Разделение больших количеств веществ. Препаративная и непрерывная газовая хроматография

РАЗДЕЛЕНИЕ БОЛЬШИХ КОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВ. ПРЕПАРАТИВНАЯ И НЕПРЕРЫВНАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.38]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

За последние 10 лет газовая хроматография развилась в исключительно полезный аналитический инструмент. Эффективные разделения, соответствующие сотням и даже тысячам теоретических тарелок, можно производить колонкой длиной лишь несколько миллиметров. Попытки расширить масштабы этого процесса до очистки практических количеств вещества были не столь успешными вследствие трудностей достижения гомогенного профиля в колонке большого диаметра. До 1965 г. единственным эффективным препаративным газохроматографическим методом было вспрыскивание многих образцов в колонку аналитических размеров. К другим неудобствам препаративной газовой хроматографии относятся загрязнение продукта высокой чистоты следами жидкой фазы из колонки, которые непрерывно просачиваются в газовый поток, и разложение чувствительных к температуре веществ. Высокие температуры, необходимые для газовой хроматографии, являются существенным недостатком метода по сравнению с вакуумной перегонкой. [c.284]