Фенилгидразина хлоргидрат

Фенилгидразин хлоргидрат, водный [c.341]

Фенилгидразин хлоргидрат водный раствор насыщенный - 20 60 Слабо стоек Нестоек [c.390]

При разложении хлоргидрата фенилгидразина избытком 25%-ного водного раствора едкого натра можно получить свободный фенил-гидразин с выходом около 70% . Фенилгидразин лучше всего извлекать эфиром (4 раза, порциями по 50 мл) очищают его путем перегонки в вакууме. Пары фенилгидразина очень токсичны и работать с ним нужно очень осторожно. [c.474]

Хлоргидрат фенилгидразина 473 л-Нитроацетанилид 228 Хлоргидрат п-нитро-(й-аминоацетофенона 820 [c.885]

К еще горячему раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (объем которой должен составлять /з объема реакционной смеси) и охлаждают в смеси льда с пова ренной солью ниже —5 °С. Выпавшие розоватые кристаллы хлоргидрата фенилгидразина отсасывают. Свободное основание получают при добавлении к хлоргидрату 100 мл 25%-иого раствора едкого натра, после чего фенилгидразин извлекают двумя порциями по 50 мл бензола. Бензольный с ст-рант хорошо высушивают едким кали, отгоняют растворитель и фракционируют фенилгидразин. Т. кип. 120°С (12 мм рт. ст.) т. пл. 19°С, 1,6084 выход 60%. [c.237]

Необходимо удостовериться, что свободное основание не содержит следов хлоргидрата солянокислый фенилгидразин катализирует разложение фенилгидразина при температурах выше 100°. [c.431]

Озазоны обычно получаются при непродолжительном нагревании раствора хлоргидрата фенилгидразина и моносахарида в присутствии ацетата натрия при pH 5 [23]. Озазоны сахаров трудно поддаются перекристаллизации, некоторые из них растворимы в воде и спирте, имеют нечеткие температуры плавления, поэтому неудобны для выделения и в настоящее время не применяются для идентификации углеводов. Исключение составляет фенилгидразон О-маннозы, который трудно растворим в воде. [c.64]

Для получения максимального выхода солянокислый раствор хлоргидрата фенилгидразина необходимо охладить перед фильтрованием до 0°. При охлаждении от 20 до 0° выделяется 5—10% продукта. После указанного охлаждения упаривание маточного раствора не дает дальнейших количеств солянокислого фенилгидразина. Увеличение количества соляной кислоты при осаждении. хлоргидрата сверх вышеуказанного не ведет к увеличению выхода продукта. [c.431]

Солянокислый фенилгидразин можно очистить перекристаллизацией из воды. Для этого на каждые 100 г неочищенного хлоргидрата берут 600 М.Л воды и раствор непродолжительное вре.мя кипятят с несколькими граммами животного угля. К фильтрату добавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и смесь охлаждают до 0°. В результате получают 85—90 г чистого бесцветного кристаллического продукта. [c.431]

Способ III. В колбу емкостью 500 м.л вносят 152 г роданида аммония (2 моля), 144 г (1 моль) хлоргидрата фенилгидразина и 200 М.Л уксусной кислоты. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы периодически взбалтывают, при этом роданид аммония и хлоргидрат фенилгидразина полностью переходят в раствор. В процессе реакции выделяется сероводород. [c.137]

После этого к еще горячему раствору добавляют концентрированную соляную кислоту (объемное отношение раствор соляная кислота равно 3 1) и охлаждают в смеси льда с поваренной солью ниже —5°. Выпавший в виде розоватых кристаллов хлоргидрат фенилгидразина отсасывают. Свободное основание получают при добавлении к хлоргидрату 100 мл 25%-ного раствора едкого натра, после чего фенилгидразин извлекают двумя порциями по 50 мл бензола. Бензольный экстракт хорошо высушивают едким кали, отгоняют растворитель и перегонкой выделяют фенилгидразин. Т. кип. 120°/12 мм т. пл. 19° По 1,6084 выход 60%. [c.523]

Получение [1]. К смеси 55,5 мл конц. соляной кислоты и 300 мл воды при перемешивании и охлаждении льдом с солью добавляют по каплям в течение 5—10 мин 35,5 г фенилгидразина. Хлоргидрат феиилгидразина отделяется в виде мелких белых пластинок. После [c.25]

В стакане емкостью 500 мл приготовляют раствор 37,2 г (0,4 моля) анилина в 240 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Раствор охлаждают в бане со смесью льда и соли до температуры 0—5° и, при перемешивании, по каплям, приливают (примечание 1) раствор 21 г нитрита натрия в 105 мл воды, причем образуется прозрачный, окрашенный в желтый цвет раствор соли диазония. Одновремецно в конической колбе емкостью 2 л насыщают 1 л дистиллированной воды сернистым газом (примечание 2) и постепенно, в течеиие 10—15 минут, добавляют к ней приготовленный раствор соли диазония (примечание 3). Смесь оставляют при комнатной температуре на 30 минут, затем приливают 150 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 4), нагревают до кипения (примечание 5), переносят в стакан емкостью 2 л и упаривают до объема 500 мл. К полученному раствору добавляют 2 г активированного угля и фильтруют горячим через воронку Бюхнера в предварительно нагретую колбу Бунзена (примечание б). Из фильтрата кристаллизуется хлоргидрат фенилгидразина в виде белых пластинок. После охлаждения раствора осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством разбавленной (1-3) соляной кислоты и сушат в вакуум-эксикаторе над NaOH (примечание 7). Фильтрат упаривают до половины объема и выделяют вторую порцию хлоргидрата фенилгидразина. Ее можно тайже выделить путем высаливания поваренной солью. [c.474]

Фенилтиосемикарбазид получают взаимодействием тиомочевины и основания фенилгидразина или же взаимодействием хлоргидрата фенилгидразина и роданида аммония. [c.136]

Францен ацетилировал амины, суспендируя их солянокислые соли в бензоле и нагревая с вычисленным количеством уксусного ангидрида до прекращения выделения хлористого водорода. Таким образом могут ацетилироваться также фенилгидразин и хлоргидрат гидроксиламина [c.655]

Предложен [733] газометрический метод определения мышьяка в виде арсената, основанный на его взаимодействии с хлоргидра-том фенилгидразина с выделением на 1 г-ион AsO 0,5 г-моля N2, Для определения AsO 8—10 мг анализируемого вещества помещают в реакционный сосуд, вводят 100 мг хлоргидрата фенилгидразина, вытесняют из реакционного сосуда воздух с помощью СО2, вводят 3—5 мл 10 М НС1 и нагревают в течение 10 мин. Выделяющийся азот собирают в нитрометре над 50%-ным раствором КОН я по объему полученного азота рассчитывают содержание мышьяка в пробе. [c.92]

Защитная группа в синтезе пептидов Ц01. Д. реагирует с хлоргидратами эфиров a шнoкиL лoт в этаноле ири 0—5 в присутствии 1 же эти 1ата натрия или третичного а. шна с образование.м кристаллических и легко очищаемых М-ацетоацетильных производных (1). Защитная группа при обработке фенилгидразином удаляется в виде 1-фенил-3-метилпиразолона-5 [c.284]

Реакции присоединения к — =N—группе. Известно, что индоленины содержат наиболее активную —С=Ы— группу, способную присоединять амины, аммиак, уксусный ангидрид, хлористый бензоил и даже фенилгидразин. Указанные реакции были широко исследованы Лёйксом и его сотрудниками. Их работа началась с исследования реакции между 1-бензилгидрин-доном-2 (I) и избытком фенилгидразина [373, 393]. Нагревая эти вещества при 130°, получали соединение (IV), которое при действии соляной кислоты отщепляло фенилгидразин, образуя хлоргидрат (V) ожидаемого [c.80]

Гидразин- азид. Для получения фенилазида суспензию хлоргидрата фенилгидразина в разбавленной соляной кислоте переме-щнвацуг под слоем эфира и прн xopoшeJM охлаждении обр-абатывают, [c.416]

Получение 1-бензил-2-фенилгидразина [82]. К раствору 0,2 моля бромистого фенилмагния при перемешивании прибавлен по каплям раствор 0,05 моля диазометана в сухом эфире при температуре —20° С или чуть выше (в атмосфере азота). После нескольких часов перемешивания реакционная смесь гидролизована раствором хлористого аммония. К высушенному эфирному слою добавлен раствор хлористого водорода в сухом эфире до полного осаждения хлоргидрата. Получен солянокислый бензилфенилгидразии (5,6 г — 48%). Препарат очищен переведением в основание и повторным осаждением H I. [c.403]

Изомеризация N-зaмeщeнныx анилинов. Заместители, связанные с атомом азота в ароматических аминах, проявляют тенденцию перемещаться в кольцо. Уже упоминалась (стр. 104) изомеризация нитрозоаминов в производные нитрозобензола. При нагревании хлоргидратов или бромгидратов N-aлкилaнилинoв в запаянной трубке происходит перемещение алкильных групп и образуются ара-производные. Хлоргидрат метиланилина дает с удовлетворительным выходом хлоргидрат п-толуидина. По-видимому, алкильная группа отщепляется в виде алкилгалогенида, который затем алкилирует анилин в пара-положение. Если это положение занято, мигрирующая группа идет в орто-положение, но она никогда не вступает в метаположение. Примером перемещения аминогруппы является изомеризация фенилгидразина в п-фенилендиамин, происходящая при нагревании хлор-гидрата фенилгидразина. [c.183]

Выполнение реакции . В углубление капельной пластинки помещают каплю минеральнокислого исследуемого раствора и каплю свежеприготовленного 1%-ного раствора хлоргидрата фенилгидразина. Пластинку выдерживают 5 мин. при 110°. Затем к охлажденной реакционной смеси добавляют одну каплю концентрированной соляной кислоты и одну каплю 3%-ной перекиси водорода. Сразу же появляется красное или розовое окрашивание, интенсивность которого зависит от содержания глиоксалевой кислоты в исследуемой пробе. [c.482]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология