Определение первичных и вторичных спиртов

Ацетилирование. Для количественного определения первичных и вторичных спиртов можно пользоваться методом ацетилирования с помощью раствора хлористого ацетила в толуоле [c.231]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ [c.59]

Этим методом можно пользоваться для определения первичных и вторичных спиртов, но он неприменим для третичных спиртов, которые могут определяться при помощи ангидрида пропионовой кислоты [20]. [c.36]

В основе большинства методов определения первичных и вторичных спиртов лежат реакции образования сложных эфиров. [c.32]

Определение первичных и вторичных спиртов [c.32]

Метод ацетилирования в пиридине. Наибольшее значение в настоящее время для определения первичных и вторичных спиртов имеет метод, основанный на ацетилировании спиртов уксусным ангидридом в присутствии пиридина как катализато- [c.32]

Определение первичных и вторичных спиртов в смесях, содержащих карбоновые кислоты. Если в анализируемой пробе присутствуют карбоновые кислоты, то содержание их определяют в отдельной навеске титрованием и вычитают его из числа кислотных остатков, найденных после ацетилирования. [c.36]

Ход определения. К навеске анализируемого соединения добавляют стеариновый ангидрид с 50%-ным избытком по отношению к вычисленному, и вторично взвешивают. Добавляют ксилол и нагревают в случае определения первичных и вторичных спиртов 15 мин. Остаток стеаринового ангидрида разлагают, нагревая до кипения с водным раствором пиридина, и титруют 0,5 н. раствором ш,елочи в присутствии фенолфталеина. Содержание спирта или гидроксильной группы вычисляют по расходу стеаринового ангидрида. [c.42]

Уточнена методика спектрального определения первичных и вторичных спиртов в спиртах из вторых неомыляемых, -возвратных углеводородах BS (на спектрофотометре СФ-4). [c.21]

Самыми важными производными при определении первичных и вторичных спиртов являются -нафтил-, п-нитрофенил- и фенил-уретаны. Эти соединения образуются при действии на спирты ос-нафтил-, л-нитрофенил- или фенилизоцианатов (способ 6) эти [c.163]

При определении содержания первичных и вторичных спиртов в исследуемом продукте мы встретились с большими трудностями. Попытка использовать для этой цели известные в литературе методы не привела к положительным результатам. Проверка этих методов на ряде индивидуальных спиртов с числом углеродных атомов в молекуле g — i8 и различным положением гидроксильной группы, а также их смесях, показала непригодность этих методов. Ошибки и расхождения при анализе достигали весьма больших величин. Это обстоятельство заставило нас провести специальное исследование по разработке метода количественного определения первичных и вторичных спиртов. Для решения [c.164]

X 10" М (имеются в виду концентрации гидроксильной группы в конечном растворе, для которого измеряется поглощение). Описанный метод применим для определения первичных и вторичных спиртов, а также третичного бутилового спирта, соединений с несколькими гидроксильными группами, сахаров, меркаптанов и фенолов с пространственно незатрудненной структурой. Пространственно незатрудненные первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом преимущественно с образованием замещенных амидов, которые реагируют с щелочным раствором гидроксиламина (реагент) гораздо медленнее, чем эфиры. Для смесей, содержащих более 10 мэкв спирта, коррекции результатов обычно не требуется. Определению мешают альдегиды и кетоны, имеющие те же концентрации, что и спирты. Возможно, это обусловлено ацетилированием этих соединений в енольной форме. [c.23]

В этилацетате реакция протекает весьма быстро уже при достаточно низких концентрациях ангидрида. Метод пригоден для определения первичных и вторичных спиртов и фенолов с лространственно трудными заместителями. Мешает определению присутствие альдегидов, кетонов и гидроперекисей. Если применяются растворы высоких концентраций, то могут вносить затруднения вещества, содержащие этиленовые связи или фурановые кольца. [c.38]

Первичные спирты при нагревании в растворе бензола дают фталевые эфиры количественно. Однако реакцию удобнее вести при комнатной температуре, применяя раствор фталевого ангидрида в пиридине, играющем роль и растворителя и катализатора этерификации. Фталирование при комнатной температуре позволяет определять гераниол, дегидратирующийся в присутствии фталевого ангидрида при нагревании. Третичные спирты с фталевым ангидридом при обычной температуре не реагируют. Фенолы, альдегиды и кетоны не мешают определению первичных и вторичных спиртов. Фталирование является единственным методом, позволяющим определять спирты в присутствии фенилацетальдегида. [c.40]

Количественное определение первичных и вторичных спиртов в виде 3,5-динитробензоатов [44, 45]. Первичные и вторичные спирты достаточно быстро и количественно реагируют с хлористым 3,5-динитробензонлом в присутствии пиридина при комнатной температуре, образуя соответствующие динитробензоаты [c.42]

С помощью описанного метода осуществляли определение спиртов в присутствии более чем стократного избытка амина или воды, а также в присутствии хлороформа или трибутилфосфата. Закон Бера выполняется при этом для концентраций от 1,0 до ИХ 10 М (имеются в виду концентрации гидроксильной группы в конечном растворе, для которого измеряется поглощение). Описанный метод применим для определения первичных и вторичных спиртов, а также третичного бутилового спирта, соединений с несколькими гидроксильными группами, сахаров, меркаптанов и фенолов с пространственно незатрудненной структурой. Пространственно незатрудненные первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом преимущественно с образованием замещенных амидов, которые реагируют с щелочным раствором гидроксиламина (реагент) гораздо медленнее, чем эфиры. Для смесей, содержащих более 10 мэкв спирта, коррекции результатов обычно не требуется. Определению мешают альдегиды и кетоны, имеющие те же концентрации, что и спирты. Возможно, это обусловлено ацетилированием этих соединений в енольной форме. [c.23]