Установка кристалла на гониометрической головке

УСТАНОВКА КРИСТАЛЛА НА ГОНИОМЕТРИЧЕСКОЙ ГОЛОВКЕ [c.52]

Теперь отобранный кристалл можно установить на гониометрической головке и подготовить его для съемки рентгенограмм. Гониометрическая головка имеет острие или столик, на котором монтируется кристалл, ниже которого имеются юстировочные салазки в форме двух взаимно перпендикулярных дуг с градусными шкалами. Когда обе дуги установлены на нулевые деления, столик перпендикулярен оси вращения головки. Он может быть отклонен от этого положения поворотом по какой-нибудь из дуг. Под дугами находятся двое других взаимно перпендикулярных салазок. Горизонтальные перемещения по этим салазкам используются для того, чтобы отцентрировать кристалл, т. е. установить его на оси вращения гониометрической головки, когда она будет перенесена в рентгеновскую камеру. Вся юстировка кристалла проводится после установки гониометрической головки в камеру. [c.52]

Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [c.106]

Установку кристалла осуществляют с помощью гониометрической головки оптическим (при наличии правильной огранки) или рентгеновским (съемкой рентгенограммы по Лауэ) методами. [c.213]

Рис. 42. Появление разориентированной плоскости решетки нулевого уровня на рентгенограмме при ориентировке кристалла в прецессионной камере Бюргера, а) ц= 5°, ошибки установки по вертикальному и горизонтальному кругам гониометрической головки около 1°, б) X = 5°, нет ошибки в установке по горизонтальному кругу, по вертикальному кругу ошибка около 20° = x , отрицательно).

В качестве примера рассмотрим определение ячейки кристалла триамминхлорида четырехвалентной платины 1Р1(КНз)зС1з] С1 НгО], принадлежащего к триклинной сингонии. Внешний вид кристалла представлен на рис. 154, а. По гониометрическим данным, а=94°9,5, р=95°40, у=96°58,5, а в с= 1,141 1 0,839. Кристалл удобно юстировать по зоне, ось которой обозначена через I. В камере РКОП это направление будет совпадать с осью гониометрической головки — . Пользуясь осветителем, мы можем повернуть кристалл в любое заданное положение вокруг этой оси. Обычная установка кристаллов триклинной сингонии показана на рис. 153, г. Кристалл, следовательно, надо повернуть таким образом, чтобы нормаль к грани, принятой за (010), была расположена перпендикулярно первичному пучку и ее положительный конец. был направлен вправо, если смотреть вдоль первичного пучка. Расположение остальных граней кристалла триамминхлорида при этой исходной ориентации показано на рис. 154, б. [c.246]

Усик с приклеенным монокристаллом закрепляется на гониометрической головке, которая устанавливается в камере РКОП (РКОП-А). После выбора диафрагмы проводится центрировка кристалла (при наблюдении через отверстие диафрагмы кристалл не смещается как при вращении диска вокруг его оси, так и при перемещении диска с держателем вдоль дуги, а также при качании дуги вокруг ее оси вращения). Центрировка осуществляется с помощью двух специальных винтов на основании головки. Далее дуга фиксируется в положении, при котором ее плоскость перпендикулярна первичному пучку, держатель с барабаном устанавливаются в положении, соответствующем 90° по шкале дуги. Угол вращения барабана при этом может быть произвольным. Такая установка кристалла необходима для правильного построения гномостереографической проекции. Обычно снимают три лауэграммы в положениях барабана 0°, 60° и 120°, что дает возможность получить наиболее полную дифракционную картину. [c.114]

Приставка ГП-3 для исследования монокристаллов (гониостат). Приставка предназначена для установки на гониометрах серии ГУР. Она позволяет получить полный набор интегральных интенсивностей отражений от монокристалла. Иссследуемый кристалл укрепляется на съемной гониометрической головке стандартного тина, что дает возможность проводить предварительное исследование и ориевтировку образца в рентгеновских камерах с фотографической регистрацией интенсивности. [c.16]

Конструкция камеры дает возможиость поворачивать кристалл вместе с гониометрической головкой вокруг ее оси на 360° с точностью отсчета 6, поворачивать кристалл по дугам гониометрических головок различных типов на 60° и 15° с точностью отсчета 10. Ось гониометрической головки может располагаться как вдоль, так и перпендикулярно оси первичного пучка. Снимки с неподвижного кристалла можно получать при заданной установке кристалла на одну из двух плоских кассет, установленных перпендикулярно оси первичного пучка. Рентгенограммы кристалла, непрерывно враш ающе-гося вокруг вертикальной оси, получают в цилиндрической кассете диаметром 86 мм, в торцовой кассете, перпендикулярной к оси вращения гониометрической головки, или в одной из плоских кассет, перпендикулярных к оси первичного пучка. Цилиндрическая кассета позволяет регистрировать отран ение по нулевой слоевой линии под углами 0 от 4 до 84° и слоевые линии под углами V от —48 до +40°. Торцовая кассета позволяет регистрировать слоевые линии под углами выше 54°. Большая плоская кассета позволяет регистрировать отражения по нулевой слоевой линии с углами 0 от 2 до 27° и слоевые линии в виде гипербол под углами V от —40 до +45°. Малая плоская кассета позволяет регистрировать отражения на нулевой слоевой линии с углами 0 от 65 до 87° и слоевые линии с углами V от —40 до +40°. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология