Юстировка кристалла

Юстировка кристалла в камерах вращения-качания [c.242]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРИЕНТАЦИИ КРИСТАЛЛА ПО ЛАУЭГРАММАМ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ НЕОГРАНЕННЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБЛОМКОВ И УТОЧНЕНИЕ ЮСТИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ [c.392]

УТОЧНЕНИЕ ЮСТИРОВКИ КРИСТАЛЛА [c.416]

При расчете лауэграмм, построении сводной стереографической проекции и при определении ориентации кристалла возникают, естественно, определенные погрешности, поскольку в процессе расчета приходится прибегать к графическим построениям и пользоваться сеткой Вульфа. Еще более грубой является последующая юстировка кристалла, если при этом производится переклейка кристалла с одной гониометрической головки на другую. Как правило, после поворота кристаллоносца по дугам головки в соответствии с рассчитанными углами оказывается необходимым уточнить ориентировку кристалла — совершить небольшие дополнительные смещения кристаллоносца по дугам головки и произвести небольшой дополнительный поворот головки [c.416]

Уточнение юстировки кристалла вдоль первичного пучка [c.429]

Изложение ведется под углом зрения решения основной задачи— определения структуры. В соответствии с этим первые главы посвящены оптическим исследованиям кристаллов, юстировке кристаллов, использованию рентгеновских камер и интерпретации рентгенограмм. В последующих главах обсуждаются обработка данных и использование для этих целей программ для вычислительных машин. Дается описание типичного автоматического дифрактометра, который может быть использован для существенного облегчения сбора рентгеновских экспериментальных данных, хотя не следует думать, что дифрактометры могут полностью исключить хорошо испытанные фотографические методы, тем более что и автоматическое измерение рентгенограмм также возможно с использованием фотосканирующего денситометра, управляемого небольшой вычислительной машиной. [c.8]

Теперь отобранный кристалл можно установить на гониометрической головке и подготовить его для съемки рентгенограмм. Гониометрическая головка имеет острие или столик, на котором монтируется кристалл, ниже которого имеются юстировочные салазки в форме двух взаимно перпендикулярных дуг с градусными шкалами. Когда обе дуги установлены на нулевые деления, столик перпендикулярен оси вращения головки. Он может быть отклонен от этого положения поворотом по какой-нибудь из дуг. Под дугами находятся двое других взаимно перпендикулярных салазок. Горизонтальные перемещения по этим салазкам используются для того, чтобы отцентрировать кристалл, т. е. установить его на оси вращения гониометрической головки, когда она будет перенесена в рентгеновскую камеру. Вся юстировка кристалла проводится после установки гониометрической головки в камеру. [c.52]

После этого может потребоваться некоторая предварительная юстировка кристалла по дугам гониометрической головки, если, например, направление гашения в кристалле лежит вдоль оси игольчатого кристалла, но сама игла, по наблюдениям в оптическую трубу, не совпадает точно с осью вращения камеры. В том случае, когда кристалл находится в центре кривизны дуг, после юстировки его центрировать не нужно. Однако, если кристалл. не лежит в этом центре, центрировка кристалла после юстировки необходима. [c.57]

При хорошей юстировке кристалла относительно осей камеры рентгенограмма будет иметь вид, показанный ца [c.57]

Однако более вероятно, что потребуется дальнейшая юстировка кристалла по дугам головки. На рис. 19 приведены примеры рентгенограмм, полученных от не полностью отъюстированных кристаллов. [c.59]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОПРАВОК ПРИ ЮСТИРОВКЕ КРИСТАЛЛА [c.59]

Суш,ествует множество способов определения углов юстировки кристаллов по рентгенограммам (19—221. Мы опишем здесь два из них. Первый удобно использовать при необходимости вводить большие поправки, это метод грубой юстировки. Второй, более точный, применяют тогда, когда нужно ввести небольшие поправки. [c.59]

Грубая юстировка кристаллов [c.59]

Рентгенограмму качания получают описанным выше способом, затем делают дополнительную 10-минутную экспозицию с экраном, установленным так, чтобы граница его тени совпадала с линией, проходящей через след первичного пучка перпендикулярно оси вращения. В результате получается четкая линия, относительно которой и проводят измерения, необходимые для последующей юстировки кристалла (рис. 19, а). Очевидно, что в качестве опорной линии гораздо лучше использовать границу тени от экрана, чем край фотопленки, однозначность установки которой в кассету не гарантирована. На рис. 19, б—ж схематически показаны методы определения угловых поправок из рентгенограмм качания. В каждом случае указано положение дуг, соответствующее полученной рентгенограмме, и показано направление поворота кристалла. На рисунках цилиндрическая пленка развернута и является плоской. [c.59]

Этот метод используется для точной юстировки кристаллов. Дуги гониометрической головки устанавливают таким образом, чтобы одна из них была параллельна рентгеновскому пучку, а другая перпендикулярна. Затем при этом положении снимают рентгенограмму качания в интервале 15 . После этого головку поворачивают на 180 и повторяют съемку с большим периодом времени. Таким способом получают две дифракционные картины на одной и той же фотопленке. Опорную линию, от которой можно проводить измерения поправок, проводят в виде горизонтали между двумя получившимися на снимке нулевыми слоевыми линиями. [c.60]

На рис. 20 показано, как получаются угловые поправки для юстировки кристалла при использовании наложения рентгенограмм качания. [c.61]

Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [c.106]

При юстировке кристалла в камере получают рентгенограммы на нефильтрованном излучении и без экрана при этом желательно, чтобы дуги гониометрической головки были установлены параллельно и перпендикулярно по отношению к падающему пучку. Ориентированный кристалл будет давать рентгенограмму с расположенными по кругу пятнами на полосах белого излучения, и эти пятна будут абсолютно симметричны относительно тени от заглушки для первичного пучка, т. е. того места, где пучок пересекает фотопленку. Неточная юстировка выразится в том, что круги будут эксцентричными относительно следа первичного пучка. На основании измерений эксцентриситета можно определить необходимые поправки и провести правильную юстировку кристалла. [c.106]

Предварительная работа перед началом измерений разбивается на два этапа один включает тщательную юстировку кристалла на шпинделе, на другом проводят измерение углов и 7, на основании которых можно получить параметры элементарной ячейки и использовать их для нахождения точных угловых координат для каждого отражения. [c.110]

Одну из дуг гониометрической головки ставят параллельно рентгеновскому пучку и юстируют по ней кристалл до максимального счета импульсов (наблюдение ведется с помощью самописца). Осуществляют поворот гониометрической головки на шпинделе на 180°, уменьшение счета импульсов указывает на неточность юстировки. Меняют угол fl так, чтобы получить максимальный счет. Истинная величина р, равна средней из двух измеренных. Затем для найденной величины р, кристалл юстируется по этой дуге по оценке максимальной скорости счета импульсов после поворота кристалла по углу ф на 180 не должно наблюдаться изменения счета. После этого кристалл поворачивают на 90° и проводят юстировку по другой дуге. Возможно эту процедуру придется повторить. После такой юстировки кристалла не должно быть каких-либо больших изменений счета импульсов в положениях отражения при повороте кристалла на 360°, которые нельзя было бы объяснить влиянием формы кристалла. [c.111]

Рассмотрим кристалл, принадлежащий неортогональной системе, установленный таким образом, что возможно его вращение относительно оси а. Юстировку кристалла легче вести, если одна из осей обратной решетки кристалла, скажем ось Ь, параллельна одной из дуг. Кристалл юстируют по отражениям нулевой слоевой линии, когда р = = —V = О, и приходится иметь дело только с углами у и ф. Полезно иметь соответствующую рентгенограмму Вайсенберга, для которой известны значения ф. [c.111]

Теперь можно провести повторную проверку юстировки кристалла, измеряя счет импульсов при ф, равном О и 180°, а также 90 и 270°, и используя только одну половину шторок щели счетчика, т. е. когда одна из вертикальных шторок закрыта. Затем проверяют заново угол со и повторяют весь цикл до получения совместных величин со и 20. [c.124]

После юстировки кристалла по величине 20 для выбранных отражений вычисляют параметры решетки. Пользуясь методом развертки со/20, при котором угловые скорости поворотных кругов относятся как 1 2, отмечают со-положение максимума отражения hkl и затем поворачивают круг со так, чтобы зафиксировать отражение от плоскостей hkl. Величина 20 определяется разностью двух отсчетов со. Применяя метод наименьших квадратов к приведенной выше формуле (в разделе, описывающем дифрактометр с геометрией Вайсенберга), можно определить параметры ячейки, на основании которых получаются угловые величины х. и 20 для всех отражений. [c.124]

В обычных камерах вращения и качания, например в камере РКВ, изображенной на рис. 120, гониометрическая головка укрепляется таким образом, что ее ось совпадает с осью вращения камеры. Перед съемкой головка переносится на оптический гониометр, при помощи которого и производится юстировка кристалла с ос<>ю головки совмещается то направление, юстировка вдоль которого осуществляется наибр-лее просто, или, если таких направлений несколько,— то направление, период вдоль которого желательно измерить в первую очередь (одна из осей кристалла). [c.242]

Первая мысленная операция, которую следует совершить, заключается в такой юстировке кристалла, которая переводит малую дугу на центральное деление большой дуги, а держатель с кристаллом — на центральное деление малой дуги. Поскольку дуги снабжены шкалами, эти повороты могут быть зафиксированы на проекции кристалла (рис. 151,6) и для нового положения его могут быть найдены угловые координаты нужного нам направления [тпр]. Благодаря осуществленной деюстировке ось поворота при движении кристалла по малой дуге совпала с осью X проекции (т. е. с первичным пучком). Ось поворота при движении малой дуги по большой совпадает с осью Т проекции. Теперь мы имеем возможность вывести на ось вращения направление [тпр]. Это осуществляется двумя последовательными поворотами по малой дуге (вокруг оси X ) и по большой дуге (вокруг оси У, рис. 151, в). Если бы мы сначала совершили поворот по большой дуге, это привело бы к отклонению оси поворотов по малой дуге от направления первичного пучка второй поворот пришлось бы совершать вокруг некоторого наклонного направления. Благодаря обратной последовательности поворотов этого затруднения удается избежать. Углы поворотов, выводящих направление [тпр] на вертикальную осъ, легко могут быть найдены при помощи сетки Вульфа. Первый поворот осуществляет перевод точки проекции иа вертикальный диаметр ее, второй — движение по диаметру в центр проекции. [c.243]

При исследовании плохо ограненного кристалла или вовсе неогра-ненного кристаллического обломка применение наиболее удобных для решения структурных задач методов съемки — метода вращения и его разновидностей — непосредственно затруднено, поскольку любой из этих методов требует предварительной юстировки кристалла. В этом случае требуется предварительно определить ориентацию исследуемого кристалла — выявить направления кристаллографических осей в обломке. Задача эта особенно актуальна потому, что часто кристалл искусственно лищают огранки с тем, чтобы придать ему сферическую форму и тем самым уменьшить ошибки в измерении интенсивности отражений, связанные с поглощением лучей в кристалле. [c.392]

Во многих камерах, предназначенных для работы по методу вращения, предусмотрены кроме цилиндрических кассет также и плоские кассеты для съемки лауэграмм (например, РКОП, РКВ и КРОН). Способ переюстировки кристалла после съемки лауэграмм в некоторой степени зависит от конструкции камеры и гониометрической головки. В камере РКОП юстировку кристалла можно осуществить за счет вращения барабана с головкой и движения его по дуге в камере КРОН — комбинацией перемещения кристаллоносца в дополнительной насадке с движениями по дугам головки. В других камерах, в частности в камере РКВ, юстировка осуществляется только за счет движения кристалла по дугам гониометрической головки. В этом случае желательно иметь головку с дугами, охватывающими большой интервал углов. Однако если в дальнейшем предполагается перенести кристалл в рентгенгониометр или дифрактометр, то при съемке лауэграмм приходится пользоваться лишь такими головками, которые подходят для этих приборов, а юстировку осуществлять только движениями по дугам головки. [c.412]

Можно предложить довольно много различных приемов уточнения юстировки кристалла. Отметим, прежде всего, что такое уточнение выгодно проводить в том приборе, в котором предполагается проводить дальнейшее исследование кристалла. Это обстоятельство определяет в известной мере выбор приемов уточнения. Наибольшего предпочтения заслуживают те из них, в которых используется метод Лауэ, поскольку съемка лауэгра Мм требует наименьших экспозиций. Экспреосность лауэвского метода позволяет производить уточнение в несколько последовательных этапов, что особенно полезно в тех случаях, когда первоначальная установка кристалла значительно отклоняется от требуемой. [c.417]

Как и в остальных рассмотренных выше случаях, для анализа используются лучи, отраженные от плоскостей основной зоны — плоскостей, параллельных юстируемому направлению. В данном случае эти лучи образуют конус. При точной юстировке кристалла конус пересекает пленку по окружности с центром в точке S при доюсти- [c.424]

При регистрации рентгеновских лучей с помощью ионизационного прибора имеется возможность проследить за изменением интенсивности дифракционного луча при отклонении кристалла от положения, отвечающего условию Брегга — Вульфа. Эта особенность и используется при уточнении юстировки кристалла в дифрактометрах. Монокристальная приставка к дифрактометру УРС-50И позволяет проводить исследование порядным методом по экваториальной схеме. Как было выяснено в гл. ХП1, этот метод требует, чтобы с осью гониометрической головки был совмещен некоторый заданный узловой ряд обратной рещетки. Иначе говоря, кристалл должен быть ориентирован на головке так, чтобы заданная серия узловых сеток его решетки располагалась строго перпендикулярно оси головки. Уточнение юстировки удобнее всего проводить по отражениям от этой серии сеток. [c.428]

Дуги имеют общий центр кривизны, который лежит на оси вращения головки. Идеальным является случай, когда кристалл находится в этом центре Т9гда любая юстировка кристалла с помощью дуг не требует дополнительной центрировки кристалла с целью выведения его на ось вращения камеры. Центр кривизны дуг показан на рис. 16. [c.52]

Дальнейшая юстировка кристалла зависит от его сингонии. Для кристаллов ортогональных систем (сюда включаются также моноклинные кристаллы, установленные по оси моноклинности) она одна, для кристаллов неортогональных систем — другая. В обоих случаях полезно иметь вайсенбергограмму нулевой плоскости для соответствующей оси вращения кристалла и знать связь между положением дуг головки и местоположением пятна на пленке. [c.110]

Для юстировки кристалла используют отражения 0A0 с величиной fl между 10 и 20°. Если у = О и = —v = = ar sin (/г > /2), то при повороте кристалла на 360° счетчик должен все время фиксировать отражение. Щель на счетчике первоначально устанавливают равной 2 мм и уменьшают до малых размеров после того, как поймано отражение. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология