Хроматограмма регистрация

НИЯ — часть хроматограммы, полученная при регистрации сигна ла детектора во время выхода из колонки чистой подвижной фазы. Ширина пика л — отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба, или расстояние между точками контура пика на середине высоты Х0,5. [c.188]

Методы абсолютной калибровки и внутреннего стандарта применяют для определения отдельных компонентов как при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов, так и в не полностью идентифицированных смесях. [c.191]

Метод внутренней нормировки применяют для определения компонентов анализируемой смеси только при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов. [c.191]

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

Возможные ошибки при расчете по хроматограммам. При количественном анализе по хроматограммам следует учитывать кроме обычных постоянных, систематических и случайных ошибок переменную систематическую ошибку, которая может возникать в связи с нерегистрируемым на хроматограмме соединением. Отсутствие регистрации компонента детектором может быть связано с невыходом высококипящего соединения из колонки, с конденсацией вещества до детектора, нечувствительностью детектора либо с другими причинами. Какова бы ни была причина переменной систематической ошибки, она должна быть тем или иным способом устранена. [c.135]

Хроматограммы регистрируют самопишущие потенциометры, которые дают запись отклика детектора как функции времени. В газовой хроматографии можно применять только те самописцы, которые отвечают определенным требованиям высокая скорость регистрации ( 1 с на всю шкалу отклонения), воспроизводимое отклонение пера при подаче одного и того же напряжения, линейная зависимость по всей шкале, высокая чувствительность (отклонение пера при незначительном изменении потенциала). [c.233]

Вариант схемы б предусматривает попадание из колонки в детекторы одного и того же количества паров анализируемого соединения. При этом условии численное значение относительного отклика детекторов находят непосредственно из хроматограмм соотнесением площадей, высот пиков или других параметров, отражающих реакцию (отклик) каждого детектора на выход из колонки интересующего г-го вещества (при заданной чувствительности регистрации сигнала каждого детектора) [c.197]

По окончании регистрации хроматограммы содержание определяемых компонентов в анализируемом образце с,- [ % (по массе или по объему) 1 находят по формуле [c.232]

Для технического выполнения операций дифференцирования и выделения сигнала детектора положительной или отрицательной полярности (см. рис. 111.28) используют усилители УД-1 или УД-2, входящие в состав основных моделей газовых хроматографов Цвет . Дифференцирующий усилитель УД-1 рассчитан на одновременную регистрацию обычной хроматограммы (см. рис. 111.28, а) и дериватограммы только передних или только задних фронтов пиков (см. рис 111.28, в или г соответственно) [c.245]

Определение влияния расхода воздуха на чувствительность ионизационно-пламенного детектора при заданном соотношении потоков газа-носителя и водорода. Измерения проводят при одном из двух заданных оптимальных соотношений, например 15 и 17,5 или 60 и 30 мл/мин азота и водорода соответственно . В каждом из этих режимов цикличное хроматографирование смеси бытового газа (метана) и азота начинают при расходе воздуха около 150 мл/мин. Чувствительность регистрации подбирают таким образом, чтобы высота пика метана на хроматограмме составляла 50—70% ширины диаграммной ленты. Затем повторяют циклы хроматографирования, постепенно увеличивая подачу воздуха каждый раз еще на 50 мл/мин, вплоть до достижения расхода воздуха 600 мл/мин . [c.269]

Обработка результатов. Из-за особенностей газовой схемы неисправленному времени удерживания вещества неподвижной фазой 1-й колонки любой серии будет соответствовать время от момента дозирования (включения интегратора) до регистрации вершины первого пика на хроматограмме (отрезок ОК, рис. IV.5). Неисправленному времени удерживания вещества неподвижной фазой 2-й колонки будет отвечать разность времен удерживания второго и первого пиков на хроматограмме (отрезок К1.). Неисправленному времени удерживания вещества неподвижной фаз(зй 3-й колонки будет отвечать разность времени удерживания третьего и второго пиков на хроматограмме (отрезок 1М). За мертвое время каждой колонки серии принимают время элюирования метана, определяемое аналогичным образом (отрезки ОК, K L и ЬМ [c.278]

Записав повторную хроматограмму смеси н-алканов и убедившись в воспроизведении параметров удерживания компонентов помните о необходимости синхронизации операций дозирования, включения программы, включения интегратора и или) нанесения стартовой отметки на диаграммной ленте ), приступают к хроматографированию в том же режиме программирования газообразной смеси метана (бытового газа) и азота с целью измерения мертвого времени колонки. Дозирование газообразной смеси метана в азоте выполняют с помощью медицинского шприца. Записывают не менее 3—5 хроматограмм, причем каждый раз по регистрации пика метана прерывают программирование и устанавливают начальный температурный режим, как описано выше. Дозу и чувствительность регистрации подбирают такими, чтобы амплитуда сигнала детектора составляла 30—90 % ширины диаграммной ленты. [c.287]

Получив пробные хроматограммы, в последующей работе изменяют, если потребуется, чувствительность регистрации сигнала детектора или величину дозы с тем, чтобы записывались пики с высотой в пределах от t 30 до 90 % шкалы самописца. Всякий раз немедленно после дозирования нажатием соответствующей клавиши подают команду на автоматическое измерение параметров пиков интегратором. [c.292]

Для измерения мертвого времени II канала в режиме двухступенчатого разделения вновь дозируют метан, разбавленный азотом, в I канал хроматографа и в момент регистрации вершины его пика на хроматограмме I канала поворачивают ручку газового крана в положение дозирование , обозначенное на рис. IV. 10 пунктиром, одновременно включая интегратор и слегка толкая перо заранее включенного самописца II канала, фиксируя тем самым время дозирования метана во вторую колонку. По окончании регистрации пика метана детектором I канала возвращают ручку крана в исходное положение. Повторяют эту операцию не менее 3—5 раз. По получении воспроизводимых по параметрам удерживания хроматограмм приступают к хроматографированию одной из опорных смесей (если на II ступени разделения используется колонка с неподвижной фазой типа ЗЕ-ЗО, выбирают опорную смесь А, если колонка с ПЭГ-20М — дозируют опорную смесь Б). [c.301]

В смесях компоненты могут находиться как а сопоставимых количествах, так и в резко различных. В последнем случае запись хроматограммы следует проводить при соответствующем переключении чувствительности регистрации сигнала детектора на отдельные компоненты (подбирается опытным путем), о чем студенты могут быть предупреждены заранее. [c.310]

По окончании программирования и завершении регистрации хроматограммы клавишу Нагрев — охлаждение переводят в положение Охлаждение и открывают дверцу термостата. Охлаждение термостата производят в течение около 10 мин. За это время шкала программатора автоматически возвращается [c.317]

Записан 3—4 воспроизводимы.х хроматограммы анализируемой смеси в режиме программирования температуры, приступают к анализу той же смеси в изотермическом режиме. Отключают программатор, переводят переключатель температурных диапазонов в положение 100 С, а вращающуюся шкалу поддиапазона устанавливают на 30 °С, Выждав 10—15 мин (время, необходимое для установления в термостате требуемой температуры), дозируют анализируемую смесь. Величина дозы и чувствительность регистрации — такие же, что и в режиме программирования температуры. Записывают 1—2 хроматограммы смеси углеводородов в изотермическом режиме и сравнивают их с полученными ранее хроматограммами. [c.318]

Количественный анализ состоит из следующих этапов 1) отбор и обработка проб 2) введение пробы в хроматографическую систему 3) хроматографирование 4) регистрация хроматограммы 5) обработка хроматограммы. [c.627]

Дифференциальными по форме и по природе являются аналитические сигналы, основанные, на непрерывной регистрации какого-либо экстенсивного свойства во времени. Таковы, например, аналитические сигналы в методах газовой или элюентной хроматографии, в которых непрерывно регистрируются значения теплопроводности или электрической проводимости, оптической плотности, рефракции. Колоколообразные, симметричные или асимметричные, размытые или компактные по форме пики на выходной кривой хроматограммы — дифференциальные аналитические сигналы, количественная интерпретация которых может быть проведена лишь после интегрирования сигнала (вычисления площади [c.12]

Для более точного определения компонентов малой концентрации при одновременной регистрации комнонентов высокой концентрации следует во избежание зашкаливания самописца в процессе записи хроматограммы переключить прибор на другую шкалу чувствительности. Переключение вручную возможно на любом приборе. При автоматическом переключении [c.160]

Приставка представляет собой логический переключатель, обеспечивающий коммутацию апециальных резисторов, вводимых в измерительный мост самописца, с одновременной коммутацией кинематической схемы таким образом, чтобы регистрация зашкаливающего пика хроматограммы производилась в виде свертки (рис. 2 а). [c.286]

Были описаны методы идентификации ацеталей в сложных смесях, содержащих эфиры, альдегиды, кетоны и другие соединения [231]. Поток нз капиллярной колонки поступал непосредственно на время-пролетный масс-спектрометр. Один из коллекторов прибора настраивался на ионы с массой 15, которые использовались для регистрации хроматограммы. На втором коллекторе отбирались все ионы в диапазоне 24— 200 ат. ед. массы полный спектр регистрировался на осцилло- графе в течение 6 сек. При хроматографическом разделении земляничного масла с помощью этой методики удалось идентифицировать 150 компонентов. Аналогичным образом исследовалась сложная смесь углеводородов [232]. [c.128]

Хенненбергом был предложен метод непрерывного масс-спектрометрического анализа и идентификации веществ, выходящих из хроматографа, с помощью обычного масс-спектрометра [235, 236], Масс-спектрометр настроен на регистрацию ионов определенной массы, встречающихся в масс-спектрах всех анализируемых веществ. Отношение высот соответствующих пиков на хроматограмме и масс-спектрограмме является характеристическим при идентификации всех веществ, разделяемых хроматографически. Этим методом определяются сразу все соединения, принадлежащие к определенному классу. В ряде случаев удается проанализировать два соединения, не разделяемые на хроматографе. Были предложены некоторые модификации этого метода [237]. [c.129]

При невысокой температуре колонки (или небольшой скорости газа-носителя) лишь пики первых (как правило, наиболее летучих) компонентов будут резко очерчены на хроматограмме. Хроматографические зоны последующих компонентов будут Е1се более и более размываться потоком газа-носителя, что приведет к регистрации на хроматограмме уширяющихся по оси времени пиков, которые в пределе могут слиться с нулевой линией. Общая продолжительность анализа при этом составит довольно значительное время. [c.8]

Управление работой интегратора И-05 существенно упрощено по сравнению с моделью И-02. Прибор включается тумблером Сеть за 30 мин до начала измерений. Перед записью хроматограммы следует нажать клавиши 1 переключателя Множитель шкалы и Компенсация , после чего ручкой Компенсация вывести перо самописца на нулевую отметку шкалы (в процессе записи пробной хроматограммы подбирают необходимое ослабление сигнала детектора в 2, 5, 10..... 1000 раз, нажимая соответствующую клавишу переключателя Множитель шкалы с тем, чтобы устранить регистрацию шума, малых и зашкаленных пиков). [c.101]

Рис. 111.12. Хроматограммы смеси углеводородов содержащей сероводород и тиолы, полученные при одновременной регистрации сигналов детектора по теппопроводности (пунктирная линия] н микрокулоно-метрического детектсра (сплошная линия) в условиях программирования температуры

Рис. 111.14 иллюстрирует запись хроматограммы сложного образца по полному ионному току с параллельной регистрацией двух масс-фрагментограмм, необходимых для селективного выявления неуглеводородных компонентов диметилсульфида (по максимальному сигналу спектра, принадлежащему молекулярным ионам с т1г 94) и трихлорбромметана, в спектре которого максимальны сигналы полиизотопных ионов [СОз] с miz 117 и 119. Масс-фрагментограммы по этим значениям miz позволяют [c.201]

Недостатки хроматографического анализа с ДВС и их преодоление. Для компонентов с малым временем удерживания предел обнаружения, как правило, ниже, чем в обычном анализе, однако чувствительность хроматографического анализа с ДВС уменьшается с увеличением времени удерживания, иными словами, высота пика на дериватограмме убывает пропорционально квгдрату его ширины, т. е. значительно быстрее, чем на обычных хроматограммах. Отмеченный недостаток легко устраняется при использовании ДВС и программирования температуры колонки. Такое сочетание позволяет отказаться от двухколоночной схемы и регистрации разностного сигнала двух параллельных ячеек детектора. Даже при использовании одной колонки практически полностью устраняется дрейф нулевой линии, связанный с возрастающим по мере повышения температуры фоновым сигналом, и снижается (примерно на порядок) предел детектирования. [c.248]

Высота пиков бензола и циклогексана на первых пробных хроматограммах должны достигать 80—90 % ширины диаграммной ленты. Если зарегистрируются значительно меньшие или, наоборот, зашкаленные пики, измените соответствующим образом дозу или чувствительность регистрации сигнала детектора. Получив несколько, не менее трех, воспроизводимых хроматограмм, удовлетворяющих этому условию, увеличивают скорость пропускания гелия (одновременно через рабочую и сравнительную колонки) примерно до 18 мл/мин и по прекращении дрейфа нулевой линии вновь хроматографируют смесь бензола и циклогексана несколько раз, однако уже не изменяя окончательно принятые в первом рабочем цикле величину дозы и чувствительность регистрации сигнала. Постоянное значение этих важных для данной работы параметров опыта поддерживают и в следующих циклах хроматографирования при последовательно увеличиваемых расходах гелия (около 25, 40 и 60 мл/мин). Получив полный комплект хроматограмм, выключают прибор (помните о необходимости выключения в первую очередь тока моста катарометра]), срезают диаграммную ленту и приступают к обработке результатов. [c.265]

Цикл включает 2—3-кратное дозирование стандартного количества данной газовой смеси, причем последующий ввод ее в хроматограф прои 1водят только после регистрации на хроматограмме пика метана от предыдущего ввода. Для экономии времени, по согласованию с преподавателем, можно ограничиться [c.268]

Выполнение работы. Выводят хроматограф на рекомендованный рабочий режим, включают и прогревают интегратор. Убедившись в регистрации стабильного фонового сигнала детектора и подготовленности интегратора, в канал испарителя, связанный с 1-й серией колонок, с помощью медицинского шпрнца вводят метан и немедленно нажимают клавишу Пуск интегратора. После регистрации на пробной хроматограмме трех пиков метана (по числу колонок в серии) отключают систему автоматического измерения времени удерживания, изменяют соответствующим образом дозу или чувствительность регистрации и приступают к последовательному хроматографированию метана, тест-веществ и реперных н-алканов (в последовательности, обозначенной в табл. IV.4) , дозируя каждое из них сначала в первый канал и по получении не менее трех воспроизводимых по параметрам удерживания хроматограмм — во второй канал испарителя. При этом всякий [c.276]

В рекомендованных условиях выполнения анализа на хроматограммах должны записываться пики, занимающие по высоте 50—90 % шкалы самописца. Однако, если по каким-либо причинам на хроматограммах будут записываться слишком малые или зашкаленные пики, следует изменить при повторных анализах соответствующим образом чувствительность регистрации ранее неудачно записанных пиков или уменьшить дозу. [c.282]

Через 30—40 мин после включения нагрева испарителя производят пробное дозирование смеси реперных н-алканов (в 1 или И, по согласованию с преподавателем, канал испарителя), немедленно нажимают клавишу Пуск интегратора и переводят тумблер Программа в положение Вкл. , а на диаграмлшой ленте резким, но не сильным толчком пера самописца вручную отмечают положение стартовой линии, от которой в дальнейшем (лри отсутствии интегратора и необходимости обработки хроматограмм вручную) будет производиться измерение расстояний удерживания. Внимательно наблюдают за записью хроматограммы с тем. чтобы при выполнении повторных анализов изменить (если потребуется) величину дозы или шкалу электрометра и исключить регистрацию слишком малых (менее 30 % ширины диаграммной ленты) или зашкаленных пиков отдельных компонентов смеси [c.286]

I. Определение градуировочных множителей / . Одну и ту же выданную преподавателем искусственную смесь известного качественного и количественного состава хроматограф ируют несколько раз, изменяя, если потребуется, чувствительность регистрации сигнала детекторов , величину дозы и скорость движения диаграммной ленты таким образом, чтобы записывались пики с высотой в пределах 50—90 % шкалы самописца и с отношением высоты к основанию от 3 до 5. На хроматограммах не должно быть зашкаленных и не полностью разделенных пиков. Для выполнения полной программы последующего расчета необходимо отмечать на каждой хроматограмме момент ввода пробы и при возможности использовать интегратор. [c.310]

По полученной пробной хроматограмме судят о необходимости корректировки при последующих анализах величины дозы и (или) чувствительности регистрации пиков отдельных компонентов. На окончательных хроматограммах не должно быть как зашкаленных, так и слишком малых по амплитуде сигнала пиков (менее 30 % ширины диаграммной ленты). [c.317]

Обработка результатов. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков Л всбх К0МП0Н6НТ0В проанализированных водных растворов известного и неизвестного состава, при необходимости приводят их к единой чувствительности регистрации и отбрасывают сомнительные (выпадающие из ряда) значения /1( с помощью критического параметра т р (для уровня значимости Р = 0,01) [87, с. 1001. Оставшиеся достоверные величины Л , отвечающие каждой заданной концентрации спирта с в градуировочных растворах, усредняют и рассчитывают стандартные отклонения "5 каждой точки градуировочной зависимости от прямой (соответствующая программа расчета на микрокалькуляторе приведена в Приложении 1). Результаты градуировки приводят в табличной (табл. IV.31) и графической форме, откладывая на миллиметровой бумаге по оси абсцисс концентрацию спирта с (мг/л), а по оси ординат — й (мм). По построенному графику находят содержание компонентов в проанализированных контрольных образцах, проводят метрологическую обработку полученных данных и представляют результаты определения в таблице, по форме близкой к табл. IV.30. [c.323]

На рис. 39 представлены две хроматограммы метана, содержащего следы других насыщенных углеводородов. В обоих случаях дозировалось одинаковое количество одной и той же пробы. Первая хроматограмма снята при использовании в качестве детектора катарометра, вторая — аргонового ионизационного детектора. Основной компонент — метан — дает на первой хроматограмме (рис. 39, а) пик, выходящий далеко за пределы шкалы, а на второй (рис. 39, б) — лишь небольшой отрицательный пик. Если бы запись второй хроматограммы производилась при использовании наибольшей чувствительности аргонового детектора, то пики компонентов-примесей вышли бы далеко за пределы шкалы самописца. Часто представляется целесообразным включать аргоновый детектор последовательно с катарометром. При этом катарометр служит для регистрации основных компонентов, а аргоновый детектор для регистрации микропримесей. [c.149]

Повсеместное распространение в хроматографии получили электронные компенсационные ленточные самописцы из-за малой ошибки показаний и регистрации ( 0,5% шкалы). Даже в трудных производственных условиях они обеспечивают высокую точность и надежность показаний в течение длительного времени. Сильные сотрясения не влияют на результаты измерений. Для регистрации хроматограмм чаще всего применяются перьевые самописцы. В последнее время используются также точечные самописцы, которые производят запись, аналогичную записи других промышленных измерительных приборов (например, самописцев для регистрации температуры) (Нёбельс, 1960 Енцш и Рёдель, 1961). [c.381]

В блоке управления промышленного хроматографа GB 1 фирмы W. Giede (рис. 30) управление операциями (например, дозированием, переключением потоков и корректировкой пуля) также осуществляется с помощью переключателя, имеющего несколько кулачковых дисков, и трех реле. Можно регистрировать с различной чувствительностью до шести компонентов. Переключение соответствующих потенциометров производится кулачковыми дисками переключателя. Запись полосной диаграммы осуществляется специальным механизмом, вмонтированным в электронный самопишущий потенциометр. Он продвигает ленту самописца примерно на 2 мм после регистрации какого-либо комионента на хроматограмме (см. проспект промышленного хроматографа GB 1 фирмы W. Giede ). [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология