Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Масс-спектр с непрерывной регистрацией

    Если развертка масс-спектра осуществляется путем изменения напряжения, то непрерывное измерение последнего позволяет определять массы всех ионов в спектре. Такое измерение нетрудно провести, и шкалу масс легко можно нанести на измеренный масс-спектр. Схема регистрации массовых чисел. [c.56]


    Из уравнения (4) следует, что радиус кривизны траектории ионов (г) зависит от величины ускоряющего напряжения ( 0, а также напряженности магнитного поля В). Варьируя их значения, можно изменять радиус кривизны траектории ионов. Этот принцип используется в масс-анализаторе на стадии подачи ионов разной массы в детектор 6. Процесс непрерывного изменения параметров V и В, который применяют для регистрации масс-спектров, называется сканированием. Самый быстрый и простой способ сканирования заключается в изменении ускоряющего напряжение V при постоянной напряженности магнитного поля В. Однако на практике этим способом не пользуются, поскольку при таком режиме работы масс-анализатора происходит расфокусировка прибора и теряется чувствительность. Поэтому обычно применяют сканирование магнитного поля, чаще всего по экспоненциальному закону - с движением вниз от больших масс к меньшим при этом ускоряющее напряжение поддерживается постоянным. [c.49]

    Масс-фрагментография, которую называют также селективным ионным или многоионным детектированием, является методом, в котором масс-спектрометр служит не для записи полных масс-спектров, а для непрерывной регистрации одного или нескольких выбранных ионов при введении в прибор смеси анализируемых веществ. Этот метод предназначен для обнаружения и количественного определения конкретного соединения или группы родственных соединений в смесях. Существуют два варианта метода масс-фрагментографии. В одном из них, называемом масс-хроматографией и предназначенном для анализа летучих соединений, используют газохроматографический ввод исследуемых образцов. В другом, называемом масс-термографией, применяют систему прямого ввода. Этот вариант может быть адаптирован для исследования низколетучих соединений. [c.194]

    Работа масс спектрометра в сочетании с хроматографом накладывает определенные ограничения на выбор рабочих усто-вии получения масс спектров по сравнению с другими системами ввода образцов 1) необходимость наличия сепаратора для отделения газа носителя или достаточно мощной откачки ионного источника, 2) необходимость быстрой развертки масс спект ра, чтобы иметь возможность зарегистрировать масс спектр компонента несколько раз в процессе элюирования хромато графического пика 3) наличие соответствующих систем для проведения измерений в режиме СИД или МИД, 4) специального детектора для непрерывной регистрации ПИТ [c.126]


    Автоматическая регистрация масс-спектров обладает большими достоинствами. Непрерывная автоматическая запись пиков освобождает экспериментатора от этой работы при этом точность получаемых результатов возрастает благодаря исключению субъективных ошибок оператора при регистрации малых эффектов, а также за счет увеличения скорости регистрации. Автоматическая регистрация обеспечивает лучшую воспроизводимость измерений. [c.227]

    В приведенных выше примерах масс-спектрометр использовали для анализа продуктов реакции, проводившейся в другой аппаратуре [214, 773]. Имеется, однако, много примеров [2205], когда реакция проводится непосредственно в системе напуска масс-спектрометра [342], что обеспечивает возможность непрерывного наблюдения масс-спектров паров или непрерывную регистрацию высоты какого-либо пика, характерного для одного из присутствующих компонентов. [c.450]

    Рассмотренные выше методы непрерывной идентификации предусматривают съемку масс-спектра во всем диапазоне массовых чисел при помощи динамического масс-Спектрометра или масс-спектрографа. Одновременно с этим методом развивался метод, основанный на непрерывной регистрации ионного тока, соответствующего определенному отношению массы к заряду величину [c.292]

Рис. 5.15. Коллектор для электрической регистрации, снижающий непрерывный фон в масс-спектре прибора с искровым источником ионов. Рис. 5.15. Коллектор для <a href="/info/147215">электрической регистрации</a>, снижающий непрерывный фон в <a href="/info/1333755">масс-спектре прибора</a> с <a href="/info/141596">искровым источником</a> ионов.
    До сих пор рассматривалось только считывание результатов с фотопластин. Однако за последнее время в масс-спектрометрии с искровым источником существенно расширялось применение электрической регистрации, что позволило улучшить аналитические характеристики этого метода анализа следов элементов. Система электрической регистрации ионных токов принципиально отличается от фотографической. Она, как было отмечено в других главах, может работать в двух режимах сканирования масс-спектра и переключения пиков. Сканирование означает перемещение масс-спектра с некоторой скоростью относительно щели коллектора. Таким образом, данные имеют вид непрерывно изменяющегося (аналогового) электрического сигнала, который обычно регистрируется на картах скоростного самопишущего потенциометра, на магнитной ленте или обоими этими способами. Если используется только самописец, данные можно считывать визуально, затем идентифицировать и табулировать. Когда аналоговый сигнал записан в какой-либо форме, можно использовать процесс накопления и сжатия, сходный с режимом работы автоматического микрофотометра. В этом случае при [c.223]

    Преимущества масс-спектральных данных высокого разрешения и их интерпретация кратко обсуждались в разд. II, В. К сожалению, в масс-спектрометрии высокого разрешения как сами приборы, так и работа с ними требуют больших денежных затрат [12]. При стоимости самого прибора в 150 тыс. долл. его эксплуатация может обходиться до 5 тыс. долл. в год. Стоимость обработки данных (при непрерывной и эффективной эксплуатации прибора) может доходить до 30 тыс. долл. в год. (Эта оценка получена в предположении, что к элементной таблице сводят 15 полных спектров высокого разрешения в неделю, на спектр требуется около 5 мин машинного времени, а 1 ч машинного времени обходится в 500 долл.) Если для регистрации масс-спектров применяется фотографирование, то для измерения с высокой точностью положения линий на фотопластинке необходим микроденситометр. При точности 0,5 мкм только необходимое дополнительное оборудование стоит не менее 12—15 тыс.. долл., а полная стоимость системы доходит до 50 тыс. долл. Недавно в продаже появился денситометр с ручным управлением стоимостью около 3 тыс. долл., но эта относительная дешевизна сказалась на его точности. [c.211]

    Это время зависит от массы иона. Диапазон давлений хронотрона от 10 до 10 тор, массовых чисел 1—250, разрешающая способность не менее 30. Прибор допускает работу в трех режимах 1) непрерывная регистрация спектра масс с временным разрешением до0,03 сек 2) однократная регистрация с длительностью времени анализа 4—60 мксек 3) строчная развертка при регистрации на одном кадре шести спектров, разделенных интервалами 33-сек. [c.125]

    Масс-спектрометр обеспечивает возможность непрерывной регистрации шести пиков в масс-спектре, т. е. можно определять шесть компонентов в потоке. [c.218]

    Критически рассмотрены 2 метода непрерывной идентификации фракций, разделенных методом ГХ, основанные первый — на непрерывной регистрации ионного тока, соответствующего определенному отношению массы к заряду второй — на непрерывном снятии с большой скоростью масс-спектра во всем диапазоне массовых чисел с помощью панорамного масс-спектрометра. Приведены хроматограммы и масс-спектры смеси углеводородов. Газ-носитель N,. [c.183]


    Однородность формы пучка является также важным требованием при масс-спектрометрическом определении распространенности. Важно также уменьшить случайные изменения в положении пучка вследствие недостаточной стабилизации потенциалов в приборе. При электрической регистрации изменения интенсивности пучка во времени крайне нежелательны, так как при этом методе весь спектр не измеряется одновременно. Это приводит к необходимости использовать в масс-спектрометрии лишь такие ионные источники, которые обеспечивают стабильный поток положительных ионов, и препятствует применению таких источников, как источник с горячей искрой (которые могут быть использованы в масс-спектрографах). Применение последних возможно только с одновременной регистрацией двух или более массовых пиков на отдельных коллекторах с непрерывным измерением отношений или с непрерывным внесением поправки на колебания, вызываемые источником [776]. [c.73]

    С переходом к более ранним стадиям искрового разряда (при уменьшении емкости С) обнаруживается более глубокое взаимодействие энергии, выделяющейся в зазоре, с атомами вещества. Вклад в спектр масс многоатомных ионов уменьщается, а многозарядных, наоборот, возрастает. Ионный ток падает, но степень ионизации атомов пробы непрерывно увеличивается, о чем свидетельствует меньший расход вещества на экспозицию. В предельном случае, когда разряд прерывается уже через 1 нсек после начала пробоя, выход двух-и трехзарядных ионов оказывается выше, чем вклад однократно заряженных частиц. Для регистрации экспозиции 1000 НК теперь уже достаточно. 0,2 мг пробы (с учетом изменившегося распределения ионов по зарядностям). [c.207]

    Регистрация масс-спектра заключается в определении отношения т/е для всех фрагментов, образующихся в процессе бомбардировки молекулы пучком высокоэнергетических электронов. Для того чтобы осуществить это, можно двигать щель детектора и измерять величину г для всех частиц, непрерывно генерируемых при электронной бомбарбировке в ионном источнике. Экспериментально такой вариант неосуществим. Значительно проще непрерывно варьировать Н или V [см. уравнение [c.314]

    Хенненбергом был предложен метод непрерывного масс-спектрометрического анализа и идентификации веществ, выходящих из хроматографа, с помощью обычного масс-спектрометра [235, 236], Масс-спектрометр настроен на регистрацию ионов определенной массы, встречающихся в масс-спектрах всех анализируемых веществ. Отношение высот соответствующих пиков на хроматограмме и масс-спектрограмме является характеристическим при идентификации всех веществ, разделяемых хроматографически. Этим методом определяются сразу все соединения, принадлежащие к определенному классу. В ряде случаев удается проанализировать два соединения, не разделяемые на хроматографе. Были предложены некоторые модификации этого метода [237]. [c.129]

    Селективное ионное детектирование является м тболи чувствительным и селективным методом анализа в ХМ( Одп I ко этот метод применим, если заранее известны харак1срп(1п ческие пики анализируемых соединений Компьютерная ИМХ более гибкий метод Он был впервые предложен Бимапом с сотр [99 100] и непрерывно совершенствовался Он широко используется в настоящее время, являясь обязательным компо нентом математического обеспечения всех систем обработки данных и интегрированных систем ГХ—МС—ЭВМ Метод поз воляет получать ионные масс хроматограммы по любому выбранному иону, производить предварительное вычитание фона, применять специальные методы обработки данных улучшаю щие селективность и разрешение хроматограмм Правда, по> сравнению с селективным ионным детектированием этот метод обладает значительно меньшей чувствительностью, так как требует регистрации полных масс спектров, а также наличия сис темы обработки данных с достаточным объемом памяти для хранения всего массива получаемых масс спектров [c.57]

    Идентификация соединений по масс-спектрам осуществляется сравнением полного масс спектра анализируемого вещества или отдетьных пиков в нем с масс спектрами эталонных соединений либо интерпретацией анализируемого масс спектра на основа НИИ спектро структурных корреляций Пики ионов для анализа измеряются либо путем регистрации полных масс спектров ком понентов хроматограммы, либо непрерывной регистрацией не большого набора пиков методом селективного ионного детекти рования Этот метод основанный на регистрации лишь заранее выбранных специфических ионов, гораздо более чувствителен чем метод ионной масс хроматографии, осуществляемый с по мощью ЭВМ и масс спектрометра, работающего в режиме цик лическои развертки [c.90]

    Более детальная информация о стуктуре ТГ была получена с помощью ионной масс хроматографии Для этого осуществля лась циклическая непрерывная регистрация масс спектров с на коплением данных в памяти ЭВМ, из них затем реконструирова лись ионные масс хроматограммы для любого иона Масс хро матограммы по пикам квазимолекулярных ионов ТГ с 48, 50, 52 и 54 атомами С в молекуле, выделенных из молочного жира, были зарегистрированы в виде четырех пиков, каждый из кото рых соответствовал группе ТГ с одинаковым числом атомов углерода в молекуле Ионные масс хроматограммы показывают, что времена удерживания в некоторой степени зависят от числа двойных связей время удерживания увеличивается в ряду 2—1—0—4—3—5 для ТГ С54 и в ряду 2—1—0—3 для других ТГ Аналогичные зависимости были получены для пиков ионов R O+ по данным ГХ—МС—ЭУ [c.94]

    Форма хроматографических пиков В ХМС получают хрома тограммы трех видов хроматограммы по ПИТ регистрируемые обычно специальным детектором непрерывно в течение всего опыта, ионные масс хроматограммы регистрируемые в режиме СИД путем непрерывного измерения ионного тока соответст вующсго определенному иону, реконструированные ионные масс хроматограммы построенные по интенсивностям опреде ленных пиков в масс спектрах регистрируемых дискретно че рез определенные промежутки времени Ионные масс хрома го граммы полученные в режиме МИД имеют промежуточный характер, так как получаются по дискретным измерениям, но выполненным в течение более длительного времени н с большей частотой, чем при регистрации полных масс спектров [c.124]

    При фотографическом способе регистраци масс-спектра записанный на фотопластинке масс-спектр мол<но преобразовать в аналоговый электрический сигнал с помощью микрофотометра. Проходящий через фотопластинку узкий световой луч (рис. 5.9) попадает на детектор, который формирует электрический сигнал, пропорциональный количеству падающего на него света. Фотопластинка пересекает световой луч с постоянной скоростью, и интенсивностью проходящего света изменяется пропорционально почернению пластинки. Непрерывный электрический сигнал с детектора можно ввести в ЭВМ, как описано выше. Метод регистрации масс-спектра на фотопластинке с неизбежностью приводит к независимой работе масс-спектрометра и ЭВМ. [c.194]

    Максимальную информацию о структуре соединений, входящих в состав сложной смеси, получают, используя комбинацию хроматограф — масс-спектрометр высокого разрешения (рис. 13) [69]. Газовый хроматограф через гелиевый сепаратор присоединен к масс-спектрометру СЕС-21-110 с двойной фокусировкой и геометрией Маттауха — Герцога (разрешение 22 тыс. а. ё. м.). Точное измерение масс осуществляется с использованием калибровочного вещества (перфторалкан), которое непрерывно вводят в ионный источник параллельно исследуемому веществу. Использование фотопластинки имеет преимущество перед масс-спектрометрическим методом регистрации, так как в первом случае масс-спектр интегрируется во времени, что важно ввиду непрерывного изменения концентрации пробы, поступающей из хроматографа в ионный источник. Система позволяет делать до 60 снимков на одной пластинке. Автоматический микрофотометр с фотоумножителем после обработки фотопластинки выдает сигнал, который вводится в вычислительное устройство, преобразующее в цифровую форму выходные данные фотоумножителя, рассчитывает относительные расстояния центров линий и их плотность, превращает их в точные массы (с точностью до 0,002) и рассчитывает элементный состав. Запись полного ионного тока, попадающего на коллектор, введенный между электрическими и магнитными полями для отбора [c.41]

    Таким независимым методом идентификации является масс-спектрометрический метод, который уже успешно применялся для этих целей многими исследователями. При использовании масс-спектрометра фирмы Beudix Aviation orporation нет необходимости отбора каждого выделенного веш,ества в отдельную ловушку с последующим его напуском в масс-спектрометр. Малая доля выходящего газа подается прямо в масс-спектрометр через игольчатый вентиль. Остальной выходящий из колонки газ выпускается в атмосферу через отверстие в корпусе вентиля. Так как в масс-спектрометр попадают чистые вещества, то в большинстве случаев можно производить быструю идентификацию их по появлению характерных масс-спектров на экране осциллографа. Если производить непрерывную регистрацию масс-спектров, то можно фотографировать изображение на экране, а относительные содержания компонентов, выходящих из колонки, определять по выходному току масс-спектрометра или используя обычную детектирующую ячейку хроматографа. [c.256]

