Высокотемпературная хроматография

При наличии высокотемпературных хроматографов и соответствующих эталонов. [c.62]

Высокотемпературный хроматограф, который применяется в течение многих лет в лаборатории авторов [15], показан па [c.307]

Рис. Х1П-2. Стеклянный высокотемпературный хроматограф 15].

В литературе имеется, по меньшей мере, одно сообщение о модифицировании промышленного хроматографа для работы при высоких температурах [5]. Необходимые изменения заключаются в применении дополнительной изоляции, улучшении температурного контроля и применении в детекторе нитей с более высоким сопротивлением. Повышенный интерес к высокотемпературной хроматографии привел к разработке, по меньшей мере, трех промышленных приборов с верхними температурными пределами 300—500° С. В статье Тэйлора [35] рассматриваются устройство и работа прибора, рассчитанного на температуру 300° С, который имеет термисторные элементы, устройство для регулирования температуры ввода пробы и отдельные устройства для регулирования температуры колонки и ячейки детектора. [c.310]

Высокотемпературная хроматография имеет ряд особенностей. Возникают новые требования к природе неподвижной фазы, носителя, сорбента, а также к детектору, дозатору и коммуникационным устройствам в отношении их устойчивости к нагреванию. Неподвижная фаза должна быть нелетучей нри темнературах 250—400° С и не реагировать с разделяемыми компонентами. Твердый носитель должен быть инертным при повышенных температурах газ-носитель не должен содержать даже следов кислорода. [c.93]

А. Дж. Мартин. Я хотел бы описать метод высокотемпературной хроматографии и прибора, обеспечивающего линейное программирование колонки до 500°. Хроматограф, модель 500, имеет следующие характеристики 1) независимая температурная регулировка детектора, дозатора и колонки до 500° [c.279]

Английская фирма Шелл разработала высокотемпературный хроматограф (рис. 78), в котором по фирменным данным можно быстро создавать требуемую температуру и таким образом анализировать самые различные по температурным пределам кипения смеси. [c.203]

Распределительная хроматография парообразной фазы представляет собой ценную методику анализа смесей углеводородов или других летучих материалов [1—3]. Обычно применяются два детектора один — основанный на измерении плотности пара мост [1], и другой—прибор, основанный на принципе теплопроводности 12]. Описано также применение для этой цели инфракрасного детектора с определением двуокиси углерода [4], Прибор, основанный на измерении плотности паров, обладает превосходной чувствительностью, но сложен, тогда как прибор, основанный на теплопроводности, относительно прост, но несколько менее чувствителен. Описываемый здесь пламенный детектор обладает высокой чувствительностью и в простой форме может быть легко изготовлен в любой мастерской. Он также пригоден для использования в высокотемпературной хроматографии парообразной фазы, так как его стабильность можно поддерживать до температуры 300°. Пламенный детектор нрименяется с водородом или газовой смесью, содержащей водород, в качестве газа-носителя. [c.149]

Следовательно, неон можно применять для специальных целей в газовой хроматографии в качестве газа-носителя. Поскольку коэффициенты теплопроводности органических соединений ниже, чем исследованных нами газов, неон может применяться и в высокотемпературной хроматографии. Некоторые проблемы, не разрешимые при применении водорода из-за соображений безопасности или его активности, могут быть успешно разрешены с помощью неона. [c.66]

В связи с этим новые адсорбенты станут, по-видимому, в ближайшие годы основным и лучшим материалом для высокотемпературной хроматографии. Им, конечно, совершенно не страшен нагрев до температуры 300—400° С, и это не приводит к вредным последствиям и для нулевой линии прибора (не вызывает ее дрейфа). [c.143]

Очевидным путем повышения летучести разделяемого соединения является увеличение температуры разделения. Однако этот способ ограничен термоустойчивостью разделяемого компонента и — в газо-жидкостной хроматографии — термоустойчивостью стационарной жидкой фазы. Наиболее часто в качестве жидких фаз в высокотемпературной хроматографии используются силиконы. Верхний температурный предел исполь- [c.65]

Следует отметить изменение наклона кривых. С понижением температуры наклон уменьшается. Это означает, что разделить последующие члены гомологических рядов становится труднее. При 196° С все члены ряда элюируют почти в одно и то же время, несмотря на различие в температуре кипения. С другой стороны, это открывает возможность разделения смеси компонентов с достаточно широкой областью температур кипения в соответствии с природой компонентов. Такое разделение трудно осуществить в обычной газовой хроматографии по двум причинам во-первых, трудно найти селективную неподвижную фазу для высокотемпературной хроматографии, во-вторых, селективность падает с повышением температуры. Разделение такого рода можно осуществить методом сверхкритической хроматографии. [c.72]

Данная схема испытывалась при проведении анализа жидких органических веществ. Анализ проводили на высокотемпературном хроматографе, описанном А. С. Соболевым [3]. [c.170]

НЕКОТОРЫЕ УЗЛЫ АППАРАТУРЫ ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.146]

В табл. 7.1 собраны данные по Г1/т при различных цд для расплавов гибкоцепных полимеров с различным отношением М /М . Эти данные можно использовать для оценки ширины молекулярно-массового распределения в линейных полимерах вместо проведения измерений с помощью высокотемпературной хроматографии. [c.134]

Для гомологического ряда соединений можно ожидать бо-лее линейную зависимость, чем приведенная на рис. 6. Тем не менее к настоящему времени накоплено достаточное количество данных, показывающих, что рабочие пределы прибора еще не достигнуты. Таким образом, вещества с температурами кипения около и, возможно, выше 700°С, применяемые в высокотемпературной хроматографии,. подлежат дальнейшему изучению. [c.157]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Фирма Шелл (Англия) разработала высокотемпературный хроматограф. Конструкция колонки и нагреШтельного устройства такова, что имеется возможность проводить анализ смесей, содержащих компоненты, сильно различающиеся ио температурам кипения. Это достигается путем ступенчатого изменения температуры колонки в ходе проведения анализа. [c.276]

Платиновые нити детекторов впаяны в стеклянные трубки и помещены в алюминиевый блок с самостоятельным обогревом. Для поддержания температуры колонки применена алюминиевая трубка с тщательно изолированной. нагревательной электрообмоткой. Температура детекторного блока и кожуха контролируется с помощью термопары. Для работы описанного высокотемпературного хроматографа были одинаково необходимы подогреватель пробы, обеспечивающий ее мгновенное испарение, и подогреватель выходной части, предотвращающий возвращение конденсата в детектор. Несколько хроматограмм, полученных на описанном приборе, показано на рис. Х1П-3,аи б. На рис. ХП1-3, а показано разделение смеси углеводородов 0 2 — Сзб при 285° С, а на рис. XIII-3, б (для колонки длиной 50,8 см, содержащей 23% силиконовой смазки на целите) — хроматограмма, полученная при хроматографировании пробы силиконового масла D 200 при 350° С (при температуре детекторного блока 450° С). Общий наклонный характер этой кривой свидетельствует, по-видимому, о термическом разложении силиконового масла. [c.308]

В качестве примера ГПХ-анализа полимеров на рис. IV. 11 приведены хроматограммы нолиэтиленов (ПЭ) высокой плотности, полученные на высокотемпературном хроматографе ХЖ-1303. Видно, что образцы ПЭ с близкими значениями характеристической вязкости [т] ] имеют хроматограммы с сильно различающимися по форме пиками полимера, т. е. обладают совершенно различными ММР. [c.149]

Наиболее характерными задачами в газовой хроматографии являются лабораторный прецизионный анализ, экспрессная хроматография, микрохроматография, высокотемпературная хроматография, анализ для контроля производства и автоматического регулирования и анализ примесей. [c.88]

Работа проводилась па высокотемпературном хроматографе, в измерительной и газовой частях которого был использован промышленный хроматограф ХТ-2М.Изготовленный нами воздушный термостат с принудительной циркуляцией воздуха позволял работать при температурах до 300° С. Детектирование производилось при помощи катарометра с чувствительными элементами из вольфрамовых спиралей, имеющих сопротивление 80 ом. Газ-носитель — гелий. Колонками служили П-образные трубки с внутренним диаметром 6 мм и общей длиной 8 м. взт7 [c.131]

В книге наложены доклады по газовой хроматографии, обсужденные на международном симпозиуме в Шконау (ГДР) в 1961г. В докладах освещаются высокочувствительная аппаратура по газовой хроматографии, препаративная хроматография, автоматизированный хроматографический контроль за нроцоссами разделения смесей, модификация адсорбентов, высокотемпературная хроматография II др. [c.2]

Следующий этап развития газовой хроматографии связан с разработкой в 1958—1959 гг. новых детекторов, с дальнейшим усовершенствованием техники определения, с разработкой капиллярной хроматографии. Стал возможным анализ очень малых количеств вещества — определение микропримесей в газах и жидкостях. Была достигнута высокая разделительная способность хроматографических колонн. Высокотемпературная хроматография дала возможность анализировать углеводородные смеси С — Сд,,, а также смеси других органических веществ. [c.3]

Высокотемиературиая хроматография получила широкое применение для анализа сложных жидких смесей органических веществ, температуры кипения которых составляют 100—200° С и выше. Методика высокотемпературной хроматографии и новые данные, полученные в этой области, были освещены в докладе В. Василеску, этих вопросов касались и другие докладчики. [c.5]

Из изложенного вытекает, что с помощью реконструированного высокотемпературного хроматографа без включения вакуума можно за сравнительно короткое время и при хорошем разделении анализировать высокомолекулярные вещества, такие, как парафиновые углеводороды до С32, сложные метиловые эфиры жирных кислот до С26, а тaкнie и их производные, например, жирные спирты, нитрилы, амины и др. (насыщенные и ненасыщенные компоненты С, ). При этом жирные спирты исследуются непосредственно, т. е. без предварительного ацетилирования. При этом нежелательные явления, как несимметричные пики и т. п., не наблюдаются. [c.168]

Все вышспзложенноо приводит к заключению о целесообразности выпуска специальных высокотемпературных хроматографов (с температурой термостата выше 200" С). Стремление же к их универсальности может привести к чрезмерному усложнению и удорожанию приборов или к тому, что не будут лучшим образом выполнены требования высокотемпературного анализа. [c.143]

УХ-1 (Выруский завод газоанализаторов) Высокотемпературный хроматограф из нормализованных узлов (СКВ ИНХС АН СССР Катарометр Катарометр Есть Го же Нет То же До 210 50—350 Нет Интегратор Две колонки с пе-зеключением потока [c.340]

Таким образом, нами разработан метод определения ди-этнлтолуамида в репеллентных жировом и эмульсионном кремах ДЭТА . Метод основан на тройной дробной экстракции определяемого вещества этиловым спиртом из смеси с его последующим количественным определением на высокотемпературном хроматографе с детектором по теплопроводности ( Шимадзу , ЛХМ-7.А. и др.). Расчет хроматограмм произ-зодитсл методом внешнего стандарта. [c.109]

Лади применил метод высокотемпературной хроматографии для разделения сложных метиловых эфиров смоляной кислоты. Бэкстер и Кин разделяли ароматические углеводороды на колонке, где в качестве стационарной жидкой фазы использовали полифениловые дегти на основе терфениловых смесей, подвергнутых радиации. Максимальный предел температур в работах этих исследователей составлял 450 "С. Полифениловые дегти, также проверенные в лаборатории авторов, являются ценным материалом для высокотемпературной хроматографии. Они более термоустойчивы, чем такие вещества, как апиезон-Ь, силиконовая смазка, полиэтилен и асфальтены применяемые в качестве стационарных фаз. [c.151]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология