Камера прецессионная

Рис. 17.16. Геометрические соотношения в прецессионной камере.

На рис. 31.11 приведена дифракционная картина, полученная в прецессионной камере для кристалла ацетата транс-витамина А. Мы не будем рассматривать здесь со всеми подробностями [c.31]

Рис. 238. Схема движений кристалла и кассеты в прецессионной камере при съемке

Рис. 239. Схема движений кристалла и кассеты в прецессионной камере при съемке ненулевой слоевой линии а — расположение га-ной сетки обратной решетки б — расположение кристалла, ширмы и кассеты в — область сетки обратной решетки, пересекающая сферу отражения

Прецессионная рентгеновская камера производства Института кристаллографии показана на рис. 240. [c.377]

Описание дифракции рентгеновских лучей кристаллом в терминах обратной решетки и сферы отражений существенно облегчает индицирование рентгенограмм. Можно приписать каждому пятну на рентгенограмме, полученной, например, в камере Вайсенберга, набор индексов соответствующих этим отражениям, принимая во внимание, что рентгенограмма представляет собой искаженную картину этой решетки. Другими словами, каждому пятну на пленке может быть поставлен в соответствие набор плоскостей, от которого оно возникает. Рентгенограммы, полученные в прецессионных камерах, дают также изображение части обратной решетки, но уже не искаженное. [c.27]

КАМЕРА ВАЙСЕНБЕРГА И ПРЕЦЕССИОННАЯ КАМЕРА [c.87]

Камера Вайсенберга и прецессионная камера 99 [c.99]

Прецессионная камера представляет собой камеру с плоской кассетой во время съемки кристалл и пленка совершают перемещения. С ее помощью можно получить неискаженное изображение желаемого сечения обратной решетки. Прецессионная камера была разработана Бургером теория и практика ее применения описаны в монографии этого автора [351. Область обратного пространства, регистрируемая на пленке, значительно меньше по сравнению с таковой для камеры Вайсенберга, и поэтому обычно используют обе камеры вместе. Прецессионная камера необходима, когда требуется убедиться в правильности пространственной группы симметрии, а использование фотокассет фирмы Поляроид (США) позволяет получить данные очень быстро. [c.103]

Рио. 43. Геометрический принцип работы прецессионной камеры. [c.104]

Рис. 44. Рентгенограмма, полученная в прецессионной камере.

В приведенном примере была рассмотрена только нулевая плоскость обратной решетки на самом деле другие плоскости также будут пересекать сферу отражения, и для того чтобы получить данные только для одной из них, необходимо поставить соответствующий прецессирую-щий экран. Типичная рентгенограмма, полученная в прецессионной камере, показана на рис. 44. [c.105]

Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [c.106]

Параметры решетки а 12,82, 6 >14,96, с 8,96 А, 2=4, ф. гр. Рпта. Трехмерный набор экспериментальных данных получен в прецессионной камере. Синтезы Паттерсона и Фурье, уточнение МНК с анизотропным температурным фактором для НЬ и изотропными для легких атомов. Учтены 20 атомов водорода в позициях, копланарных с четырьмя пятичленными циклами на расстоянии С—Н 1,09А / =0,068 для 1042 ненулевых отражений и 0,079 для 1119 отражений, включая нулевые. [c.120]

Параметры решетки а 13,31, Ь 20,Э1, с 12,77 А, а 97,3°,. Р 104,1°, V II Г, 2=2, ф. гр. Р1. Экспериментальный материал получен в. прецессионной камере. Интенсивности измерены на микроденситометре. Трехмерные синтезы Фурье, МНК / =0,110, структура уточняется. [c.137]

Данные для установки прецессионной камеры Бюргера для верхних уровней [c.105]

Высота слоев обратной решетки из рентгенограмм вдоль оси конуса в прецессионной камере Бюргера [c.106]

Рис. 42. Появление разориентированной плоскости решетки нулевого уровня на рентгенограмме при ориентировке кристалла в прецессионной камере Бюргера, а) ц= 5°, ошибки установки по вертикальному и горизонтальному кругам гониометрической головки около 1°, б) X = 5°, нет ошибки в установке по горизонтальному кругу, по вертикальному кругу ошибка около 20° = x , отрицательно).

Получение кристаллов достаточно большого размера еще не гарантирует, что структурное исследование будет успешным. Во-первых, необходимо убедиться с помощью рентгеновской съемки, например с использованием прецессионной камеры, что кристаллы в достаточной степени совершенны и, следовательно, дифракционные данные могут быть собраны вплоть до высокого разрешения. Во-вторых, кристаллы должны быть подходящего типа, так как слишком сложная (или слишком простая) упаковка молекул в элементарной ячейке может сделать выяснение структуры невозможным. В-третьих, кристаллы должны быть устойчивы к действию рентгеновского излучения, так чтобы с одного кристалла можно было получить несколько снимков высокого разрешения. В-четвертых, методика получения кристаллов должна хорошо воспроизводиться, чтобы полное структурное исследование было обеспечено идентичными кристаллами. [c.539]

Проверка качества кристаллов. Первоначальное тестирование кристаллов проводят с помощью съемки в прецессионной камере в результате получают дифракционную картину, подобную той, которая представлена на рис. 20.4. Такая съемка дает общую характеристику качества кристалла. Дифракционная картина должна состоять из дискретных пятен, расположенных в узлах регулярной решетки, которая в удачных случаях достигает края изображения на фотопластинке. Разрешение определяется тем, как далеко от центра фотопластинки еще наблюдаются дифракционные пятна. Необходимо однако учитывать особенности геометрии прецессионной камеры. Так, например, при выборе слишком большого угла прецессии, позволяющего получать рефлексы до разрешения ОД нм, может оказаться, что реальное разрешение на снимках не превышает 0,6 нм. В то же время не исключено, что уменьшение угла прецессии до величины, ограничивающей разрешение, скажем до 0,3 нм, может привести к появлению на снимках рефлексов, соответствующих этому разрешению. [c.542]

Очевидно, хотелось бы иметь способ получения дифракционных данных, при котором как можно лучше учитывается пространственная организация обратной решетки. Этого можно достичь, например, пользуясь прецессионной камерой, в которой образец и пленка вращаются таким образом, что дифракционные пятна от всех отдельных линий обратной решетки образуют соответствующим образом расположенные линии на пленке. Детали принципа работы прецессионной камеры довольно сложны, и читатель может познакомиться с ними в соответствующей литературе. Здесь же мы скажем только, что результатом съемки с этой камерой являются рентгенограммы, на каждой из которых представ- [c.362]

Парафин н-С2зН48 (tri osane). Кристаллическую структуру этого ромбического парафина изучил А. Е. Смит [377]. Монокристалл был выращен из раствора в толуоле его гомологическая чистота по данным масс-спектрометрического анализа практически идеальна — лучше чем 99.5%. Исследования осуществлены с использованием камеры Вайсенберга и прецессионной камеры. Структура определена методом проб и ошибок. [c.26]

Рис. 240. Прецессионная рентгенгоииометрическая камера производства СКВ Института кристаллографии АН СССР

Если интенсивности можно измерять с помощью как дифрактометра, так и фотометода, то размеры элементарной ячейки и пространственную группу обычно определяют только по рентгенограммам. Необходимые рентгенограммы можно получить на камере Вайсенберга полученные данные могут быть подтверждены и дополнены с помощью прецессионной камеры. Хотя камера вращения полезна, она не является необходимой, так как камеру Вайсенберга можно использовать в качестве камеры вращения с тем преимуществом, что кристалл уже ориентирован и для съемки рентгенограмм по Вайсенбергу. [c.55]

Перед сбором данных по интенсивностям следует определить пространственную группу кристалла и параметры элементарной ячейки из рентгенограмм, снятых в прецессионной камере или камере Вайсенберга. Затем кристалл устанавливают в центре дифрактометра с помощью оптической системы и юстируют заново более точно, используя либо четырехкружный дифрактометр в режиме ручного управления, либо по соответствующей программе рассчитывают матрицу ориентации, зная угловые положения двух отражений с известными индексами. Автоматическая программа также позволяет определить угловые положения максимумов отражений с точностью 0,01 . Для вычисления точных параметров решетки применяют метод наименьших квадратов, используя достаточно большое число отражений. [c.133]

Бюзинг и Леви [45] описывают один из методов введения поправок на поглощение для нулевой слоевой линии использование этого метода возможно, если доступны мощные вычислительные машины. Работая с камерой Вайсенберга и прецессионной камерой, Уэллс [46] применил метод, при котором образец погружается в поглощающий лучи цилиндрический сосуд это осуществляется путем заполнения пространства между образцом и стенками жидкой поглощающей средой. [c.146]

В разделе I приведены описания и те нические данные рентгеновской аппаратуры для исследования монокристаллов и поликристаллов. Все описания относятся к аппаратуре, серийно выпускаемой в нашей стране, и должны помочь исследователю в выборе аппаратуры для решения конкретных задач. В этом разделе изложены сведения о дифрактометрах, установках для съемки с фотографической регистрацией, рентгеновских камерах, трубках, кенотронах, микрофотод1етрах и большом количестве специализированных приборов. Приведены также данные о детекторах излучения, фильтрах и монохроматорах, ошибках рентгеновского эксперимента. В разделе II приведены данные, необходимые для получения и измерения рентгенограмм монокристаллов. Таблицы и графики приведены для различных вариантов съемки неподвижного кристалла по Лауэ, движущегося кристалла, съемки по Вейссенбергу и прецессионным методом Бюргера. [c.5]

Рнс. 41. Номограмма для определения копстапт установки для прецессионной камеры Бюргера при фотографировании даипоп плоскости решетки. [c.109]

Исследование и изготовление образцов 1.1. Предварительное изучение и выбор кристаллов для рентгеновского исследования, в том числе его ориентировка, предварительная информация о структуре. 1.2. Иммерсионные жидкости для измерения коэффициента преломления. 1,3. Определение плотности твердых тел. 1.4. Методы ивготовления и установки образцов, в том числе установка поликристал-пических и монокристаллических образцов, кснтейнсры, типичные загрязняюшие примеси. 1.5. Рентгеновские методы установки кристаллов, в том числе относительно оси вращения, в прецессионной камере, использование камеры вращения [c.323]

РИС. 20.4. Дифракционная картина, полученная с помощью прецессионной камеры. от кристалла С-фикоцианииа (имеется информация об амплитудах, но не фазах дифракционных максимумов). [c.534]

Альтернативой прецессионной камере служит автоматический дифрактометр, получивший в настоящее время гораздо более широкое распространение. Если известны кристаллический класс и элементарная ячейка объекта исследования, можно определить его абсолютную ориентацию в пространстве. В таком случае можно предсказать геометрию образца и детектора, при которой должно появляться пятно с заданными индексами И,к,1. Эта информация передается компьютеру, который находит данное пятно, управляет измерением его интенсивности, поворачивает образец и детектор в положение, необходи- [c.363]

В работе (23) было показано, что в цетробежной форсунке, если плотность жидкости, истекакхцей из нее, значительно превышает плотность окружающей среды, течение устойчиво и регулярные колебания не возникают, т.е. в такой системе "прецессионный механизм колебаний в принципе невозможен из-за большой разницы массы первичного и вторичного вихрей. Однако центробежная форсунка подает топливо в камеру и непосредственно за ней происходит горение, поэтому температура за форсункой от ее газового вихря (являющегося в принципе четвертьволновым резонатором) до зоны горения очень резко меняется, особенно если через форсунку подается криогенный компонент. На рис. 7.9 схематично показана зависимость изменения температуры от газового вихря форсунки до фронта пламени одной из теплонапряженных камер сгорания. В работах К.Ф. Теодорчика, Чу приведены результаты экспериментального исследования возбуждения колебаний в резонаторе с большим градиентом температуры и с тепловым источником постоянной мощности. Показано, что подводя тепло к газу в резонаторе от источника постоянной мощности, можно генерировать колебания. Прежде чем приступим к математическому описанию явления, объясним физически механизм теплообмена, вызывающий термоакустические колебания. [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология