Фенилтиосемикарбазид

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ С 1-ФЕНИЛТИОСЕМИКАРБАЗИДОМ [c.199]

Фенилтиосемикарбазид служит реагентом для образования комплексного соединения с рением и является восстановителем для получения Не (IV). Оптимальные условия для образования комплексного соединения — 8 н. соляная кислота. В спектре поглощения комплекс- [c.199]

Различие в реакционной способности ортоэфиров приводит к тому, что при взаимодействии 4-фенилтиосемикарбазида с этилортоформиатом или ортоэфирами алкилкарбоновых кислот (этилортоацетат, этилортопропионат) получаются два типа гетероциклов [102] [c.149]

Сульфид-ионы разрушают комплексные соединения меди(П) с 1-фенилтиосемикарбазидом [224] или а-нитрозо-р-нафтолом [223], серебра с тиофлуоресцеином [1439], палладия(П) с 8-окси- или [c.24]

Фенилтиосемикарбазид получают взаимодействием тиомочевины и основания фенилгидразина или же взаимодействием хлоргидрата фенилгидразина и роданида аммония. [c.136]

Способ П. 1-Фенилтиосемикарбазид получают из тиомочевины и фенилгидразина в растворе бромбензола. Берут 152 г (2 моля) сухой растертой в тонкий порошок тиомочевины, 108 г (1 моль) свежеперегнанного фенилгидразина и 160 мл бромбензола. [c.136]

Смесь нагревают 2—3,5 ч в колбе с обратным холодильником до слабого кипения. При этом тиомочевина почти полностью переходит в раствор, который окрашивается в коричневый цвет, и начинается выделение аммиака и сероводорода. К концу нагревания из раствора выделяется объемистый кристаллический осадок, а по> охлаждении весь объем раствора заполняется образовавшимися кристаллами 1-фенилтиосемикарбазида. Полученный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают сначала водой, подкисленной НС1,а потом небольшим количеством этанола и перекристаллизовывают из воды. Выход перекристаллизованного из воды препарата с температурой плавления 197° составляет 40—42 г. [c.137]

Для практических целей готовят 0,01 М раствор 1-фенилтиосемикарбазида в уксусной кислоте. [c.137]

Фенилтиосемикарбазид хорошо растворим в этаноле, уксусной кислоте, хуже — в воде и бензоле. [c.137]

Получение 1-фенилтиосемикарбазида можно проводить в-водной среде при нагревании смеси исходных веществ до кипения в течение 2 ч. Выход готового продукта в этом случае будет несколько меньшим. Вместо роданида аммония можно взять роданид калия. [c.137]

Для определения содержания в смеси Hg (I) и Hg (П) применяют следующий ход анализа [157] к раствору 1-фенилтиосемикарбазида прибавляют 1—2 капли 0,1 N Си (N03)2 и титруют исследуемым раствором, содержащим соли ртути, до тех пор, пока голубой цвет не изменится на желтый. Таким образом определяют Hg (II). [c.95]

Для определения хрома используют и другие окрашенные продукты окисления. Так, Сг(У1) окисляет 1-фенилтиосемикарбазид с образованием продукта, окрашивающего раствор в коричневый цвет [201]. Максимальная интенсивность окраски достигается за [c.45]

Синтез из тиосемикарбазидов. Метод IV. Пульвермахер [106] Наблюдал, что муравьиная кислота может действовать подобно галогенангидридам жирных кислот, осуществляя ацилирование и циклизацию в одну стадию. Так, он установил, ЧТО при нагревании 4-фенилтиосемикарбазида с муравьиной кислотой образуется 2-анилино-1,3,4-тиадиазол. Очевидно, здесь сначала происходит формилирование, а затем циклодегидратация, как это имело место в предыдущем методе. Однако вследствие простоты этот метод заслуживает применения специально для синтеза тиадиазолов. [c.450]

Гуа [111] показал также, что в некоторых случаях сероуглерод в нейтральной среде реагирует непосредственно с тиосемикарбазидами, образуя аминомеркаптотиадиазолы. По-видимому, положение 1 в тиосемикарбазиде не должно быть замещено, поскольку 1-фенилтиосемикарбазид не реагирует с сероуглеродом даже при 190°, а 4-фенилтиосемикарбазид гладко вступает в реакцию при 150°. При взаимодействии сероуглерода с тиосемикарбазидом в нейтральной среде образуется небольшое количество 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола, по-видимому, в результате замены аминогруппы при действии образующегося в ходе реакции сероводорода. [c.451]

Имеются указания, что эта изомерия не ограничивается незамещенными производными. Так, например, 2-анилино-5-окси-1,3,4-тиадиазол также существует в виде двух форм (т. пл. 206 и 246°). Обработка 1-фенил-2-тиодимочевины уксусным ангидридом и гидролиз образующегося при этом моно- или диацетата дает 2-анилино-5-окси-1,3,4-тиадиазол с т. ил. 206° [161]. Сообщается [162] также, что изомер этого соединения с т. пл. 246° получается в качестве одного из нескольких продуктов реакции между 4-фенилтиосемикарбазидом и моче- [c.465]

Третий способ получения 3,6-диамино-силгл<-тетразина, заключающийся в обработке 8-метилтиосемикарбазида основаниями, предложен независимо Лином с сотр. [74] и Скоттом и Рейли [76]. При действии органических оснований на 5-метил-4-фенилтиосемикарбазид ожидаемый 3,6-дианилино-сил<л<-тетразин был выделен лишь в незначительных количествах основными продуктами реакции оказались триазолы. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология