Осаждение дигитонином

Для выделения холекальциферола (Од) из жира печени тунца или палтуса применяют следующие операции [20] омыление и отделение неомыляемой фракции жира, частичное отделение витамина В от витамина А путем разделения между углеводородом и спиртом (на основании их различной растворимости), хроматографическую адсорбцию на окиси алюминия, удаление стеринов кристаллизацией из метанола и осаждение дигитонином, этерифи-кацию хлорангидридом 3,5-динитробензойной кислоты, хроматографическую очистку сырого эфира, гидролиз очищенного эфира и кристаллизацию свободного витамина. [c.109]

Выход эргокальциферола составляет 30—60% на прореагировавший эргостерин для получения оптимального выхода конверсия провитамина при облучении в спирте должна составить от 40 до 60%, а в среде эфира — до 50% (определяется кристаллизацией эргостерина из спирта или, точнее, осаждением дигитонином). Облучение 7-дегидрохолестерина заканчивают, когда его конверсия составит 40%. Для выделения непрореагировавшего эргостерина эфирный раствор с продуктами фотоизомеризации выпаривают, растворяют остаток в метиловом спирте и подвергают кристаллизации при охлаждении (вымораживании). [c.111]

Основные научные работы посвящены изучению строения стероидов, главным образом холестерина. Открыл (1909) явление осаждения дигитонином холестерина, а затем и других стеринов. Одновременно с Г. О. Виландом обнаружил (1913—1915) родство между холестерином и желчными кислотами и предложил формулы холестерина и холевой кислоты (уточненные впоследствии О. П. Г. Дильсом и Л. С. Ружичкой). В результате фундаментальных исследований (1911—1924) установил формулу алкалоида колхицина. Открыл (1927) эргостерин-О — одно из ключевых соединений в первых синтезах кортизона. Обнаружил (1932), что при действии ультрафиолетового облучения на эргостерин образуется витамин Оц [c.106]

А О. Р. Виндаус открыл явление осаждения дигитонином холестерина, а впоследствии и других стеринов, позволившее затем отделить последние от три-а-оксисоединений. [c.664]

Третий способ (в) получения 7-дегидрохолестерина основан на бромировании в аллильном положении ацетильного производного холестерина по Циглеру с последующим отнятием бромистоводородной кислоты при действии диметиланилина - общий выход 7-дегидрохолестерина, вычисленный на основании данных спектрографического анализа реакционной смеси, осажденной дигитонином, составляет 23 /о [c.177]

Количественно может быть определен также весовым путем осаждением дигитонином по образованию молекулярного соединения дигитонида-Р-ситостерина (1 1). [c.573]

Ключевой позицией в данном случае является прекальциферол, который фотоизомеризацией переходит в тахистерол и кальциферол (реакция обратима). Конец реакции определяют осаждением дигитонином. При содержании 40—60% кальциферола эфир частично отгоняют и при 10° отделяют выделившийся эргостерин. Дальнейшую очистку образовавшейся смолы осуществляют путем растворения ее в смеси метилового спирта и сухого эфира. После отгонки 50% растворителя выделившиеся стерины отфильтровывают, смолу растворяют в пиридине и при пропускании углекислоты прибавляют 3,5-динитробензоилхлорид. После отгонки в вакууме 50% пиридина и промывки водой и метиловым спиртом оставшуюся смолу кипятят с ацетоном в присутствии активированного угля и раствор кристаллизуют при —10°. Выделившийся 3,5-динитробензоат эргокальциферола гидролизуют 5%-ным метанольным раствором едкого кали и при —7, —Ю выделившиеся кристаллы отфуговывают. Промытые 10—50%-ным спиртом и водой кристаллы высушивают. [c.640]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология