Монокристаллы рентгеновское исследование

Для исследования геометрического строения молекул могут быть полезны все виды излучения, которые имеют длину волны, соизмеримую с атомными размерами, т. е. около нескольких ангстремов. Первым было использовано рентгеновское излучение, возникающее под действием электронов высокой энергии. В 1912 г. группа немецких исследователей во главе с М. Лауэ открыла, что при облучении монокристалла рентгеновскими лучами отраженные лучи дают отчетливую дифракционную картину. Позже П. Дебай наблюдал аналогичное явление и при облучении спрессованных поликристал-лических образцов. Теоретической основой метода рентгеноструктурного анализа (РСА) послужило уравнение. [c.213]

Совершенно неожиданно гипотеза [189, 190] была подтверждена 13 результате последних электронномикроскопических и рентгеновских исследований [191—196]. Образование мелких (по-видимому, упорядоченных) частиц, имеющих состав, отличный от состава матрицы, было установлено в однофазной области сплавов Си - А1 [191], Си - гп [192], Ре - Л1 [193, 194, 197] и N1 - Мо [195, 196], обнаруживающих аномальное увеличение электросопротивления при отжиге ( -эффект). Основная особенность, которая отличает поведение этих частиц от поведения обычных выделений второй фазы в двухфазной области диаграммы равновесия, заключается в том, что частицы в сплавах Си — А1, Си — Хп, Ре — А1 и N1 — Мо не растут в течение времени выдержки. Недавние рентгеновские исследования кинетики ближнего порядка, проведенные на совершенных монокристаллах Ре — 16 ат.% А1 [101], по-видимому, подтверждают результаты электронномикроскопических наблюдений. [c.248]

Монокристаллы селена получаются путем очень медленного охлаждения расплава селена в специальной печи. Свойства большинства таких кристаллов оказались плохими рентгеновские исследования обнаружили наличие многих искажений решетки. [c.118]

Раньще самым жестким ограничением при проведении рентгеновских исследований была их трудоемкость. Появление методов автоматического накопления и обработки данных существенно ускорило работу. И сейчас еще группе исследователей может потребоваться несколько лет для установления структуры молекулы, включающей сотни или тысячи атомов, но в настоящее время трудности зачастую бывают связаны с получением подходящих монокристаллов. Структуру же молекулы среднего размера, содержащей от 20 до 50 атомов (не считая атомов водорода), часто удается определить за несколько недель. Но при этом следует помнить, что рещение кристаллической структуры делается не автоматически. Нет никакой гарантии, что для рассматриваемой структуры можно будет решить проблему знаков структурных факторов. Если она не решена, то определить структуру молекулы невозможно. [c.195]

Рентгеновскими исследованиями и другими способами было показано, что направления осей целого ряда выращенных из нара усов являются направлениями с низкими индексами. Это было установлено, например, для усов Ag, Hg, Zn, d и ZnS. Усы сульфида цинка, как было доказано, являются гексагональными монокристаллами. [c.288]

Углы изломов для усов железа составляют 90, 70, 125 и 25°. В то же время рентгеновскими исследованиями было показано, что ориентация кристаллической решетки везде одна и та же, невзирая на локальное направление оси уса. Другими словами, усы железа являются монокристаллами. [c.290]

Часто наблюдаются также усы, закрученные наподобие штопора, или геликоидальные, причем витки таких усов расположены очень регулярно, давая почти совершенный геликоид, и в этом случае было показано рентгеновскими исследованиями, что геликоидальные усы являются монокристаллами. Это было установлено по крайней мере для двух геликоидальных усов меди (метод 3). [c.291]

Рентгеновские дифракционные исследования структуры твердых тел в настоящее время проводятся в широком интервале температур (от 1,2 °К до 3000 °С) и давлений (от 10 тор до 500 кбар). В научной литературе описано множество различных устройств, обеспечивающих создание необходимых условий рентгеносъемки в позволяющих исследовать как поликристаллические образцы, так и монокристаллы. Подробную библиографию по этим вопросам можно найти в работах [2, 10—12]. [c.134]

Большой интерес представляет исследование тонкой структуры монокристаллов. На основании результатов рентгеновских, дилатометрических, калориметрических и других измерений можно сделать некоторые выводы о характере распределения менее упорядоченных участков в кристаллическом полимере (например, полиэтилене). Согласно этим данным неупорядоченные области располагаются на поверхности складывания пластин полиэтилена, где цепные молекулы упакованы не так плотно, как внутри пластины. Существенную информацию о структуре монокристаллов дает исследование их поведения при отжиге на различных подложках [c.65]

Структура хризотила. Определение структуры хризотила затруднено тем, что выделить монокристалл этого минерала для рентгеновского исследования практически очень сложно, а волокнистые агрегаты, которые могут быть исследованы методом рентгеновской дифракции, дают слишком размытые рефлексы. [c.23]

При проведении рентгеновских исследований этих минералов были сняты порошкограммы и выполнена съемка монокристаллов. [c.116]

Для рентгеновских исследований белков применялись самые различные образцы. Можно с уверенностью сказать, что чем выше степень ориентации, т. е. чем ближе образец приближается по характеру к монокристаллу, тем более содержательны полученные данные. [c.326]

Для областей монокристаллов с включениями характерно резкое увеличение дефектности [100, 129, 134, 140]. Как правило, вблизи включений образуются характерные дислокационные розетки (рис. 8), что свидетельствует о значительной локальной концентрации напряжений в данной области. При рентгеновских исследованиях в кристаллах с включениями обнаружены значительные разориентировки (десятые доли градуса) и резкое ослабление эффекта аномального прохождения рентгеновских лучей [131]. [c.98]

Метод Лауэ применяют для исследования структуры монокристаллов. Монокристаллический образец помещается на пути рентгеновского луча, обладающего сплошным спектром (рис. 5 6, а). Этот немонохроматический луч, падая на кристалл, взаимодейству- [c.118]

В основу классификации экспериментальных методов рентгенографии можно положить либо способ регистрации дифракционного спектра (фотографический или ионизационный), либо агрегатное состояние исследуемого объекта (поли- или монокристалл, аморфное вещество, жидкость или газ). Несмотря на существование единого физического подхода к проблеме дифракции рентгеновских лучей (см. Введение и гл. I), различия в методических особенностях экспериментальных исследований различных объектов весьма существенны и приводят к появлению специальных областей рентгеноструктурного анализа. Например, значительная информация о белках, полимерах и ряде других объектов сосредоточена в области малых углов рассеяния от нескольких угловых минут до 3—5 градусов. С позиций физики рассеяния рентгеновских лучей между этой и всей остальной частью дифракционного спектра нет никакой принципиальной разницы, однако, специфические экспериментальные трудности, в первую очередь — малая интенсивность рассеянного излучения, привели к созданию специального рентгеновского оборудования — малоугловых рентгеновских камер и дифрактометров [1]. [c.111]

Исследование монокристаллов проводят в специальных рентгеновских камерах, однако, следует помнить, что большинство из них с успехом может быть использовано и для изучения поликристаллов. [c.128]

НЕЙТРОНОГРАФИЯ — метод изучения структуры молекул, кристаллов, жидкостей с помощью дифракции (рассеивания) нейтронов имеет много общего с рентгегюграфией. Дифракция нейтронов — типичное оптическое явление, аналогичное дифракции рентгеновских лучей, в котором ярко проявляются волновые свойства нейтрона. Для нейтронографических исследований требуются пучки тепловых нейтронов высокой интенсивности. Поэтому Н. начала развиваться лишь после строительства ядерных реакторов. Для исследования структуры вещества узкий направленный пучок тепловых нейтронов из реактора падает на монокристалл. Отражение нейтронных волн от кристаллической поверхности происходит в результате взаимодействия нейтронов с ядрами кристалла. Чтобы определить структуру кристалла, надо измерить углы, под которыми наблюдаются отражения первого порядка и интенсивность его. Н. имеет ряд преимуществ по сра-внлшю с рентгенографией благодаря зк1 чительному расширениво числа объектов исследования. [c.172]

Полный структурный анализ монокристаллов может быть проведен с помощью автоматического рентгеновского дифрактометра для исследования монокристаллов ДАР-УМБ [5а, 7]. [c.133]

Высокотемпературные рентгеновские исследования поликри-вталлических образцов и монокристаллических срезов можно проводить при помощи серийных установок и камер, описанных выше. Исследование же монокристаллов при высоких температурах наталкивается на значительные экспериментальные трудности, одна из которых связана с разъюстировкой монокристаллического образца при нагреве. За исключением высокотемпературной рентгеновской камеры РКВТ-400 [1] отечественное приборостроение не выпускает рентгеновских камер, специально предназначенных для высокотемпературных исследований монокристаллов. [c.140]

Отмечено [48], что при температурах ниже в аморфном полиэтилентерефталате происходит постепенное упорядочение структуры и формируются крупные надмолекулярные образования. Внутри этих образований пачки макромолекулярных цепей значительно сближаются, а в межструктурных участках происходит разрыхление полимера. После 1,5 лет хранения при комнатной температуре на поверхности полиэфира проявляются дендритоподобные фигуры (рис. 5.10, а) и монокристаллы (рис. 5.10, 6). После выдерживания при 50 С в течение i месяца вместо дендритоподобных фигур видны менее контрастные, но более плотно сложенные структуры, напоминающие сферолиты. Рентгеновские исследования убедили, что структура [c.111]

Рентгеновские исследования монокристаллов алмаза, полученных в металлической шихте на основе N4 и Мп, показали, что макро- и ориентированные микровключения представляют собой интерметаллид Ы1Мп с изменяющимися в пределах 10—15 % соотношением компонентов относительно их концентрации в шихте. В кристаллах, росших из шихты с добавками Т1, а также Т1 н 1п и содержащих в объеме скопления микровключений, обнаружена фаза гаусманита (МпО, МпОз). Так как количество вещества во включениях мало (не более 0,5%), на рентгенограммах наблюдаются только наиболее интенсивные линии гаусманита. В отдельных кристаллах, синтез которых проходил в присутствии Т1 и 1п, в точечных неориентированных включениях идентифицирована фаза пирофанита МпТ10з с величиной кристаллов порядка 10 6 м. [c.404]

Методика рентгеновского исследования фазового состава включений в монокристаллах синтетического алмаза./Ю. А. Детчуев, Б. И. Заднепровский, В. А. Лаптев и др. — Заводская лаборатория, 1979, № 7, с. 624—625. [c.485]

Соединение висмута со смешанной валентностью состава Ка2В1(Ш)4В1(У)Аи011 синтезировано и изучено в [44]. Рентгеновские исследования монокристалла позволили авторам установить структуру этого соединения как относящуюся к типу тетрагональной структуры вольфрамовой бронзы. Обнаружилось, что прозрачные кристаллы этого соединения красного цвета являются электрическими изоляторами. [c.244]

X, определяемая методами рентгеновской дифракции и дилатометрии остается неизменной удельная теплоемкость заметно небольшое увеличение подвижности цепей, регистрируемых методом ЯМР, ЭМ изучение этой области, как правило, не указывает на изменения в отдельных монокристаллах или блочных образцах. Что касается рентгеновских исследований в области малых углов, то для матов полимеров, например, найлонов, отмечают даже небольшое (5—10 А) уменьшение L, которое связывают с более плотным прилеганием ламелей друг к другу вследствие улучшения организации поверхностей складок (Keller, см. [87]). Предположения о регуляризации складок были подтверждены ИК-спектроскопическими работами [c.67]

Устройство для прецизионного определения параметров решетки монокристаллов для рентгеновских исследований монокристаллов на ЭМВ-100 А ТУ 25-05-1521-74 РУЭМ-1 Ускоряющее напряжение при работе с устройством 25 кВ 515X260X 115 мм 15 кр [c.322]

В методе вращения рентгенограмму получают при постоянной (характеристической) длине волны излучения анода рентгеновской трубки от монокристалла, вращающегося вокруг какой-либо оси. Съемку осуществляют в камерах вращения, колебания и рентгено-гониометрах с движущейся пленкой. Метод этот применяют для полного определения структуры вещества (параметры элементарной ячейки, ее тип, симметрия, крординаты атомов в элементарной ячейке.) не только в простых, но и в сложных случаях. Это наиболее совершенный метод структурного исследования кристаллических веществ. [c.355]

Г2-б1. Изучение их фазовых переходов, в том числе и сегнетоэлектрических,- одна из важных задач физики и химии твердого тела. Оно должно способствовать пониманию особенностей сегнетоэлектрических переходов и необходимо для подбора оптимальных условий вьфащива ния и отжига монокристаллов. Некоторые результаты этих исследований мы сообщали в работах ГЗ и 5]. В данной статье мы подробнее останавливаемся на рассмотрении результатов термографических и высокотемпературных рентгеновских исследований структурных превращений в вышеуказанных соединенвях. [c.125]

Рентгеновское исследование металлов можно проводить на монокристаллах или поликристаллических образцах. Для работы над диаграммами состояния монокристаллы применяются редко, хотя они часто бывают нужны ДЛ1Я определения кристаллической структуры. В большинстве случаев работа над диаграммами состояния проводится на порошковых образцах, приготовленных шлифовкой хрупкого сплава или опиловкой вязкого образца. При работе методом Дебая-Шерера (рис. 134) из опилок приготовляют цилиндрический образец диаметром 0,3—1,0 мм. Оптимальная его толщина зависит от природы сплава и целей исследования. Для точного определения периода решетки образец должен быть тонким. Низкая рассеивающая способность легких элементов приводит к тому, что в этом случае лучше применять значительно более толстые образцы, [c.251]

Действительно, фазовый состав зависит от размера частиц. Так, у частиц, больших 100 нм, наблюдались области с различными фазами. Частицы от 10 до 100 нм имеют кристаллическую структуру, метастабильную или вообще нехарактерную для массивного материала. Поверхностный слой ультрадисперсных частиц обогащен высокотемпературными модификациями. В качестве примера рассмотрим свойства высокодисперсного нитрида титана, процесс получения которого здесь уже описан. Продукт представлял собой монокристаллы нитрида титана кубической формы, средний размер частиц -- 50 нм. Рентгеновские исследования показали, что наблюдаются статистические искажения кристаллической решетки TiN. Искажения структуры должны изменить значения термо-э. д. с., которая является структурно-чувствительным параметром. Оказалось, что у высо-кодисперсного TiN термо-э. д. с. при 300 К в 2 раза выше, чем у спеченного при 1600 К, и составляет 10 мкВ/К. Вакуумный отжиг при 1000 К приводит к ее росту до 25 мкВ/К. Но с дальнейшим повышением температуры отжига происходит спекание частиц, что вызывает снижение значения термо-э. д. с. до значений, характерных для монолитных образцов. Таким же образом изменялась термо-э. д. с. и при отжиге нитрида ванадия, полученного в СВЧ-плазме, со средним размером частиц -- ЗО нм [433]. [c.330]

Еще при проведении первых исследований полимеров было известно, что как естественные, так и искусственные полимеры кристаллизуются [14а]. Рентгеновский анализ позволил раскрыть решеточную структуру и определить размеры единичной ячейки кристаллов полимера. До 1957 г. полагали, что кристаллиты — мицеллярного типа. Предполагалось, что типичная мицелла представляет собой пучок из нескольких сотен различных молекул, которые, покидая мицеллу и проходя аморфные области, хаотично соединяют мицеллы друг с другом. В 1957 г. Фишер [15], Келлер [16] и Тплл [17] независимо друг от друга открыли и предположили, что полимеры состоят из монокристаллических ламелл со сложенными цепями На рис. 2.2 показана электронная микрофотография пачки монокристаллов ПЭ [18], выращенной из разбавленного раствора, а на рис. 2.3 — укладка цепных молекул в подобных ламеллярных кристаллах. Здесь цепи ПЭ сложены (с поворотом цепи после каждой складки) в плоскости (ПО) ортором-бического кристалла ПЭ. Размеры единичной ячейки определены в работе [19] а = 0,74 нм, 6 = 0,493 нм, с = 0,353 нм (направление оси цепи). [c.28]

Аппарат ДАРМ-2,0. Автоматический рентгеновский дифрактометр используется для исследования монокристаллов всех сингоний размером 0,01—0,1 мм по программе, рассчитанной на ЭВМ. Результаты анализа выдаются в форме, пригодной для непосредственного введения в ЭВМ. Другой аппарат подобного типа ДАР-УМБ, оснащенный гониометром с блоком строенных детекторов, можно непосредственно стыковать с ЭВМ. [c.76]

Наиболее быстро прогрессирующим разделом электрохимии в настоящее время является учение о кинетике и механизме электрохимических процессов. Развитие квантовой электрохимии позволило существенно прояснить проблему природы элементарного акта переноса заряда и подойти с единой точки зрения к реакциям переноса заряда в объеме раствора и на границе фаз. Своеобразие электрохимических процессов на границе электрод — раствор определяется их реализацией в области пространственного разделения зарядов, условно называемой двойным электрическим слоем. Теоретические и экспериментальные исследования строения двойного слоя составляют важный раздел современной электрохимии, новый этап в развитии которого ознаменован разработкой молекулярных моделей двойного слоя, применением прямых оптических методов in situ и мощных современных физических методов изучения поверхности ех situ (дифракция медленных электронов, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, Оже-спектроскопия и др.), использованием в качестве электродов граней монокристаллов. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология