Анализ хроматографический на колонках с последовательно

Рекомендации по автоматическому подбору режима работы прибора. Прибор ХТ-2М настраивают на автоматическую работу с продолжительностью цикла 6 мин (точнее 5 мин 57 сек). Цикл протекает следующим образом. Анализ начинается с того, что в командном аппарате контакт VII переключает золотники в положение разгонка , и емкость дозатора оказывается включенной в воздушную линию. Воздух-носитель вытесняет пробу анализируемого газа и наносит его на адсорбент в хроматографической колонке. После того как водород прошел колонку и зафиксирован чувствительным элементом в рабочей камере детектора, последовательным включением контактов I—IV командного аппарата изменяется напряжение на вторичной обмотке трансформатора, а следовательно, изменяется заданным образом тепловое поле колонки. После выделения последнего компонента нагрев выключается, включается вентилятор ВН (контакт V), золотники КЭП переключаются в положение отбор пробы . Таким образом, как указывалось ранее, режим анализа, определяющийся темпом и характером разогрева колонки и расходом воздуха через прибор, поддерживается автоматически. Однако оптимальный режим анализа не может быть выбран одинаковым для всех случаев практики для каждой аналитической задачи существует свой оптимальный режим. [c.159]

Диатомит (3 г) перемешивают с водной фазой (1,5 мл) до получения равномерно смоченного порошка. В хроматографическую колонку с внутренним диаметром 10 мм наливают подвижную фазу до образования столбика высотой 2 сл( и добавляют часть влажного диатомита. Палочкой с приплюснутым концом утрамбовывают диатомит до получения тонкого слоя, не содержащего пузырьков воздуха, и добавляют новую порцию диатомита. Толщина каждого слоя не должна превышать 3 мм, в противном случае получатся неравномерные зоны. При наполнении колонку время от времени поворачивают вокруг оси. Готовую колонку проверяют азобензолом значение R должно быть постоянным по всей длине столбика. Если в верхней части столбика значение R выше, чем в нижней, то при дальнейшем промывании колонки подвижной фазой эти значения постепенно уравниваются. После промывания колонка работает устойчиво и пригодна для проведения нескольких последовательных анализов. [c.466]

Созданная русским ботаником М. С. Цветом, хроматография является самым универсальным, быстрым и чувствительным методом анализа смесей в динамических условиях. Она основана на различной сорбируемости компонентов и многократном повторении актов сорбции и десорбции сорбата в процессе его последовательного прохождения через элементарные слои сорбента, заключенного в цилиндрическую трубку — хроматографическую колонку. [c.141]

Для каждого компонента, при постоянных условиях разделения, время удерживания всегда постоянно. Газ-носитель выносит из колонки последовательно в определенном порядке отдельные компоненты смеси. В случае анализа технологических газов сероуглеродного производства сначала из хроматографической колонки будут удалены сероводород и сероокись углерода, а спустя значительное время и сероуглерод. [c.214]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

Расшифровка хроматограмм. Хроматограмма смеси компонентов анализируемого газа состоит из нескольких пиков или ступеней (рис. 166), которые указывают на последовательность сорбции каждого компонента смеси в хроматографической колонке, а высота пика — на концентрацию компонента. Расшифровка и расчет хроматографических пиков дают возможность провести качественный и количественный анализ сложной газовой смеси, а также определить физико-химические свойства ее компонентов. [c.325]

Для предсказания условий получения особо чистых веществ хроматографическим методом и при анализе очень малых примесей необходимо знать точную форму выходных кривых. В связи с этим возникает задача вычислить точные формы выходных кривых при линейной изотерме сорбции и те искажения, которые вносятся нелинейностью изотерм и некоторыми другими факторами. Важно заметить, что форма кривых в области малых концентраций чувствительна к виду кинетического закона и может существенно зависеть от относительной роли внешней, внутренней и продольной диффузии. Для определения формы выходных кривых проще всего воспользоваться методом моментов, следуя уравнениям (III.69)—(П1.71), или соответствующими уравнениями для моментов определяемых выражениями (III.67) и (III.68). Эти уравнения позволяют последовательно вычислить все моменты и по ним восстановить вид функции распределения частиц в хроматографической колонке или на выходе из нее. [c.88]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Можно было бы попытаться назвать два-три аналитических метода, которые развивались в последние годы наиболее интенсивно. Среди названных непременно была бы газовая хроматография. Она типична для методов, которые мы назвали гибридными. Здесь слиты воедино способ разделения (хроматографическая колонка) и способ неселективного определения разделенных компонентов (детектор). Такая гибридизация реализуется в одном компактном приборе. Таким образом, гибридными мы считаем способы анализа, в которых органически объединено разделение и определение. Это объединение — не просто последовательное использование двух приемов. Появляется новое качество методы разделения и определения образуют не механическую смесь , а новое химическое соединение . [c.90]

При анализе распределения в хроматографической колонке на основе концепции теоретических тарелок колонка рассматривается как система, состоящая из последовательного ряда примыкающих друг к другу секций, каждая из которых содержит некоторый небольшой объем газа и жидкости. Будем считать, что твердый носитель для жидкой фазы инертен. Каждая секция представляет собой теоретическую тарелку, в которой молекулы [c.78]

При анализе реакционных веществ целесообразно после хроматографической колонки и перед детектором расположить реактор с целью проведения конверсии реакционноспособных соединений в стабильные простые продукты. Обычно возможно также использовать реакции, в которых на одну молекулу анализируемого соединения образуется несколько молекул стабильного продукта, которые с хорошей чувствительностью регистрируются детектором. Проведение таких химических превращений дает возможность использовать для детектирования стабильные соединения, не загрязняющие детектор, повысить чувствительность детектирования, используя для этой цели несколько последовательных превращений, упростить калибровку прибора и оценку количественных результатов. Например, анализируя летучие гидриды IV—VI групп периодической системы (гидриды кремния, германия, серы, фосфора, мышьяка и т. д.), разделенные соединения в потоке инертного газа-носителя направляют в трубчатый реактор (ЮХ1.5 см), нагретый до 1000 °С. В реакторе гидриды разлагаются до водорода, что позволяет повысить чувствительность и упростить калибровку, проведя ее по водороду. [c.237]

Как было указано в начале этого раздела, помимо образцов Берингова моря, были изучены фракции масел других бассейнов Мирового океана. Для, изучения их СГС оказалось достаточным получить ИК- и УФ-спектры только исходных фракций бея последующего объединения и разделения на хроматографической колонке, так как спектры этих исходных фракций оказались по своему характеру близкими спектрам фракций масел Берингова моря — полосы поглощения в УФ- и ИК-спектрах группировались в тех же спектральных интервалах, незначительно отличаясь относительными интенсивностями отдельных полос. В силу этого анализ СГС масел указанных бассейнов был проведен по упрощенному способу, используя отнесения полос, полученные на образцах Берингова моря. Проведение анализа по всей программе могло бы дать сведения о зависимости состава масел от био-геохимических особенностей отдельных областей океанов. Однако установленные различия в составе исходных фракций не позволили получить на этом пути отчетливых данных. В основном этот неуспех, по-видимому, связан с недостаточным количеством поступившего материала. В какой-то мере это могло быть связано с особенностями принятого метода выделения исходных фракций. Однако, учитывая, что максимальная разница значений содержания СГ в исходных фракциях всех исследованных бассейнов лежит в пределах установленной нами общей последовательности их содержания (см. табл. 3) и что ошибка в определении состава не превосходит 10% от величины абсолютного содержания указанных СГ (групп соединений), результаты усреднения состава по совокупности разумно подобранных образцов должны дать хотя бы частичные ответы на остальные вопросы, поставленные перед исследователями. Действительно, на основании полученных данных можно отметить следующее. [c.158]

При постоянном режиме хроматографического разделения (постоянной температуре анализа, постоянном расходе газа-носителя и т. п.) выход компонентов анализируемой пробы из хроматографической колонки происходит через строго определенные промежутки времени. Запись результатов анализа многокомпонентной смеси представляет собой ряд последовательных пиков, число которых соответствует числу разделенных компонентов (или грз нпы компонентов), а площадь — их процентному содержанию в смеси. [c.402]

Разделение и анализ смесей, содержащих двуокись углерода, на цеолитах трудно выполним, так как СО2 необратимо адсорбируется на молекулярных ситах и дезактивирует их. Для разделения таких смесей обычно используют систему хроматографических колонок, заполненных наряду с молекулярными ситами другими адсорбентами или жидкими фазами. Б зависимости от способа комбинации этих колонок можно выделить две основные группы — систему последовательно и параллельно соединенных колонок. [c.229]

Можно было бы провести последовательные анализы на колонках с различными неподвижными фазами в порядке их следования на графиках условной хроматографической полярности (см. рис, 2,17), однако естественно, что такой метод справедлив только при анализе веществ одного класса. [c.188]

Методики удаления и превращения. Идентификацию соединений определенного класса можно осуществить также путем использования реагентов, взаимодействующих с этими соединениями, и хроматографического анализа смеси до и после такой обработки. На первой хроматограмме имеются пики всех компонентов, на второй — только пики непрореагировавших веществ. Прореагировавшие вещества идентифицируют по разности хроматограмм. Этот способ называют методикой удаления (вычитания). Удаление может быть вызвано как химической реакцией, так и другими процессами, в частности необратимой адсорбцией или экстракцией, оно осуществляется как вне хроматографической системы (перед анализом), таки внутри ее. Секция с нанесенным на твердый носитель реактивом или с вычитающим адсорбентом может быть присоединена до или после хроматографической колонки либо между последовательно соединенными детекторами (или ячейками ката- [c.191]

Два детектора, селективный и неселективный, подключают к хроматографической системе параллельно или последовательно и на полученных хроматограммах определяют соотношение величин отдельных пиков. Результат одного анализа дает три бита информации характеристики удерживания, отклик селективного детектора и отклик неселективного детектора. Основное преимущество этого метода состоит в том, что сигналы обоих детекторов получаются при одних и тех же хроматографических условиях, т. е. одинаковое количество вещества попадает Б оба детектора (при последовательном соединении) или известно общее количество (при параллельном соединении). Влияние хроматографической колонки (размывание и форма пика) практически полностью исключено. [c.205]

Существует также метод, в котором применяют прерывание потока из хроматографической колонки [80—83]. Этот метод позволяет поочередно улавливать и анализировать отдельные хроматографические фракции в то время, как следующие фракции ждут своей очереди и не выходят из колонки. В одной удачной конструкции [82] прибора ГХ — МС с прерываемым потоком ловушку соединили последовательно с катарометром, и хроматографическую фракцию можно было целиком использовать для анализа в масс-спектрометре (времяпролетном). В этой конструкции не требуется делитель потока, но катарометр необходимо выключать па время прекращения потока. Анализ ведут следующим образом. Через вентиль, управляемый вручную, газохроматографическая фракция входит в ловушку. После этого уменьшают давление на входе в колонку, чтобы уменьшить пик, который формируется в это время в отключенной колонке. Ловушку откачивают до давления, равного примерно 10 мм рт. ст., вынимают из жидкого азота и затем пен догревают для извлечения образца и его дальнейшего анализа в масс-спектрометре. Этот метод оказался очень эффективным в анализе сложных смесей с большим молекулярным весом [82]. [c.219]

В анализах на приборах ГХ — МС, как правило, стараются обойтись масс-спектрометрами обычного типа, но при этом неизбежно встречаются фракции, для анализа которых необходимы приборы высокого разрешения. Такие фракции можно (последовательно) улавливать на выходе хроматографической колонки и вводить в масс-спектрометр через ту или иную систему напуска. Если же имеется несколько таких сомнительных фракций, то для их анализа можно использовать прибор ГХ — МС с масс-спектрометром высокого разрешения. Помимо этого, часто необходимы данные анализов методами инфракрасной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, ультрафиолетовой спектроскопии и т. д. Разумеется, для получения таких данных требуется иметь исследуемую газохроматографическую фракцию в достаточном количестве. [c.236]

Качественный состав вещества может быть установлен с помощью хроматографической методики по характеристикам полученной хроматограммы или по результатам анализа компонентов смеси после прохождения хроматографической колонки подходящим химическим или физико-химическим методом. Типичная хроматограмма приведена на рис. 17.7. Как видно, хроматографическое разделение смеси из семи компонентов проведено вполне успешно. Каждому компоненту смеси отвечает свой пик и последовательность появления пиков на хроматограмме закономерна она соответствует последовательности кислот в гомологическом ряду. Собственно хроматографический качественный анализ [c.331]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-рография — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями У /, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

Дальнейший анализ и очистку проводили в хроматографической колонке с нейтральным оксидом алюминия (IV степень активности, производство фирмы Брокман). Стеклянную колонку с внутренним диаметром 1,0 см, снабженную стеклянным фильтром и тефлоновым краном, заполняли кашицей из 3 г адсорбента в гексане. Оксид алюминия уплотняли легким постукиванием по стенкам, а затем добавляли 3 г безводного сульфата натрия. Пробу в небольшом количестве гексана вносили и элюировали в последовательности, приведенной в табл. 18.1. Ацетат холестерина, а возможно, и другие етери-новые эфиры оказывались во второй фракции, копростерин — в третьей, холестерин — в четвертой. Выход стеринов из этой колонки был больше 95%. [c.201]

Описанные газовые краны используются не только для дозирования, но также для переключения потоков газа-носителя с целью изменения последовательности соединения хроматографических колонок, порядка их соединения с детектором, направления потока газа-носителя в колонках (варианты обратной пэодувки). Эги схемы, составленные с помощью четырех-, шести- и других многоходовых кранов, применяются для сокращения времени анализа или эффективного разделения сложных многокомпонентных смесей. [c.22]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Анализ присадки MAGK. Хроматографическую колонку заполняют силикагелем АСК нижнюю часть (50 мм) — активным силикагелем, верхнюю часть (70 мм) — силикагелем, содержащим 30% воды. Навеску присадки 0,1 0,01 г (см. разд. ПГ.2.2.2.2) растворяют в 1 мл н-гексана и переносят в колонку с силикагелем, предварительно смоченным 7 мл н-гексана. Стакан ополаскивают 2 м к-гексана и раствор также переносят в колонку. Когда слой жидкости над поверхностью силикагеля снизится до 1—2 мм, в колонку подают последовательно 17 мл н-гексана, 25 мл хлороформа и 15 mje этанола. Фракции вещества с растворителями отбирают на взвешенные часовые стекла н-гексановую — на первое часовое стекло, хлороформную на второе, а этанольную — на третье. Фракции на. первом й втором часовых стеклах выдерживают 20 мин при 80 С,, а фракцию на третьем часовом стекле после испарения этанола выдерживают 20 мин в сушильном шкафу при 105 °С. После охлаждения стекол их взвешивают и определяют выход веществ. Одновременно проводят параллельный опыт. Содержание в пробе минерального масла (на первом часовом стекле), алкилфеноло в и алкилфени-ловых эфиров (на втором часовом стекле) и алкилсалицилата кальция, (на третьем часовом текле) рассчитывают, как описано в разд. III.2.2.2.2. - [c.329]

Анализ нейтральной присадки АСК. Хроматографическую колонку заполняют на высоту 50.мм силикагелем АСК, высушенным при 105 °С. Навеску присадки 0,1 0,01 г (см. разд. П1.2.2.2.2)-растворяют в 1 мл хлороформа и переносят в колонку с силикагелем, предварительно смоченным 3 мл хлороформа. Стакан ополаскивают 2 мл хлороформа и раствор также переносят в колонку. Когда, слой жидкости над поверхностью силикагеля снизится до 1—2 мм, подают последовательно 10 мл хлороформа и 10 мл этанола. Фракции вещества с растворителями отбирают на взвешенные часовые стеида хлороформную — на первое, этанольную — на второе. Растворители отгоняют, как при анализе присадки MA K. Содержание [c.329]

А. А. Москвина, Л. В. Кузнецова, С. Л. Добычин и М. И. Розова [29] описали одновременное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения СОз, НдО и N2 определяли газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с окисью меди, ироводили в атмосфере гелия при 650° С и давлении 5—10 мм рт. ст. Сожжение пробы заканчивалось в течение 12 мин. Для восстановления окислов азота, которые могут образоваться в процессе сожжения, в кварцевой трубке по направлению к хроматографической колонке располагали последовательно слой восстановленной окиси меди (10 см) и короткий слой окиси меди (3—4 см). Продукты сгорания в потоке гелия (газ-носитель) разделяли на хроматографической колонке (длина 2 м, диаметр 4 мм) при 97—98° С на триэтаноламине, нанесенном на пористый тефлон (25 ч. триэтаноламина на 25 ч. тефлона). Вначале хроматографический анализ двуокиси углерода и азота проводили при скорости гелия 20 мл мин, затем при определении воды скорость газа-носителя повышали до 90 мл/мин. Расчет содержания азота, углерода и водорода проводили по величинам площадей [c.149]

Анализируемую пробу разлагали в токе водорода при 1120° С (рис. 37). Навеску вещества (2—30 мг) вводили в камеру сгорания (1120° С) в платиновой чашечке (капсула) при повороте стеклянного крана. Продукты разложения в токе водорода последовательно проходили через слой кварцевой ваты, капилляр и слой газовой сажи СК-3 (длина слоя 35,0 см) и после охлаждения поступали в хроматографическую колонку (длина 5 м, диаметр 6 мм), заполненную активированным углем. На рис. 38 в качестве примера приведена хроматограмма продуктов, образующихся при анализе ацетанилида [37]. Применение водорода позволило регистрировать только окись углерода, образующийся при анализе водород не регпстри- [c.153]

Для определения ароматических, олефиновых и насыщенных углеводородов в бензинах Мартин предложил комбинированный метод, основанный на групповом хроматографическом разделении и на химической абсорбции в реакторе с перхлоратом ртути. Сначала анализируемая проба разделяется на колонке с р, р -тиоди-пролионитрилом, на который элюируется группа насыщенных н олефиновых углеводородов, после детектора эти углеводороды проходят через абсорбер с перхлоратом ртути и поступают в охлаждаемую ловушку. Ароматические углеводороды на этой колонке элюируются значительно позже. Затем направление потока газа изменяется на обратное, газчноситель проходит последовательно через абсорбер, охлаждаемую ловушку, хроматографическую колонку и детектор. После вымывания из колонки ароматических углеводородов размораживают ловушку и определяют насыщенные углеводороды. Достоинством метода является возможность проведения группового анализа из одной пробы. Олефиновые углеводороды определяются по разности меж- [c.150]

Свобода [31] применил метод полуобратной продувки для анализа низкомолекулярных спиртов в водных растворах. После введения пробы газовый поток проходит последовательно через реактор с диглицеролом (20%) и через хроматографическую колонку с полиэтиленгликолем 400 (10%). Затем, когда зона воды находится в предварительной колонке (реакторе), а определяемые примесные компоненты поступили в основную колонку, переключают газовые потоки так, что направление потока в реакторе изменяется на обратное, а в хроматографической колонке не изменяется. Ограничением этого простого и эффективного метода отделения примесей от основного компонента является невозможность его применения для анализа примесей той же химической природы и реакционной способности, что и основное вещество. [c.220]

Наиболее ценными компонентами этой фракции являются изобутилен и дивинил, поскольку они могут быть использованы в качестве мономеров для синтеза изобутжл- я дивинил-каучуков. До недавнего времени для определения этих углеводородов на предприятии пользовались исключительно химическими методами. Изобутилен определялся по методу А. Ф. Добрянского [1, 10] путем избирательного поглош,ения 68%-ной серной кислоты, а дивинил по Долгонлоску [11] путем гидрирования его в присутствии палладиевого катализатора. Более эффективным методом анализа бутиленовой фракции оказался объемно-хроматографический метод [3—5], на основе которого в институте химии при ГГУ был разработан универсальный газоанализатор типа Х-2 [12], позволяющий производить из одной пробы полный анализ как пиролизного газа, так и всех его фрах ций, в частности бутиленовой. Это достигается последовательным исиользованием четырех хроматографических колонок. [c.227]

Однако после введения анализируемого продукта в хроматографическую колонку десорбция компонентов данного продукта проводится не тем растворителем, который применяется при элюентном анализе, а другим, адсорбируемость которого на данном адсорбенте выше адсорбируемости любого компонента анализируемой смеси. Вследствие этого данный растворитель в первую очередь вытесняет компонент, наиболее сильно адсорбированный в начале колонны, тот в свою очередь вытесняет компонент с меньшей адсорбируемостью и занимает его место второй компонент вытесняет третий пт. д. В результате этого вся адсорбтограмма смеси медленно перемещается вдоль хроматографической колонки, из которой последовательно выделяются компоненты с возрастающей адсорбируемостью. [c.40]

В реактор З-метилбутена-1. В этом случае хинолин сильнее всего подавляет реакцию глубокого окисления — образование СОа + СО + потери (под потерями подразумеваются реакции образования кислородсодержащих соединений — альдегидов, кислот и т. д., не элюирующихся с хроматографической колонки в условиях анализа), затем реакцию окислительного дегидрирования и, наконец, в незначительной степени, изомеризацию. Аналогичная последовательность имеет место при вводе в реактор 2-метилбутена-2. Для 2-метилбутепа-1 различие в действии яда на глубокое и мягкое окисление менее значительно. [c.365]

При анализе газолиновой фракции и других фракций, кипящих более высоко, возникают некоторые затруднения. Одно из них заключается в том, что низкокипящие соединения слишком быстро проходят через газо-жидкостную хроматографическую колонку и недостаточно разделяются для анализа, или же для прохождения высококипящих фракций требуется слишком продолжительное время. Другим затруднением является невозможность предотвратить смешение отдельных полос при соединении последовательно нескольких колонн. Последние классифицируют по типам насадок на разделяющие в соответствии с температурами кипения компонентов (неполярные) и на разделяющие в соответствии с типом молекул (полярные). Некоторого улучшения разделяющей способности достигают последовательным соединением двух колонок—одной с неполярной и другой с полярной насадкой. В этом случае фракции, не разделяющиеся в колонке с неполярной насадкой (соединения с одинаковой температурой кипения), будут разделяться в колонке с полярной насадкой (соединения различного молекулярного типа). Однако при анализе смесей с широким интервалом кипения разделение во второй колонке почти всегда сопровождается частичным смешением некоторых низкокипящих полярных соединений (ароматических или циклоалканов) с высококипящими неполярными (нормальными или изоалканами). [c.33]

Для охлаждения пробы в водяную рубашку жидкостного дозатора подается промышленная вода. После испарения проба вводится в хроматографическую колонку. В ряде случаев для сокращения цикла анализа используется несколько хроматографических колонок (/, II, ///), включенных последовательно и разделенных десятиходовым пневматическим краном 5. Газовая схема включения колонок позволяет проводить экспрессный анализ, используя отдувку тяжелых фракций, полуот-дувку, обращения потока и т. д. [c.90]

Опубликованы работы [7, 8], в которых сообщается о применении ншосредственного соединения хроматографических коло1нок с реактор ом. Наибольший интерес представляет работа [9], автор которой для решения трудной проблемы анализа отходящих газов пиролиза И апольэавал последовательную схему подключения к реактору двух хроматографических колонок различной селективности. [c.65]

Анализ с помощью микрореактора импульспого действия проводят следующим образом. Заполняют реактор катализатором и устанавливают в нем необходимые для опыта температуру и давление. Затем включают поток газа-носителя и устанавливают нужную температуру в хроматографической колонке. При изучении каталитических реакций катализатор обычно подвергают предварительной обработке (восстановление, окисление, сульфидирование и т. д.) такую обработку можно проводить и в самом реакторе перед началом анализа. После этого в реактор вводят реагенты. Количество впрыскиваемой жидкости может изменяться примерно от нескольких микролитров до 50 мкл в случае газообразных реагентов их объем может изменяться от 1 до 20 мл. Введенный реагент (если это жидкость) испаряется в потоке газа-носителя и проходит через катализатор в это время и происходит химическая реакция. Продукты реакции, выходящие из реактора, поступают в газовый хроматограф, где происходит их разделение на компоненты, что позволяет установить химический состав продуктов реакции. После ввода первой пробы реагентов и завершения последующего процесса хроматографического разделения можно вводить вторую, третью и т. д. пробы. По последовательности хроматографических ников, соответствующих одинаковым температурам и давлениям в реакторе, можно судить об изменениях активности катализатора. Если при последовательных вводах проб наблюдается уменьшение степени превращения, то это означает, что происходит дезактивация катализатора из-за его отравления, отложения углерода на его поверхности или по другим причинам. В этом случае для того, чтобы добиться постоянной активности катализатора, т. е. такого состояния, когда его активность от пробы к пробе уменьшается незначительно или совсем не изменяется, требуется обычно многократное введение проб. [c.35]