Непрерывные методы газовой хроматографии сорбента

Метод непрерывной газовой хроматографии с противотоком осуществляется на вертикальной колонке, заполненной зернистым адсорбентом или носителем, пропитанным неподвижной фазой. Сорбент под действием собственной тяжести с постоянной скоростью выходит снизу колонки, а затем поднимается при помощи воздушного лифта и вновь засыпается в верхнюю ее часть. На рис. 13 схематически представлена такая колонка. [c.440]

Следует уточнить некоторые вопросы терминологии, касающиеся классификации хроматографических методов. В самом простейшем случае под термином газовая хроматография подразумевается метод анализа, когда разделение смеси веществ в хроматографической колонке осуществляется в потоке газа (газа-носителя), непрерывно пропускаемого через колонку. Газоадсорбционная (разделение на адсорбенте — угле, силикагеле или оксиде алюминия) и газо-жидкостная (разделение на сорбенте — твердый носитель, покрытый жидкостью — неподвижной жидкой фазой) — это все варианты газовой хроматографии. [c.9]

Хроматография — физико-химический метод разделения смеси компонентов при движении ее вдоль слоя сорбента или неподвижной жидкой фазы. Движение разделяемой смеси происходит под действием непрерывного потока подвижной фазы. В зависимости от того, что является подвижной фазой — жидкость или газ, различают соответственно методы жидкостной и газовой хроматографии. [c.9]

Благодаря большим преимуществам в аналитической практике жидкостной хроматографии, как и в газовой хроматографии в основном используется проявительный метод. В отличие от других методов, в проявительном методе сорбент непрерывна регенерируется элюентом. При выборе соответствующих условии компоненты могут быть практически полностью разделены. [c.413]

В жидкостной хроматографии, в отличие от газовой, отсутствие подходящих детекторов препятствовало распространению непрерывных методов детектирования. До сих пор значительное количество растворов, полученных в результате разделения методами жидкостной хроматографии, детектируют отдельными порциями. Одним из наиболее трудоемких методов является отбор фракций— порций элюата объемом от одного до нескольких миллилитров, которые затем последовательно исследуют соответствующими аналитическими методами. Другой сравнительно распространенный способ детектирования состоит в том, что сорбент извлекают из колонки, не проводя элюирования, после того как закончится разделение. Зоны разделенных веществ локализуют визуально, если вещества окрашены, или облучая УФ-светом можно также ис- пользовать для окрашивания специально подобранные реагенты, которые наносят на сорбент путем опрыскивания или контактным способом. Для количественного определения нужную фракцию экстрагируют из соответствующей части сорбента, например в аппарате Сокслета, и анализируют полученные экстракты подходящими методами. [c.69]

Наиболее быстро развивается промышленное применение колоночной хроматографии — молекулярной и ионообменной. Техника рекуперации паров летучих растворителей, гиперсорбция и сорбция в кипящем слое находят все большее и большее применение в промышленности. Гиперсорбцией называется метод, в котором применяется шихта, непрерывно движущаяся вдоль колонны навстречу газовому потоку. Пройдя внизу колонны зону регенерации, очищенный сорбент вновь поступает в верхнюю часть колонны. При этом возможно осуществление непрерывности сорбционного процесса. При сорбции в кипящем слое поток газа подается снизу с такой скоростью, что вся шихта оказывается взвешенной. Здесь не существуют работающие и отработанные слои, кипит и перемешивается вся. шихта, что создает благоприятные условия для кинетики процесса. [c.126]

При использовании для идентификации загрязняющих веществ таких комбинаций, как ТСХ/ГХ, ТСХ/ИК, ТСХ/МС и др., разделенные вещества извлекают из сорбента на пластинке (см. выше). Однако возможен и непрерывный отбор элюата из ТСХ-системы, его испарение и последующий анализ методом газовой хроматографии. Схема такой комбинации представлена на рис. П.45. Элюат, отобранный из центра ТСХ-пластинки (6), испаряется в сборник фракций (8) за счет разряжения, создаваемого водоструйным насосом (12), подключенным к коллектору фракций через моностат. При анализе в этой системе линдана (популярный пестицид) одновременно происходит его концентрирование в 50 раз. Далее собранный линдан поступает из коллектора (8) в колонку газового хроматографа с ЭЗД (см. главу I). Этим методом можно надежно идентифицировать и опре- [c.192]

Принцип этого варианта газовой хроматографии, впервые описанный Уиллисом (1959), а в последнее время развитый Рейлли, Гильдебрандом и Эшли (1962) и Жуховицким и Туркельтаубом (1962а) , состоит в том, что в иоток непрерывно пропускаемой через колонку газовой смеси дозируется небольшой объем инертного газа в виде кратковременного импульса. При этом методе, который Жуховицкий и Туркельтауб назвали вакантохро-матографией, вначале по всей длине колонки устанавливается сорбционное равновесие между компонентами пропускаемой пробы и сорбентом. При введении инертного газа равновесие нарушается, и эти нарушения продвигаются вдоль колонки аналогично тому, как движутся зоны повытпенной концентрации при проявительной хроматографии. [c.436]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Выбор конкретных условий проведения хроматографического анализа определяется тремя основными факторами а) составом анализируемой смеси б) поставленной аналитической задачей и в) имеющейся аппаратурой. К настоящему времени опубликовано знесколько тысяч методик хроматографического анализа, однако ими нельзя ограничиваться, во-первых, в связи с непрерывным ростом числа аналитических задач, а во-вторых, потому, что разработка новых сорбентов, новых вариантов анализа и новых детектирующих устройств в свою очередь требует дальнейшего увеличения аналитических возможностей газовой хроматографии и привязки ее к конкретным объектам, т. е.. разработки новых методик. Ниже будут рассмотрены лишь основные особенности анализа веществ различных классов и изложены отдельные методики, представляющиеся наиболее важными. Подробные данные о применении газовой хроматографии для исследования различных объектов имеются в специальных монографиях. Сюда относятся применение газовой хроматографии для исследования газов [1], вредных веществ в воздухе [2], вефти и продуктов ее переработки [3, 4], пищевых продуктов [5], хелатов металлов [6], работы по использованию этого метода в биологии и медицине [7, 8], химии древесины [9], химии полимеров [10] и т. д. [c.228]

Пробы соединений, разделенных в газовом хроматографе, наносят на стартовую линию слоя сорбента. Поток газа из хроматографической колонки делят на две части (рис. 8-1) меньшую часть направляют в пламенно-ионизационный детектор, а основную часть — на слой сорбента. В зависимости от типа анализа на пластинку со слоем сорбента можно наносить только один хроматографически разделенный компонент, его часть или все компоненты. Можно различать методы импульсного нанесения проб (точками) и непрерывного нанесения проб (полосой). [c.326]

Наиболее распространенным хроматографическим методом разделения смеси веществ является элютивный, или элюционный, его вариант. В этом процессе смесь веществ вводится в верхнюю часть колонки и далее перемещается вдоль колонки при непрерывном введении растворителя или раствора в жидкостной хроматографии или газа в газовой и газо-жидкостной хроматографии. Аналогичные процессы протекают и на листе бумаги или в тонком слое твердого материала при соответствующих вариантах хроматографического метода. Общей особенностью всех этих типов элю-тивного процесса прежде всего является подача в колонку единовременно ограниченного количества разделяемых веществ. По мере перемещения по колонке вещества встречаются с чистым растворителем в верхней части своей зоны и с чистым сорбентом в нижней части. Перемещение зоны сопровождается преимущественным переносом в подвижную фазу вещества у верхней границы хроматографической зоны и преимущественным пернесением вещества из подвижной фазы на твердый материал у нижней границы хроматографической зоны. В связи с этим понятно, что скорость перемещения зоны определяется законами сорбции каждого компонента. Вычислить скорость перемещения хроматографической зоны не представляет труда с помощью уравнений (1) или (1а), если известна зависимость величины ттг от с. В случае молекулярной адсорбции эта зависимость представляет собой изотерму адсорбции, например изотерму Лэнгмюра [c.111]

Как известно, наиболее распространенным методом определения растворимости углеводородов в воде н водиых растворах является газохроматографический. Этот метод осуществляется в различных вариантах 1) проба непосредственно или через специально оборудованные приставки вводится в хроматограф [1—4] 2) водная фаза, насыщенная углеводородом, уравновешивается с воздухом или инертным газом, и производится анализ только газовой фазы — так называемый метод анализа равновесной паровой фазы с повторной или непрерывной газовой экстракцией. [5—7] 3) углеводороды из растворов выделяются продувкой инертным газом, улавливаются в колонке с селективным сорбентом, охлалчдаемой жидким азотом, а затем хроматографируются при иовышещш температуры в колонке [8, 9]. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология