Общие методы определения гидроксильной группы (активного) водорода

Общие методы определения гидроксильной группы (активного водорода) [c.63]

Наиболее общим методом определения гидроксильной группы является метод, основанный па этерификации. Этот метод пригоден для анализа гидроксильных соединений всех типов. Единственным исключением оказываются третичные спирты R3 OH, которые этерифицируются с трудом, так же как и тризамен енные фенолы и другие соединения с пространственно экранированной гидроксильной группой. Для анализа таких соединений рекомендуется метод инфракрасной спектроскопии. Можно пользоваться также методами определения активного водорода (см. с. 371). [c.16]

Харп и Эйферт [1] описали общий метод определения активных атомов водорода с использованием ИК-спектрофотометрии и реакции обмена активных атомов водорода с дейтерием, содержащимся в D2O. В большом избытке D2O равновесие этой реакции смещается в сторону образования дейтерированных продуктов. Количество активного водорода в пробе вычисляют по интенсивности линии поглощения образующейся в D2O гидроксильной группы (при 2,97 мкм). При анализе химически активных атомов водорода, например таких, которые связаны с атомами кислорода, азота, серы или фосфора, быстро устанавливается статистическое распределение активного водорода и дейтерия между анализируемым соединением и D2O. [c.240]

Ниже дается несколько общих советов относительно пути, по которому рекомендуется исследовать окислительно-восстановительные свойства органических систем электрохимическими методами. Вначале целесообразно провести серию полярографических измерений в буферных растворах при различных значениях pH (в интервале от 2 до 13). Исследование в сильно кислых и сильно щелочных средах большей частью необязательно следует тщательно выбирать состав буферного раствора, чтобы избежать взаимодействия деполяризатора с его компонентами, например кетоны реагируют с аммиаком, карбонильные соединения, содержащие гидроксильные группы, — с боратами. При наличии полярографической активности нужно сначала определить характер полярографической волны и исключить возможность того, что волна вызвана только каталитическим восстановлением ионов водорода. Потенциалы полуволн при различных pH наносят на график, чтобы получить значение АЯугМрН. При определении 1/ в пе-водных растворителях нужно учитывать падение напряжения в растворе 1Я. При всех этих основных измерениях концентрация деполяризатора должна быть очень низкой (2—4- 10" М), а концентрация поверхностно-активного агента, если он необходим для подавления полярографического максимума, — минимальной. [c.282]