Метод ацетилировання

Методом ацетилирования определяют первичные и вторичные спиртовые и фенольные гидроксильные группы. Третичные спиртовые и гидроксильные группы в 2,4,6-замещенных фенолах реагируют слабо. Определению мешает присутствие первичных и вторичных аминов и низших альдегидов вследствие взаимодействия их с уксусным ангидридом. Ацетилирование спиртовых гидроксильных групп в некоторых случаях проводят в присутствии катализаторов — хлорной или я-толуолсульфокислоты. [c.90]

Ацетилирование. Для количественного определения первичных и вторичных спиртов можно пользоваться методом ацетилирования с помощью раствора хлористого ацетила в толуоле [c.231]

Количественное определение числа гидроксильных групп проводят методом ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии [c.175]

Метод ацетилирования [72] основан на взаимодействии гидроксильных групп полимера с уксусным ангидридом в присутствии пиридина [c.91]

Наибольшее промышленное распространение получили методы ацетилирования целлюлозы уксусным ангидридом в гомогенной и гетерогенной средах. Целлюлоза слегка набухает в ледяной уксусной кислоте. Для интенсификации процесса ацети-лирования целлюлозу подвергают "активации" - обрабатывают жидкой или парообразной уксусной кислотой. При этом происходит переход аморфных областей целлюлозы из стеклообразного состояния в высокоэластическое, приводящий к увеличению подвижности структурных элементов целлюлозы. [c.322]

Для анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов применяют метод ацетилирования первичных и вторичных аминов уксусным ангидридом и связывания первичных аминов салициловым альдегидом или фталевым ангидридом. Фталевый ангидрид имеет ограниченное применение, так как при повышенном содержании в анализируемых смесях вторичных аминов фталевый ангидрид реагирует с ними, образуя нейтральные соединения. [c.445]

При анализе синтезированного препарата на содержание в нем гидроксильных групп по методу ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии пиридина была получена величина, равная 40 /,,, в то время как вычисленная величина равна 42,5 /о следовательно, степень чистоты препарата составляет 94 /о. [c.199]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ [c.91]

Изящнее этого — метод ацетилирования уксусным ангидридом в бензольном растворе, как описано в главах об ацетил-салициловой кислоте, фенацетине и диацетилморфине его можно применить и к р-толуидину. [c.185]

Определение гидроксильных групп методом ацетилирования [192 [c.231]

Выбор подходящего метода ацетилирования в каждом конкретном случае зависит от поставленной задачи. Так, при ацетилировании полиолов. или производных моносахаридов, содержащих защищенную альдегидную группу, все перечисленные методы дают одинаковый результат. Однако-ацетилирование сахаров со свободным, гликозидным гидроксилом осложняется наличием таутомерных превращений, и структура полученного сложного эфира зависит от выбранного метода. В качестве примера можна привести ацетилирование 1)-глюкозы [c.133]

Непрерывные методы ацетилирования и формилирования камфена могут быть в значительной степени лишены этих недостатков. Сделанные в этом направлении разработки основаны на том, что раствор камфена в органической кислоте непрерывно пропускают через слой твердого или жидкого катализатора нерастворимого в реагирующих веществах. Продукты реакции свободны от катализатора, следовательно можно (без опасения вызвать разложение эфира) отогнать от них непрореагировав-шне камфен и органическую кислоту и вернуть в производство. [c.88]

Некаталитические методы ацетилирования [c.19]

Следует, однако, заметить, что точное определение содержания гидроксильных групп в нитролигнинах затруднительно. Обычный метод ацетилирования дает большой разброс чисел при параллельных анализах i При нитровании лигнинов возрастает содержание в них карбонильных групп, что объясняется окислением гидроксильных групп боковых цепей [107, 108, 118] и образованием хинонов [c.52]

Соединения, содержащие эфирные группы, например моно- и диглицериды, подвержены в небольшой мере ацетолизу, и поэтому описанный метод ацетилирования в случае таких соединений следует применять с осторожностью. Реакция с радиоактивным кетеном может дать более чистые продукты ацетилирования [1]. [c.78]

J Определение гидроксильных групп. Из известных методов определения гидроксильных групп мы приняли метод ацетилирования как наиболее удовлетворяющий конкретные условия. [c.220]

По второму методу ацетилированный амин в виде охлажденного льдом раствора или в виде суспензии в уксусной кислоте и уксусном ангидриде обрабатывают трехокисью азота или же к ацетиламину и ацетату натрия в уксусной кислоте добавляют нитрозилхлорид. Раствор выливают в воду со льдом для осаждения образовавшегося нитрозопроизводного и действуют на него жидким ароматическим соединением. Выходы, полученные по этой методике, достигают приблизительно 60% и, как правило,-выше, чем в случае первой методики, хотя она и проще. [c.69]

Процесс окисления парафина до спиртов в настоящее время контролируется по гидроксильному числу, определяемому в основном химическими методами. Продолжительность применяемого для этой цели метода ацетилирования [1] составляет 2—2,5 ч. При длительности процесса окисления 3—4 ч, использование такого метода для контроля и регулирования весьма затруднено. [c.282]

Метод ацетилирования применялся также при исследовании полиэфиров, полученных поликонденсацией дикарбоновых кислот и гликолей или поликонденсацией оксикислот 34, 7]. [c.271]

Для количественного определения гидроксильных групп в первичных и вторичных спиртах применяется метод ацетилирования при помощи уксусного ангидрида. Определите молекулярный вес одноатомного спирта, для ацетилирования 0,88 г которого затрачено 1,03 г уксусного ангидрида. [c.33]

Ряд других веществ, образующих формальдегид при окислении перйодатом, как, например, некоторые углеводы и оксилизин, дают ошибочные результаты. Однако, если внести поправку на формальдегид, образовавшийся от окисления посторонних веществ, пользуясь методом ацетилирования Николе [478], то ошибка на оксилизин бывает обычно мала. Исключение составляют определения в желатине и коллагене. [c.267]

Смесь галактоглюкоманнана и глюкуроноарабоксилана можно разделить методом ацетилирования, используя неодинаковую растворимость ацетатов этих полисахаридов. При ацетилировании смеси полисахаридов образуется растворимый в ацетоне ацетат галактоглюкоманнана и нерастворимый в ацетоне глюкуроноарабокси-лан [4]. [c.38]

Выполнение определения содержания ментола методом ацетилирования. Ментол (1,1-метил-4-изопропилциклогексанол-З) — бесцветные кристаллы, мало растворимые в воде, хорошо растворимые в спирте, эфире и уксусной кислоте. Молекулярный вес 156,27. Ментол применяется для изготовления лекарственных препаратов и в кондитерском производстве. При аце-тилировании ментола протекает реакция [c.233]

Для определения содержания оксикислот следует в выделенных кислотах установить количество оксигрупи. Для этой цели пригоден, наиример, метод ацетилирования. Заключение о содержании оксикислот может быть сделано иа основании определения количества карбонильных групп, например, по методу оксимирования. [c.209]

Свойства сульфатных лигнинов зависят от их молекулярной массы, полимолекулярного состава и функциональных групп. Общие гидроксильные группы в лигнине определяются методом ацетилирования общие кислые — барий-хлоридным методом, сильнокислые (карбоксильные)—хемосорбционным методом, карбонильные — методом оксимирования. Молекулярные массы сульфатных лигнинов можно установить методом неустановив-шегося равновесия на ультрацентрифуге в пиридине, полимоле-кулярный состав — методом гель-хроматографии, дробного осаждения и т, д. Для определения молекулярных масс методом гель-хроматографии необходимо знать зависимости между объемом выхода и молекулярной массой. В табл. 6.5 приведен контроль производства сульфатного лигнина-пасты. [c.193]

Ольсон и Фельдманн применили разработанный Смитом и Браяном (С. 1935, II, 2709) метод ацетилирования оксигрупп хлористым ацетилом в пиридиновом растворе для количественного ацетилирования аминов и установили, что с первичными ароматическими аминами реакция осложняется. Вторичные амины реагируют количественно, алифатические амины дают очень небольшой [c.703]

Проведены определенйя гидроксильных групп в фенолоформальдегидных полимерах методом ацетилирования. Предложено [178] определять гидроксильные группы в полимерах, ацетили-руя их уксусным ангидридом в присутствии пиридина с повторным переосаждением полученных эфиров из ацетонового раство- [c.216]

Метод ацетилирования основан на взаимодействии ок-сигруппы спирта с ангидридом и галоиданигидром органической кислоты. Для ацетилирования чаще всего применяют уксусный ангидрид в растворе пиридина. При ацетили-ровании из уксусного ангидрида образуется сложный эфир уксусной кислоты и пиридиновая соль уксусной кислоты, например [c.197]

Проводится методом ацетилирования. Ментол (1,1-ме-тил-4-изопропилциклогексанол-З) представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в этаноле, эфире и уксусной кислоте малорастворимые в воде. Применяется Э кондитерском производстве и при изготовлении лекарств. [c.198]

Методы силилирования и ацетилирования имеют следующие достоинства реакции протекают с полной конверсией ОН-групг фенолов, спиртов и карбоновых кислот [215—219[, оценку содержания этих групп производят как по наиболее доступным спектрам ЯМР Н, так и по ЯМР С Метод ацетилирования особенно [c.42]

Гидроксильная группа легко определяется самыми различными методами ацетилированием и омылением ацетильных производных метилированием различными агентами и последующим определением метоксилов по Цейзелю по реакции взаимодействия с фенилизоциа-натами и их производными ацилированием галоидоангидридами с меченым галоидом и последующим определением галоида по интенсивности полос поглощения гидроксила в инфракрасной области спектра сульфохлорированием и многими другими аналитическими методами. Применяя методы определения гидроксильных групп, необходимо обращать внимание на абсолютное исключение примеси воды в полимере, растворителях и реагентах, а также защищать систему от попадания влаги из воздуха. Необходимо также учитывать наличие других жтивных групп со сходной реакционноспособностью, например аминогрупп. [c.269]

Метод ацетилирования основан на реакции взаимодействия оксигруппы с ангидридами и галогенангидридами органических кислот. Чаще всего для ацетилирования применяют уксусный ангидрид в растворе пиридина, а также фталевый ангидрид (фталирование). При аце-тилировании из уксусного ангидрида образуется сложный эфир уксусной кислоты и пиридиновая соль уксусной кислоты [c.232]

Определение аминогрупп. Концевые аминогруппы содержат белки и синтетические полимеры полипептиды, полиамиды, по-лигидразиды, полиуретаны, полимочевины, политриазолы и др. Аминогруппы в этих полимерах можно определять титрованием кислотами или ацетилированием. Метод титрования получил более хнирокое распространение, так как не все высокомолекулярные соединения, содержащие аминогруппы на концах цепи, могут быть ацетилированы из-за их плохой растворимости в пиридине или других применяемых для этой цели растворителях. С другой стороны, определению аминогруппы методом ацетилирования мешает наличие гидроксильных групп в полимерах. Для такого широкого круга полимеров с концевыми аминогруппами, естественно, трудно подобрать универсальную методику количественного анализа, поэтому остановимся лишь на примерах определения аминогрупп в полиамидах. [c.116]

Учитывая большое сходство некоторых из продуктов, полученных описанным методом, с продуктами, выделенными из надпочечных желез, Ружичка с сотрудниками [143] этот метод ацетилирования и последовательность реакций распространил на синтез соединений ряда андростена с насыщенными положениями 5 и 6. [c.321]

Кайнцу [13], молекулярный вес — криоскопическим методом в бензоле, содержание карбонильных групп — фенилгидразиновым методом [13], карбоксильных — методом ионного обмена с ацетатом кальция, гидроксильные числа — методом ацетилирования, числа омыления и кислотные числа в экстрактах по ГОСТ 6764—50 [c.209]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Аарна А. Я., П а л у о я В. Т. Определение общего содержания гидроксильной группы в сланцевой смоле методом ацетилирования. Таллин, 1961, с. 23-26. [c.319]