Носители, применяемые в распределительной хроматографии

Целлюлоза. Целлюлозу применяют в качестве носителя в распределительной хроматографии. В качестве стационарной фазы применяют гидрофильные растворители. При необходимости фиксации гидрофобного растворителя на носителе лучше применять в качестве носителя ацетилированную целлюлозу (метод обращенных фаз ). [c.350]

В качестве носителей в распределительной хроматографии могут применяться различные вещества, которые должны отвечать следующим требованиям 1) прочно удерживать на своей поверхности водную или органическую фазу 2) быть инертными — никакие химические и адсорбционные процессы на них по возможности не должны происходить 3) быть нерастворимыми в применяющихся растворителях [191. [c.150]

В качестве носителя при распределительной хроматографии обычно применяют силикагель, реже крахмал или целлюлозу, т. е. адсорбенты полярного характера. Ясно, что в этих условиях неподвижной фазой должен быть более полярный растворитель в противном случае произойдет вытеснение растворителя из пор адсорбента. К сожалению, воду, являющуюся одним из наиболее полярных растворителей, далеко не всегда можно применять в ка- [c.231]

В качестве носителя при распределительной хроматографии обычно применяют силикагель, реже крахмал или целлюлозу, т. е. адсорбенты полярного характера. Ясно, что в этих условиях неподвижной фазой должен быть растворитель более полярный, чем применяемый в качестве подвижной фазы в противном случае произойдет вытеснение растворителя из пор адсорбента. К сожалению, воду, являющуюся одним из наиболее полярных растворителей, далеко не всегда можно применять в качестве неподвижной фазы, так как в большинстве случаев органические вещества лучше растворимы в органических растворителях, чем в воде. Между тем желательно, чтобы коэффициент распределения адсорбируемого вещества между неподвижной и подвижной фазами был больше единицы, так как в этом случае при проявлении хроматограммы достигается лучшее разделение зон. [c.298]

Идеального носителя для распределительной хроматографии не существует. Поэтому ассортимент веществ, используемых в качестве носителей, очень разнообразен они в той или иной мере отвечают упомянутым выще требованиям. Следует отметить, что в экстракционной хроматографии неорганических соединений требования к качеству носителей являются в большинстве случаев менее жесткими, чем в распределительной хроматографии органических веществ (газо-жидкостной или жидкостной). Это связано с тем, что органические соединения, подвергаемые разделению, обычно имеют очень близкие коэффициенты распределения, так что все свойства носителя, влияющие на ширину хроматографических пиков (т. е. на высоту теоретической тарелки), приобретают решающее значение для разделения. В экстракционной хроматографии неорганических веществ разделение близких по свойствам веществ проводится не так часто (такими примерами могут служить разделение редкоземельных элементов, разделение америция и кюрия, а также разделение изотопов одного элемента). В большинстве случаев можно подобрать условия разделения таким образом, чтобы разница в коэффициентах распределения была достаточно велика. Тогда разделение производят по принципу сорбционного фильтра один элемент проходит через хроматографическую колонку не поглощаясь, а второй количественно задерживается на колонке. Для таких разделений с одинаковым успехом можно применять любые носители, удерживающие достаточное количество соответствующего экстрагента. [c.184]

И хорошо смачиваются только сильнополярными жидкостями (например, водой). К этой группе носителей относятся кизельгуры (диатомиты, диатомитовые земли), силикагели, стекла, целлюлоза и окись алюминия. Их широко применяют ак носители для распределительной хроматографии с неподвижной водной фазой, а в экстракционной хроматографии с обраш,енной фазой их можно использовать без специальной обработки только для удержания очень ограниченного числа экстрагентов (табл. 1). Кроме того, [c.185]

Для адсорбционной хроматографии в органических растворителях применяют высушенный гель ЗЮа (ксерогель), для распределительной хроматографии — гидратированный, деактивированный силикагель (ЗЮа-лНаО). В качестве носителей для распределительной хроматографии предпочтительны крупнопористые силикагели с большим удельным объемом пор. При хроматографии в водных средах, разделение нейтральных или основных веществ проводят на нейтральном силикагеле (pH я 7), а кислых веществ — на кислом силикагеле (pH = 3—5), часто называемом кремневой кислотой. [c.6]

Бумага используется в качестве носителя в распределительной хроматографии, так как удерживает на своей поверхности большое количество воды (в атмосфере, насыщенной водяными парами, бумага поглощает 22% воды от своей массы). Наряду с водой бумага может сорбировать формамид, этиленгликоль, метиловый спирт, этиловый спирт. В настоящее время для распределительной хроматографии применяют специальную бумагу для хроматографии, сырьем для которой является высокосортный хлопок. Бумага, используемая в распределительной хроматографии, должна удовлетворять следующим требованиям [c.124]

В последнее время в качестве носителя при распределительной хроматографии начали применять также полоски (или листы) фильтровальной бумаги, не содержащей минеральных веществ ( бумажная хроматография ). [c.71]

Особенно удобным носителем в распределительной хроматографии является бумага, которую применяют в виде полос можно также колонку заполнить клетчаткой. Прибавление кислоты к подвижному органическому растворителю (неподвижным обычно является вода) устраняет адсорбцию катионов на бумаге, так как ион водорода адсорбируется сильнее их, и таким образом на бумаге происходит только распределительное хроматографирование. Очевидно, что и этот метод основан на свойствах элементов, определяемых периодическим законом Д. И. Менделеева. [c.210]

Для разделения аминокислот Мартином и Сингом применялась распределительная хроматография, причем в качестве носителя для водной фазы использовался силикагель, способный удерживать количество воды, приблизительно равное половине его собственного веса. Эта вода не вытесняется хлороформом, поэтому, используя различие в коэффициентах распределения [c.154]

В качестве носителя при распределительной хроматографии обычно применяют силикагель, реже крахмал или целлюлозу, [c.279]

В качестве адсорбентов (поглотителей) применяют активную окись алюминия, силикагель, активные угли, а в последнее время стали применять богатый ассортимент ионитов как природных, (цеолиты), так и синтетических (ионообменные смолы). Кроме того, все шире начали применяться в определенных процессах и жидкие поглотители распределительная хроматография), которые вводят в соответствующий твердый носитель (например, в ионообменные смолы путем набухания их в жидком поглотителе). Иногда в состав поглотителей вводят вещества, образующие соединения с некоторыми из компонентов разделяемой системы это часто оказывается эффективным средством усиления разделяющей способности поглотителей. [c.373]

Как уже говорилось, ТСХ может применяться и как распределительная хроматография. Для приготовления пластинок в этом случае неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель после того, как пластинка покрыта закрепленным слоем. Например, если неподвижной жидкой фазой служит вода, то приготовленную пластинку выдерживают над сосудом с кипящей водой до насыщения сорбента. Затем пластинку оставляют на воздухе до полного намокания слоя, после чего ее применяют для анализа. [c.137]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

В общем случае распределительная хроматография на колонках с гидрофильными носителями обладает существенным недостатком, связанным с тем, что процесс распределения вещества зависит от состава и кислотности водной фазы. В то же время изменение состава водной фазы, находящейся на носителе, трудно осуществимо. Поэтому в колоночном варианте предпочитают применять гидрофобные носители. [c.217]

Метод идеальной распределительной хроматографии, заключающийся в равномерном распределении веществ, предложили Мартин и Синдж (разд. 38.3.5). Процессы адсорбции при этом не имеют значения, так как или не применяют носитель, а используют свободную стационарную фазу, или в качестве носителя применяют абсолютно инертный (стекловидный) материал. [c.234]

Распределительная хроматография. На поверхности носителя (например, SiO или целлюлозы) удерживается пленка жидкой фа )ы, через которую проходит другая, не смешивающаяся с ней фаза. Наиболее часто применяют бумажную хроматографию. [c.421]

Бумажная хроматография является разновидностью распределительной хроматографии, в которой в качестве носителя неподвижной фазы применяется бумага. Для этой цели используют несколько сортов хроматографической бумаги —№ 1, 2, 3, 4. С увеличением номера плотность бумаги возрастает. От плотности бумаги зависит скорость движения растворителя в ней, поэтому бумагу для хроматографирования № 1 и № 2 называют быстрой , а № 3 и № 4 — медленной . [c.283]

Стационарная фаза. В качестве стационарной фазы можно в принципе использовать любое зернистое вещество. Для распределительной хроматографии необходимо применять пористые носители, насыщенные жидкостью. Можно использовать также частицы с гладкой, сравнительно большой поверхностью (шарики, капилляры), покрытые тонкой пленкой жидкости. Хроматографические сорбенты должны обладать следующими свойствами определенным размером зерен, большой поверхностью, [c.349]

Распределительная хроматография, еще недавно используемая только в практике органиков и биохимиков, в последние годы все шире стала применяться для разделения неорганических веществ, и успехи в этой области весьма значительны. Наряду с колоночным вариантом (с гидрофильными и гидрофобными носителями) и бумажным ва- [c.4]

Для разделения смесей веществ в тонком слое сорбента или носителя применяют адсорбционную, распределительную, ионообменную и осадочную хроматографии. Их классификация основана на характере сил, действующих между растворенными веществами и твердой или жидкой фазой, с которой они соприкасаются. На практике тонкослойная адсорбционная хроматография сопровождается распределительной, если разделение веществ проводят на слабоактивных сорбентах, содержащих воду, или распределительная хроматография сопровождается адсорбционной, если разделяемые вещества имеют сродство к сорбенту-носителю. Ионообменная хроматография почти всегда сопровождается адсорбционными взаимодействиями фазы ионообменника с разделяемыми компонентами смеси веществ. [c.162]

Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]

В настоящее время в колоночной распределительной хроматографии применяются два основных типа носителей пористые и поверхностно-пористые. [c.64]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

Еще большее развитие метод получил после того, как в 1941 г. в основу разделения смеси веществ А. Дж. П. Мартином и Р. Л. М. Синджем [3] было положено различие не в адсорбционном сродстве компонентов разделяемой смеси, а в их коэффициентах распределения между двумя несмешивающимися жидкостями. Данный метод был назван распределительной хроматографией, в отличие от адсорбционной, предложенной М. С. Цветом. Наибольших успехов распределительная хроматография достигла после того, как в качестве носителя неподвижной фазы стали применять полоски бумаги — распределительная хроматография на бумаге. [c.5]

Адсорбенты. Чаще всего в качестве носителя в адсорбционной хроматографии используется активированная окись алюминия. Большинство поступающих в продажу препаратов окиси алюминия содержит свободную щелочь они могут быть нейтрализованы обработкой разбавленными минеральными кислотами с последующей отмывкой водой и реактивацией при 380—400° С. Полученную таким образом очень активную окись алюминия можно инактивировать до необходимого уровня добавлением воды. Активность приготовленного адсорбента контролируют по степени адсорбции ряда красителей [15]. Силикагель также применяется для адсорбционной хроматографии, однако чаще всего его используют для распределительной хроматографии. Так же, как и окись алюминия, силикагель может быть приготовлен разной степени активности [15а]. Применение других адсорбентов детально обсуждено в цитированных выше работах [2, 14]. [c.21]

Хроматография на бумаге является одной из форм распределительной хроматографии, где бумага играет роль носителя неподвижной фазы — воды, сорбированной на целлюлозе. В качестве подвижной фазы используют различные смеси органических растворителей с водой. Для разделения углеводов применяют следующие растворители [c.186]

Наиболее удачным оказалось предложение применить в качестве носителя другой фторированный полимер — политетрафторэтилен (фторопласт-4, тефлон) [99]. Фторо-пласт-4 позволяет использовать практически любые органические растворители и любые водные растворы вследствие его исключительной химической стойкости. В этом его преимущество перед фторопластом-3, слипающимся в некоторых растворителях (хлороформ), и силиконированным силикагелем, который неустойчив в среде, содержащей фтористоводородную кислоту. Фторопласт-4 является одним из наиболее перспективных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. На нем был выполнен ряд разделений с использованием самых разнообразных растворителей ТБФ, диэтилового эфира, изоамилацетата, раствора теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле, алкилфосфорных кислот, TOA, циклогексанс-ла и др. [c.155]

Неионообменная порошковая целлюлоза применяется в качестве носителя при распределительной хроматографии и электрофорезе на колонках и в слоях. Целлюлоза используется для хроматографического разделения сахаров, глицеридов, спиртов, фенолов, аминов, карбоновых и аминокислот, пептидов, белков, нуклеиновых кислот, уроновых кислот, липидов, алкалоидов, антибиотиков, гормонов, ферментов, витаминов, гербицидов и инсектицидов, неорганических ионов, красителей, углеводородов и других веществ. Применяется также для электрофореза белков, пептидов, аминокислот, нуклеиновых кислот, нуклеотидов. [c.127]

Гели можно также использовать как носители в распределительной хроматографии. В работе [113] смесь ь-рамнозы, 2-ацет-амидо-2-дезокси-о-глюкозы, о-глюкозы и 2-амино-2-дезокси-о-глюкозы была разделена на колонке с высокосшитым сефадексом G-25, причем в качестве подвижной фазы применяли смесь бутанол—уксусная кислота—вода (объемные отношения 62 15 25). [c.94]

Значительное развитие хроматография получила после того, как в 1941 г. в основу разделения смеси веществ Мартином и Син-джем было положено различие в коэффициентах распределения анализируемых веществ между двумя десмешивающимися жидкостями. Был предложен новый вариант хроматографического метода — распределительная хроматография. После того как в качестве носителя неподвижной жидкой фазы стали применять бумагу, распределительная хроматография получила весьма широкое распространение, причем ей было суждено сыграть важную роль в изучении строения белковых веществ. [c.10]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Установление природы моносахаридов. Для установления природы моносахаридов, входящих в дисахарид, последний подвергается кислотному или ферментатив1НОму гидролизу. В полученной таким образом смеси моносахаридов последние идентифицируются одним из описанных выше методов. Чаще всего первоначальная оценка проводится с помощью бумажной хроматографии, которая очень подробно разработана для моносйхаридов. После этого смесь моносахаридов подвергают разделению методом препаративной распределительной хроматографии на носителе, в качестве которого чаще всего применяются целлюлоза, силикагель, уголь или их комбинации. Разделенные моносахариды идентифицируют в виде одного из кристаллических производных. [c.138]

Ионофоретический метод разделения аминокислот также базируется на их амфотерности. При различных pH раствора аминокислоты движутся к катоду или аноду, в соответствии с их изоэлектрическими точками и электрофоретической подвижностью Так при pH, близком к б, кислые аминокислоты направляются к аноду, основные к катоду, а нейтральные остаются неподвижными. Ионофорез также можно проводить в растворе или на твердом носителе. Первый метод позволяет раздел5ггь аминокислоты только на сравнительно крупные фракции — кислую, основную и нейтральную. Второй метод, так же как и распределительная хроматография на бумаге, дает возможность разделять любые аминокислоты. В качестве твердого носителя применялись силикагель, крахмал и бумага. Из них самым простым оказался ионо- [c.481]

Хроматография на бумаге. Впервые в современной форме метод бумажной хроматографии был описан Консденом, Гордоном и Мартином [16]. Хроматографирование на бумаге может быть применено для разделения микрограммовых количеств многих веществ, таких, как алкалоиды, нуклеозиды, нуклеотиды, сахара, аминокислоты, флавоноиды, таннины, стероиды, птеридины и фосфолипиды. Метод имеет много общего с распределительной хроматографией в качестве носителя используется фильтровальная бумага. Однако в этом случае не происходит распределения в истинном смысле этого слова (между несмешивающимися растворителями), так как разделение достигается с помощью растворителей, смешивающихся с водой. Согласно Ледереру [2], вопрос о том, обусловлен ли процесс хроматографирования на бумаге адсорбцией на водно-целлюлозном комплексе или же распределением внутри этого комплекса, рассматриваемого в качестве стационарной фазы, относится скорее к области терминологии, чем к существу дела . [c.21]

Применяется для газовой и жидкостной адсорбционной хроматографии ( лекулярная адсорбция), для ионообменной и осадочно-сорбционной хрома-графии из водных растворов (ионный обмен и осаждение), а также в качесп инертного носителя при жидкостной распределительной хроматографии. [c.192]

Кроме молекулярно-ситовых свойств, используются также адсорбцион свойства макропористых кремнеземов, например, для поглощения полярных ществ (гликоли, стероиды и др.) из неводных или смешанных растворителей и разделения газов (ГАХ углеводородов, спиртов и других веществ). Макропс стые кремнеземы используют и в качестве твердых носителей стационарных ких фаз (ГЖХ в сочетании со специфическим влиянием твердой фазы) или т телей для жидкостной распределительной хроматографии. Небольшие доба жидких фаз применяются иногда с целью уменьшения размыва хроматогра ческих пиков при газовой хроматографии. [c.226]