]

    Колебательная инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) наряду с электронной спектроскопией в видимой и ультрафиолетовой области — один из важных источников информации о строении молекул. Для получения инфракрасных спектров поглощения используют специальные приборы — инфракрасные спектрометры. Принцип действия их сходен с принципом действия спектрофотометров. Однако для этой области спектра используются специфические источники излучения, специфические методы регистрации излучения и специальные материалы для призм и кювет. [c.155]

    Призмы и кюветы для инфракрасного спектрометра изготовляют из материалов, прозрачных для инфракрасного излучения,— каменной соли, бромида калия и т. п. Эти вещества растворимы з воде, поэтому призмы и кюветы хранят в специальных эксикаторах. [c.426]

    Оптическая схема спектрометра УК-10 представлена на рис. 33. Инфракрасное излучение от силитового стержня / направляется двумя зеркалами 2 и 2 а т кювету с поглощающим веществом 3 и кювету сравнения 3 а. Зеркалами 4 5 оба луча направляются на сферическое зеркало 6. Зеркало 5 вращается вокруг оси и имеет два вырезанных сектора. Это зеркало пропускает поочередно на сферическое зеркало 6 то поток, прошедший через кювету сравнения, то поток, прошедший через кювету с исследуемым веществом. Сферическое зеркало 6 находится в фокусе источника излучения, поэтому оно направляет световой поток параллельным пучком на призму 7, которая вместе с двумя другими призмами находится на вращающемся столике 8. [c.52]

    В ультрафиолетовой и видимой областях детекторами являются фотографические пластинки, фотоэлементы и фотоумножители. В инфракрасной области используются вакуумные термоэлементы и болометры, а в микроволновой области — кристаллические детекторы. Можно измерять спектры поглощения соединений во всех агрегатных состояниях. Для газов требуются довольно длинные поглощающие кюветы, а для исследования инфракрасных спектров твердых тел часто используются суспензии в парафине. Двухлучевые спектрометры, которые будут описаны ниже, позволяют автоматически учесть поглощение растворителя, воздуха в спектрометре и т. д., в однолучевых приборах для введения поправок на эти эффекты необходимо проводить дополнительные холостые опыты. [c.325]


    Оптическая схема инфракрасного спектрометра ИКС-12 дана на рис. 100. Лучи от источника света / направляются плоским зеркалом 2 и вогнутым зеркалом 3 через кювету 4 на входную щель 5 монохроматора. Выходя из щели, пучок попадает на вогнутое параболическое зеркало 6. Далее лучи в виде параллельного пучка проходят через призму 7 из каменной соли или бромида калия (стекло сильно поглощает инфракрасные лучи), отражаются от плоского зеркала 8 и возвращаются на зеркало 6, от которого попадают на плоское зеркало 9 и направляются на выходную щель 0 спектрометра. С помощью плоского 11 и сферического 13 зеркал лучи фокусируются на термоэлемент 12. Поворачивая зеркало 8, можно направить на выходную щель лучи с разной длиной волны. Длину волны выходящих лучей отсчитывают на шкале барабана, связанного с механизмом поворота зеркала. [c.257]

    НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

    Для спектроскопических и других исследований растворов под давлением 1000—10 000 атм необходимы кюветы специальной конструкции. Основная трудность при создании таких кювет заключается в том, что под влиянием давления в оптических окнах возникает значительное и переменное двулучепреломление. Оптические окна, предназначенные для работы под высоким давлением, изготавливают из стекла пирекс или кварца. Во избежание утечки раствора используют сложную уплотнительную систему. Кюветы, предназначенные для работы под высоким давлением, можно использовать в спектрометрах для снятия ультрафиолетовых, видимых и инфракрасных спектров, изучения флуоресценции, фосфоресценции, светорассеяния и т. п. [c.226]

    Для исследования нерастворимых полимерных гелей их зажимают между солевыми пластинками или запрессовывают между пластинками из хлорида серебра. Таким способом редко удается получить образец с равномерной толщиной, но снять с него удовлетворительные спектры все же можно. Советуют также подвергать гель набуханию в том или ином растворителе и уже потом зажимать между пластинками. Полосы растворителя можно компенсировать путем регулирования толщины кюветы сравнения в инфракрасном спектрометре. [c.240]

    Введение. Инфракрасная область спектра была открыта около 1800 г. английским астрономом Уильямом Гершелем, который обнаружил, что термометр, помещенный за красным краем солнечного спектра, показывает заметное повышение температуры. Однако понадобилось свыше ста лет, прежде чем американский физик Кобленц опубликовал в 1905 г. обширный обзор инфракрасных спектров многих классов органических и неорганических соединений и рассмотрел соответствие между спектрами и структурой. Если бы эта превосходная работа была продолжена тогда же, то она, несомненно, изменила бы весь ход развития органической химии на деле широкое признание больших возможностей применения инфракрасной спектроскопии для решения структурных и аналитических задач в органической химии пришло только в начале 40-х годов. В это время впервые были созданы автоматические регистрирующие приборы их применили в работе над некоторыми важными проблемами военного времени, такими, как анализ авиационных топлив, синтетических резин и волокон, выяснение структуры пенициллина. Вскоре появились относительно недорогие, но достаточно хорошие коммерческие приборы, производство которых сильно выросло после 1950 г., и в настоящее время едва ли найдутся лаборатории, работающие с органическими веществами и не имеющие подобных приборов. Как и УФ- и ЯМР-методы, инфракрасная спектроскопия является неотъемлемой частью научной работы в органической химии, и можно сказать, что кювета для образца и спектрометр заменили пробирку и бунзеновскую горелку в руках химика. [c.116]


    И определенные длины волн отбираются с помощью призм или дифракционных решеток. Стекло можно использовать только в.видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра, но не в других, так как при других длинах волн оно обладает слишком сильным поглощением. В ультрафиолетовых спектрометрах призмы и кюветы обычно делаются из кварца, а в инфракрасной спектрометрии призмы изготовляются из каменной соли и аналогичных материалов. Обычно для сведения поглощения к минимуму вместо линз используются зеркала. В далекой ультрафиолетовой области воздух поглощается настолько сильно, что спектрометр должен быть откачан поэтому такая область называется вакуумным ультрафиолетом. Инфракрасные спектрометры должны быть тщательно осушены, так как влага не только растворяет поверхность призм из каменной соли, но и поглощает значительную долю излучения. При работе в микроволновой и радиочастотной областях нет необходимости в отборе длин волн, так как сам источник может быть построен так, что он дает монохроматическое излучение с любой желаемой длиной волны. [c.325]

    Использование в масс-спектрометрии исследуемого вещества в виде разбавленных растворов представляет собой проблему, справиться с которой значительно труднее, чем при измерении спектров в ультрафиолетовой или инфракрасной областях. Методы абсорбционной спектроскопии позволяют пользоваться очень разбавленными растворами, если измерения проводить в сравнительно больших кюветах. Однако подобный прием непосредственно нельзя перенести в масс-спектрометрию, так как вспрыскивание очень большого количества пробы приведет к повышению давления в ионном источнике, который перестанет нормально работать. Другими словами, существует верхний предел общего количества вводимого в прибор вещества, и если исследуемый компонент присутствует в слишком низкой концентрации, то в наблюдаемом масс-спектре будут представлены очень сильные пики растворителя и чрезвычайно слабые пики растворенного вещества. Очевидно, что в таких случаях следует или сконцентрировать раствор, или, что еще лучше, полностью удалить растворитель. [c.305]

    Исключительно важная проблема — обнаружение загрязнителей атмосферы и определение их концентрации. До недавних пор ИК-техника с этой целью почти не применялась. Содержание поллютантов, как правило, столь мало, что недоступно измерениям традиционными методами ИК-спектроскопии их поглощение явно недостаточно, если используются обычные ИК-кюветы, кроме того, поглощение атмосферной воды настолько велико, что практически забивает спектр поллютанта. Эти ограничения могут быть сняты применением фурье-спектроскопии. Агентство по защите окружающей среды США поставило задачу повысить чувствительность инфракрасного метода во-первых, поисками оптимальных кювет с большой длиной оптического пути, используемых вместе с фурье-спектрометрами во-вторых, искать способы минимизации помех из-за поглощения атмосферного водяного пара и, в-третьих, совершенствовать технику обогащения проб [37]. Для определения предельных обнаружимых концентраций поллютантов обратимся к известному соотношению (закон Бугера — Ламберта — Бера) ln o(v)//(v)=/i (v)Zp, где /o(v)—падающее излучение /(V)—излучение, прошедшее сквозь изучаемый слой газа с коэффициентом поглощения к( ) на частоте V при длине трассы I и парциальном давлении поглощающего газа р. Допустим, что надежно обнаружимым будет газ, дающий в спектре полосу поглощения с пиком, равным 10 % поглощения. Тогда 1п /о//=0,1. При известном коэффициенте поглощения и доступной длине трассы можно определить величину парциального давления поглощающего газа. Например, коэффициент / (v) в полосе поглощения 1050 см озона равен 10 атм 1 см- . Для того чтобы получить поглощение в 10% при использовании обычной лабораторной кюветы длиной 10 см, нужно иметь парциальное давление озона в ней 10 атм. Обычно давление озона-поллютанта составляет 10- атм, так что нужно повысить чувствительность системы обнаружения на 5 порядков. Для других поллютантов эта цифра может оказаться еще большей. [c.198]

    Работы Теренина и его сотрудников (см. обзоры [48—56]) по исследованию адсорбции спектральным методом, начатые в 1940 г. и продолженные после окончания войны, в значительной степени определили дальнейшее развитие этих исследований в нашей стране и за рубежом. Для изучения взаимодействия молекул с поверхностью твердого тела в первое время применялась в основном инфракрасная спектроскопия, причем спектры снимались в обертонной области на двухлучевом регистрирующем спектрометре со стеклянной оптикой конструкции Теренина и Ярославского [56]. Работа в этой области облегчалась благодаря возможности использования стеклянных кювет и высокочувствительных приемников инфракрасного света. В 1954 г. Сидоровым [57] была показана возможность исследования адсорбции также и в основной области спектра, в которую попадают полосы поглощения большинства химических связей органических соединений. Развитие работ в это время шло главным образом в направлении исследования спектральным методом химии поверхности кремнезема и механизма молекулярной адсорбции и хемосорбции им различных молекул (литературу см. в работах [16, 49—51, 53—61]). [c.18]

    В работе [29] описана кювета для постоянного крепления перед щелью спектрометра (рис. 10). Корпус кюветы 1 изготовлен из трубки молибденового стекла диаметром 28 мм. В нижней части трубка сплющена. На плоских шлифованных поверхностях этой сплющенной части имеются отверстия диаметром 25 мм, закрываемые приклеенными к стеклу окошками 2 из прозрачного для инфракрасного света материала. Внутрь кюветы вставляется держатель образца 3, изготовленный из трубки молибденового стекла диаметром 5 мм. Образец вставляется в пазы рамки 4, изготовляемой из платиновой фольги и укрепленной на держателе. Для фиксации положения образца в пучке инфракрасного излучения в нижней части держателя имеются два выступа 5, входящие в соответствующие углубления в нижней части корпуса кюветы 6. В верхнюю часть держателя запаян железный сердечник 7. При термической обработке образца в печи 8 держа- [c.71]

    В литературе [33, 86, 90] рассмотрено много низкотемпературных кювет, изготовляемых из металла или стекла. С их помощью можно охлаждать имеющиеся образцы кристаллов или получать образцы посредством сублимации. На рис. 3 показана схема кюветы, пригодной для использования в качестве охладителя жидкого гелия или жидкого азота. Основной охладитель заполняет пространство А и охлаждает окно, поддерживающее образец, или рамку В. В пространство В заливается жидкий азот, который непосредственно контактирует с медным тепловым экраном С, окружающим как внутренний резервуар с охладителем, так и окно, поддерживающее образец. Инфракрасное излучение проходит через два солевых окна Е и через отверстия соответствующего размера в тепловом экране. Вся кювета эвакуирована, а температура измеряется посредством термопар, находящихся на окне и его держателе. Если образцы приготовляются путем сублимации, то для впуска газообразных веществ и направления их на охлажденное окно используются специальные вводы различных типов. К спектрометру предъявляются обычно следующие требования а) высо- [c.594]

    Спектрометр является гармоническим анализатором, разлагающим непрерывное излучение на монохроматические составляющие. В современных моделях инфракрасных спектрометров широкое применение получил призменный монохроматор Литтрова и двухлучевая оптическая система, делающая возможным применение усилителей переменного тока для регистрации инфракрасных спектров. Упрощенная схема такого инфракрасного спектрометра изображена на рис. 14. Спектрометр состоит из осветителя, монохроматора, приемника излучения и системы регистрации спектров. С помощью сферических зеркал 2 и плоского зеркала 3 изображение источника непрерывного излучения 1 проецируется на входную щель 5 монохроматора. Вращающееся зеркало-модулятор 4 попеременно освещает выходную щель пучками лучей, проходящими через кювету с образцом К и эталонную кювету /Са. Входная щель 5 расположена в фокальной плоскости коллиматорного параболического зеркала 6, которое преобразует сходящийся пучок лучей в параллельный и направляет его через призму 7 на плоское поворотное зеркало 8 (зеркало Литтрова). Лучи, отраженные зеркалом, второй раз проходят через призму и коллиматор и в фокальной плоскости параболического зеркала 6 дают изображение входной щели, совмещенное с выходной щелью 10. С помощью плоского зеркала И и сферического 12 изображение входной щели фокусируется на входном отверстии приемника 13. В качестве приемников обычно применяются болометры или термоэлементы. [c.38]

    Аппаратура для снятия таких спектров обычно очень сходна по своей конструкции с инфракрасным спектрометром (рис. 2-1). Основное отличие заключается в использовании водородной (1800—4000 А) или вольфрамовой (3200—8000 А) лампы в качестве источника света используются также кварцевые призмы и кюветы для образцов и фотоэлементы (а не термопары) для детектирования излучения. В этих спектрометрах призма помещается перед образцом. [c.46]

Рис. 5.3. А — инфракрасный спектрометр с решеткой виден держатель кюветы с образцом. Б — кюветное отделенпе двухлучевого инфракрасного спектрометра установка кюветы с образцом в держатель. В — парные кюветы для жидких образцов, установленные в спектрометре. Г — газовые кюветы в кюветпом отделении. Обратите внимание на больший размер газовой кюветы по сравненню с жидкостной кюветой (А —В). Газы дают. "учше разрешенные п более детальные Рис. 5.3. А — <a href="/info/14203">инфракрасный спектрометр</a> с решеткой виден <a href="/info/829852">держатель кюветы</a> с образцом. Б — кюветное отделенпе <a href="/info/1875018">двухлучевого инфракрасного спектрометра</a> <a href="/info/1118901">установка кюветы</a> с образцом в держатель. В — <a href="/info/379738">парные кюветы</a> для <a href="/info/1488264">жидких образцов</a>, установленные в спектрометре. Г — <a href="/info/39829">газовые кюветы</a> в кюветпом отделении. Обратите внимание на <a href="/info/630321">больший размер</a> <a href="/info/39829">газовой кюветы</a> по сравненню с <a href="/info/147045">жидкостной кюветой</a> (А —В). Газы дают. "учше разрешенные п более детальные
    При исследовании изотерм адсорбции аммиака на пористом стекле было установлено, что температура образца нри нормальном положении кюветы в инфракрасном спектрометре возрастала по меньпхей мере на 20° (Кант, Литтл, 1964). С целью исключения эффекта нагревания неразложепным инфракрасным пучком Макдональд (1958) поместил образец в почти монохроматический пучок между выходной щелью спектрометра и термопарным детектором. Это не всегда возможно сделать при ограниченных размерах современных приборов. Однако, используя подходящие фильтры, можно уменьшить эффект нагревания, если располагать их между образцом и источником излучения. [c.49]

    Оптическая схема спектрометра UR-10 представлена а рис. 31. Инфракрасное излучение от оил-итового стержня 1 направляется двумя зеркалами 2 и 22 на кювету с поглощающим веществом 3 -и кювету сравнения 21. Зеркалами 4 и 18 оба световых потока -на- [c.62]

    Инфракрасные спектры хроматографических фракций изучались в чистом виде. Использованная жидкостная кювета имела толщину 16 мк. Запись спектров проводилась на двухлучевом инфракрасном спектрометре ИКС-14 в области частот от 400 до4000слг-. В интер- [c.170]

    В связи с тем что при спектроскопических исследованиях адсорбции и каталитических превращений желательна высокая чистота поверхности металла, в лаборатории молекулярной спектроскопии химического факультета МГУ с 1954 г. ведется работа с планками палладия, получаемыми возгонкой в высоком вакууме. Достоинством этой методики является также возможность получать слой металла жела,емой толщины. Было показано [4, 5, 6], что пленки палладия, возогнанные в вакууме 5- Ш мм рт. ст. на стенки стеклянного или кварцевого сосуда, каталитически активны по отношению к реакциям перераспределения водорода в циклогексадиене-1,3 и циклогексене. а также изомеризации аллилбензола в пропенилбензол. Каталитической активностью обладают, хотя и не в одинаковой мере, как непрозрачные зеркальные слои, так и невидимые простым глазом пленки палладия. Найдены условия получения зеркальных слоев палладия с достаточно стабильной каталитической активностью, что дало возможность изучить кинетику перечисленных реакций. Разработана методика исследова- шя кинетики каталитических превращений на металлах по ультрафиолетовому или инфракрасному спектру поглощения реагирующих паров [5]. Катализаторами служили пленки палладия на стенках оптической кюветы-реактора или нагреваемые током проволоки. Если одно из веществ, участвующих в каталитической реакции, обладает в некотором интервале частот более высоким коэффициентом погашения, чем остальные, то о кинетике реакции можно судить по кривой зависимости оптической плот-но-сти смеси реагентов от времени. Такие кривые для реакций с временем полупревращения от десятков секунд до десятков часов можно записывать автоматически, установив на нужную область частот монохроматор ЗМР-2 или инфракрасный спектрометр ИКС-2, перед входной щелью которого находится кювета-реактор. Для перечисленных [c.61]

    Инфракрасные приборы выпускаются промышленностью. Они делятся на два основных типа — одно- и двухлучевые. В однолучевом спектрометре излучение, испускаемое источником (обычно накаленным стержнем— глобаром), проходит через кювету, содержащую образец, и затем через призму, диспергирующую свет. Нризма поворачивается так, что последовательные длины волн достигают детектора, который в сочетании с соответствующими усилителями измеряет интенсивность света и подает мощность на перо самописца, записывающего спектр. Однолучевые спектрометры обычно пригодны для самых разнообразных целей, очень чувствительны и используются для исследования тонких деталей. У них есть два недостатка 1) поскольку интенсивность источника непрерывно меняется при изменении длины волны, сравнение интенсивности полос в разных областях спектра затруднено и часто требуется юстировка щели от руки, 2) при исследовании веществ в растворах появляются все полосы поглощения растворителя, что сильно затрудняет идентификацию и интерпретацию спектра. [c.295]

    Для измерений в инфракрасной области использовались в принципе аналогичные способы, основанные на интерференции в плоскопараллельных солевых кюветах с полупрозрачным металлическим покрытием или в кюветах из сильноотражающего прозрачного материала, устанавливаемых перед входной щелью обычных инфракрасных спектрометров [32, 33]. Получаемые при этом спектрограммы имеют вид синусоидальных кривых, обрабатываемых далее на основе соотношения (XI, 16). Толщину слоя [c.248]

    Съемка спектра адсорбированных молекул производится в специальных вакуумных кюветах. Конструкция кюветы должна предусматривать возможность термической обработки образца в вакууме, поэтому применяемые типы кювет различаются в основном конструкцией нагревательной части кюветы. Поскольку съемка спектра производится при помещении образцов адсорбента в часть кюветы, к которой (приклеиваются окошки из прозрачных в инфракрасной области спектра кристаллических материалов — КВг, ЫаС1 или СаРг, разогревать эту часть кюветы до высоких температур нельзя. Поэтому съемка спектров и нагревание образца производится обычно в разных частях кюветы, Кроме того, в зависимости от расположения адсорбционной аппаратуры и спектрометра кюветы разделяются на переносные, в которых имеется возможность откачки образца на вакуумной установке и переноске кюветы для съемки в спектрометр, и на стационарные, которые постоянно закреплены перед щелью спектрометра. Последний тип кювет используется обычно при исследовании поверхностных реакций и адсорбции в тех случаях, когда надо проводить измерения концентрации или отно- [c.70]

    Основное ограничение при получении спектров поглощения молекул, адсорбированных на образце, нагретом до высоких температур, состоит в невозможности в большинстве применяемых спектрометров исключить из потока инфракрасной радиации, проходящей через адсорбент, поток радиации, испускаемой нагретым образцом и нагретыми частями кюветы. Иберли [62, 63], применяя спектрометр модели ary-White 90 , разделил эти потоки. В отличие от обычных спектрометров, модулирование пучка света в этом спектрометре происходит до прохож- [c.80]

    Вследствие сильного рассеяния и поглощения инфракрасного света адсорбентом и адсорбированными молекулами, для исследования адсорбции целесообразно применять инфракрасные спектрометры большой чувствительности. В первых работах по-применению инфракрасной епектроскопии для исследования адсорбции применялся спектрометр большой дисперсии для обертонной области со стеклянными призмами конструкции Теренина и Ярославского [80] и с дифференциальной записью спектрограмм. В соответствии с уровнем развития техники того времени обертонная область была наиболее удобной для спектрального исследования адсорбции, поскольку в этой области в качестве-детектора инфракрасной радиации можно было применять чувствительные фотоэлектрические приемники, а стеклянная оптика значительно облегчала методику исследования, позволяя производить откачку образца адсорбента при повышенных температурах прямо в стеклянной кювете. В последнее время также-наблюдается интерес к исследованиям спектров адсорбированных молекул в обертонной области с целью изучения механизма адсорбции [81, 82] и количественного анализа [83]. [c.83]

    Неводные растворы неорганических веществ редко применяются для изучения инфракрасных спектров, поскольку растворимость неорганических соединений в обычных растворителях весьма мала. Современная тенденция к изучению спектров расплавленных солей при наличии новейших конструкций высокотемпературных кювет, вероятно, приведет к увеличению числа спектральных измерений веществ в жидкой фазе. Заметным достижением в этом направлении является метод платинового экрана Гринберга и Холгрена [11]. Изучаемая соль помещается на платиновый экран из мелкой сетки, который электрически нагревается до нужной температуры. Затем экран вертикально располагается в спектрометре, и избыток расплавленной соли стекает, оставляя однородную пленку, которая удерживается ячейками сетки. Этот метод применялся вплоть до температуры 800° С в вакууме и в атмосфере. [c.13]

    Казалось бы, высокая интенсивность поглощения — очень благоприятный фактор при определении микроконцентраций влаги, однако при таких концентрациях ассоциаты типа вода — вода практически отсутствуют, и интенсивность поглощения в этой области резко падает. По этим причинам для практических целей более удобны комбинационные полосы валентных и вибрационных колебаний (1,93 мкм) или обертоны основных валентных колебаний (1,45 мкм). Их широкое использование для ко.личественного определения воды объясняется также тем, что именно в этой области находится максимум излучения вольфрамовых ламп, основных источников ИК-из-лучения. Здесь же еще отсутствует заметное поглощение кварца и стекла, что позволяет использовать эти материалы для изготовления измерительных кювет. И наконец, широко применяемые в инфракрасной технике в качестве приемников ИК-излучения фотоэлементы на основе сульфида свинца также имеют оптимальную чувствительность вблизи указанных длип волн. Иначе говоря, промышленные ИК-спектрометры, например, типа ИКС-14, ИКС-22, UR-20, с HaSopOivi необходимых кювет безусловно пригодны для определения воды. Описаны такн е упрощенные варианты приборов, которые можно приспособить для этой цели [345—347]. Причем для выделения ближней ИК-области спектра можно воспользоваться светофильтрами на основе раствора моноэтаноламинного комплекса меди (максимум пропускания около 1,1 мкм) [346]. [c.158]

    На рис. 2-1 приведена принципиальная схема такого спектрометра. Кювета, в которую помещается образец, и оптическая часть инфракрасных спектрофотометров сделаны из каменной соли (КаС1) или сходных материалов, поскольку стекло непрозрачно для инфракрасного излучения. Можно использовать газообразные, жидкие и твердые образцы. Твердые вещества часто исследуются в виде тонких суспензий в различных маслах или растираются с бромистым калием и прессуются с помощью гидравлического пресса в таблетки. Между спектрами твердого вещества и спектрами его растворов часто наблюдаются значительные различия. [c.36]

    Эти работы были продолжены Терениным и сотрудниками после окончания второй мировой войны. В первых работах исследовалась ближняя инфракрасная область (1—2,5 мк), в которую попадают первые и вторые обертоны колебаний групп ОН, СН, NH и некоторые комбинационные частоты. Эта область спектра в соответствии с уровнем развития техники того времени была наиболее удобной для исследования, поскольку в качестве детектора инфракрасной радиации можно было применять чувствительные фотоэлектрические приемники. Кроме того, изготовление кювет из стекла и кварца упрощало методику исследования, позволяя производить вакуумирование образца при повышенных температурах непосредственно в кювете. Все работы в области обертонных частот были выполнены на инфракрасном спектрометре большой дисперсии со стеклянными призмами конструкции Теренина и Ярославского (1945) с дифференциальной формой записи спектрограмм. Эти работы были значительно облегчены тем, что Гребенщиков и сотр. (1942) получили разнообразные пористые стекла. В качестве адсорбентов Теренин и сотрудники использовали прозрачные пластинки пористого стекла и аэрогеля SIO2. [c.272]


Смотреть страницы где упоминается термин Кювета в спектрометрии инфракрасной для: [c.122]    [c.282]    [c.245]    [c.122]    [c.245]    [c.138]    [c.791]    [c.68]    [c.138]    [c.206]    [c.46]   
Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии (1978) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Спектрометр инфракрасный

спектрометры кювета



© 2025 chem21.info Реклама на сайте