    Описан масс-спектрометр с быстрой разверткой масс-спектра и системой, позволяющей использовать молекулярный пучок напуска образца. Чувствительность и аналитические характеристики прибора определяются особенностями анализатора ионов. Высокая чувствительность при анализе образцов с быстро меняющейся концентрацией обеспечивается следующими мерами 1) работа при большом электронном токе, нри котором еще выполняется линейная зависимость от давления 2) применение па выходе электронного умножителя 3) возмолшость непрерывной регистрации ионов, образующихся из веществ, присутствующих в очень малой концентрации, Для образцов, анализ которых пе требует напуска н молекулярном пучке, но концентрация которых изменяется с частотой 50 гц или более, возможно дополнительное увеличение чувствительности, достигаемое исиользовапием дифференциальной откачки. [c.270]

    Хайтс и Биманн [30] описали динамическую систему сбора и обработки данных, в которой используется масс-спектрометр с однократной фокусировкой с непрерывной периодической магнитной разверткой. Длительность прямого хода развертки (3 с для диапазона масс 20—500) приемлема для регистрации масс-спектров большинства выходящих из колонки соединений, а длительность обратного хода (1с) достаточна для полного восстановления магнитного поля. Непрерывный сигнал с выхода электронного умножителя можно подавать на любое из трех измерительных и регистрирующих устройств (или сразу на все три) осциллограф с послесвечением, шлейфовый осциллограф и аналого-цифровой преобразователь (А/Ц) для записи на магнитную ленту. Преобразователь автоматически обрабатывает сигнал с электронного умножителя со скоростью 3000 шагов квантования в 1 с. Для того чтобы привязать шкалу масс к оси времени, систему регистрации с достаточной точностью синхронизуют с периодом развертки. После юстировки масс-спектрометра регистрируют известный масс-спектр стандартного соединения и градуируют временную ось в единицах массы. [c.222]

    Для приборов ГХ — МС разработана довольно простая и недорогая система, в которой регистрация данных производится дискретно на магнитной ленте, протягиваемой скачками [96]. Движение магнитной ленты управляется массоотметчиком (конструкции Холла) так, что каждый ее сдвиг соответствует единице величины mje. При этом отпадает необходимость непрерывной обработки данных для определения центров пиков, так как на каждую единицу величины mje приходится всего одно измерение. После окончания цикла развертки полученные данные можно сразу использовать для исключения фона, табулирования и (или) графического построения. Более того, массоотметчик автоматически калибрует шкалу масс, поэтому отпадает необходимость в использовании стандартного соединения для калибровки. Однако работа всей системы зависит от надежности и точности работы массоот-метчиков. Для того чтобы минимизировать ошибки определения масс ионов, необходимо регулировать массоотметчик в соответствии с элементарным составом данного образца (для компенсации дефекта массы). Описанная система позволяет регистрировать масс-спектр с диапазоном значений mje 10—800 за 3 с с ошибкой в определении масс 0,3 единицы массы. [c.224]

    Обзор многих других применений систем ГХ — МС был сделан Мак-Фадденом [12, 31, 34, 112]. В большинстве анализов требуется большое участие человека как в выборе моментов времени для регистрации масс-спектров, так и в обработке большого числа масс-спектров (например, в калибровке шкалы масс, вычитании фонового спектра, измерении ионных интенсивностей, табулировании или графическом представлении данных). Описанные выше системы полуавтоматической [30] обработки данных и непрерывной обработки по мере поступления данных [92] можно с успехом применять в случаях, когда в течение дня регистрируют сотни масс- [c.235]

    Газовая хроматография с прерываемым газовым потоком представляет собой, по сути дела, модифицированный периодический метод анализа. Метод с прерыванием газового потока был предложен для масс-спектрометрического анализа соединений, выходящих из газового хорматографа [26], и широко использовался для этих целей Эбертом [27]. Вместо непрерывной регистрации спектра во время выхода компонента из хроматографа или сразу же после окончания его выхода, в этом методе компоненты выпускают из хроматографа поочередно с задержкой, достаточной для регистрации спектра очередного вышедшего компонента. В системе Скотта [28] обычный ИК-спектрометр или масс-спектрометр (или оба спектрометра вместе) соединены с газовым хроматографом, снабженным насадочной колонкой. Каждый пик можно автоматически анализировать в течение не менее 10 мин, прежде чем начнет выходить следующий пик. В практических применениях этого прибора требуется, чтобы при этом не происходило уменьшения разрешающей способности колонки. Даже задержки в несколько суток вызывают лишь небольшое уменьшение разрешения, хотя, конечно, они редко требуются на практике. [c.268]

    Чтобы по достоинству оценить высокую чувствительность МС, рассмотрим возможности несканирующего режима работы прибора при ЭУ, т. е. регистрации хроматограммы по иону С заранее заданной массой. Предположим, что было необходимо установить присутствие метиловых эфиров при очень малом их содержании в смеси. Для хроматографического пика, соответствующего 10 ° г метилстеарата (молекулярная масса 298), средний ток ионов с массой 74, отвечающих максимальному пику в спектре, составит 10 А, что составляет 6-10 нон/с. Однако если регистрировать полный масс-спектр при достаточно быстрой развертке, на коллектор будут попадать в среднем только 6 из этих ионов. Если же масс-спектрометр настроен на массу 74, ионы будут непрерывно поступать на коллектор и статистический предел детектирования уменьшится на несколько порядков. В этом случае для получения тока 6 ион/с будет достаточно 10 г метилстеарата в ГХ пике, а при коэффициенте усиления 10 это будет эквивалентно выходному электронному току 10 2 А, который обеспечивает заметный сигнал в системе регистрации. [c.113]

    В прошлом сканирование всего масс-спектра в приборах с искровым источником было трудно осуществить вследствие нестабильности ионного тока. Ионные токи часто прерывались, так как искровой разряд прекращался, и для того, чтобы он возник вновь, необходимо было вручную регулировать положение электродов. В результате во время сканирования пропускались некоторые участки спектра. Другая трудность была связана с тем, что для регистрации данных в масс-спектрометрии с искровым источником ионов обычно требуются измерительные схемы с большим динамическим диапазоном. Горман и сотр. (1951) в своей работе, важной для развития рассматриваемой области, впервые показали возможность сканирования масс-спектра. После этой работы были предложены различные подходы для преодоления возникших трудностей. В упоминавшейся выше работе Дупчика и сотр. (1964) использовалось быстрое сканирование и непрерывное усреднение результатов. Прекращение искры не приводило к серьезным трудностям, но динамический диапазон и чувствительность этого устройства были ограничены. [c.155]

    Довольно широко развиты нехроматографические способы идентификации пиков. Физические способы включают применение масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса, ИК-и УФ-спектроскопии для исследования сконденсировавшейся части пробы. Вытекающий из колонки поток газа-носителя можно непрерывно контролировать с помощью масс-спектрометра путем записи масс-спектров для каждого пика. Если бы был разработан способ быстрой регистрации ИК- и УФ-спектров вытекающего потока, он был бы еще более полезен для идентификации. [c.168]

    Непрерывный анализ ставит высокие требования к детектору масс-спектрометра, если не применить предложенного Хеннебергом (1961) метода фиксированной массы. Чувствительность, точность и скорость измерения связаны друг с другом и ограничивают друг друга. Разрешающую способность и скорость регистрации подбирают в зависимости от того, сколько вещества имеется для анализа, какова скорость изменения концентрации в пробе и какова ширина измеряемого интервала масс. Использованный в работе Брунне, Енкеля и Кроненбергера (1962) масс-спектрометр Атлас-СН4 позволяет изменять эти параметры в широком интервале запись производят посредством компенсационного самописца, самописца со световой точкой или осциллографической трубки. Последняя, например, дает максимально 10 спектров за 1 сек в области масс от 40 до 120, а самописец со световой точкой позволяет снять в 1 сек большое число спектров с различной чувствительностью. Охватываемая область концентраций составляет восемь порядков. [c.268]

    Наиб, распространены спектрофотометрич. и спектрографич. методы регистрации. Для регистрации кинетики пропускания, т е. изменения во времени поглощения света образцом, используют непрерывный или модулированный (для повыщения яркости во время измерения) источник зондирующего света и монохроматор в сочетании с фотоумножителем и импульсным осциллографом или накопителем сигналов (для улучшения отношения сигнал шум при многократном повторении эксперимента), либо электронно-оптич. преобразователем с временной разверткой. Измеряя кинетику пропускания при разл. длинах волн зондирующего света, можно построить по точкам спектры поглощения промежут. продуктов фотохим. р-ции с разл. временами жизни. Для непосредств. регистрации спектров поглощения, что особенно важно в случае узких линий поглощения продуктов, напр, в газовой или твердой фазе, используют импульсные источники света с непрерывнь№< спектром в сочетании со спектрографом и фотопластинкой (или фотоэлектрич. устройством). Используют также нано- и пикосекундные импульсы зондирующего света, синхронизированные с возбуждающим лазерньпи импульсом их создают с помощью разл. преобразователей частоты исходного лазерного импульса и оптич. линий задержки. Измеряя спектры пропускания при разл. временах задержки, можно исследовать кинетику образования и гибели промежут продуктов. Спектрофотометрич. метод, как правило, обладает значительно более высокой чувствительностью, чем спектрографический, позволяя измерять изменение поглощения до 10 Для регистрации промежут продуктов используют также методы люминесценции, кондуктометрии, ЭПР, масс-спектрометрии и др. [c.220]

    Сбор масс-спектральных дашых затрудняется случайным расположением пик>-в, а также тем, что для идентификации каждого пика требуется чрезвычайно высокая скорость передачи данных, В рассматриваемой системе АЦП, управляемый ЭВМ, затрачивает значительную часть времени сканирования на регистрацию нулевой линии. Во время сканирования пика ЭВМ выполняет в реальном режиме времени большое количество вычислений для определения положения и интенсивности пика. Даже у довольно больших ЭВМ, подключенных к масс-спектрометру, будет оставаться мало мошности для управления другим оборудованием или для работы в реальном режиме времени. Поэтому часто бывает выгодно создавать системы, которые способны обрабатывать спектры со случайными характеристиками, и при прохождении пиков сразу вычисляют их положение и интенсивность. Этот вариант автоматизации, описанный Карриком [34, 35], требует менее мощных, более дешевых и не столь быстродействующих ЭВМ. Функциональная схема системы Каррика представлена на рис, 11.9. Эта система, представляющая комбинацию аналоговой и дискретной аппаратуры, идентифицирует положение пиков в четырех временных диапазонах (от 200 мс до 16 мкс), а их высоту в трех диапазонах интенсивности. Информация о положении пиков и их интенсивности содержится в легко доступной буферной памяти (емкостью 256 слов) и может регистрироваться непрерывно. Регистрируемые данные могут обрабатываться в автономном режиме либо путем вывода их на перфоленту, либо путем передачи их в виде мае- [c.379]


Смотреть страницы где упоминается термин Масс-спектр с непрерывной регистрацией: [c.200]    [c.124]    [c.270]    [c.377]    [c.207]    [c.376]    [c.581]   
Газовая хроматография с программированием температуры (1968) -- [ c.292 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Масс-спектр

Масс-спектры регистрация

Регистрация



© 2024 chem21.info Реклама на сайте