Висмут тиомочевинные комплексы

При титровании этого раствора этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) происходит уменьшение поглощения, так как при pH 2,4 комплекс с салициловой кислотой менее устойчив по сравнению с комплексом F"e+++ с ЭДТА, т. е. кривая титрования аналогична кривой 1 (см. рис. 105). Аналогичный вид имеет кривая при титровании раствора висмута (III) в присутствии избытка тиомочевины (Ind) этилендиаминтетрауксусной кислотой. Тиомочевина образует с висмутом окрашенное в желтый цвет комплексное соединение менее стойкое, чем комплекс висмута с ЭДТА (BiY ). В качестве примера, когда индикатор образует с титрантом окрашенное соединение, можно привести случай титрования соли церяя (IV) раствором комплексного соединения — о-фенантролина с железом (II). Кривая аналогична кривой 2 (см. рис. 105). [c.267]

А. Т. Пилипенко и Г. С. Лисецкая [165] определяли висмут в металлической меди при помощи тиомочевины без предварительного отделения висмута. Тиомочевина восстанавливает двухвалентную медь до тиомочевинного комплекса одновалентной меди, образующего прозрачный бесцветный раствор. [c.123]

А. Т. Пилипенко и Г. С. Лисецкая [165], применяя метод непрерывных изменений, установили, что тиомочевинный комплекс висмута, придающий раствору желтую окраску, содержит на 1 ион висмута 9 молекул тиомочевины [c.118]

Рис. 87. Кривая поглощения света раствором тиомочевинного комплекса висмута.

Образование комплекса с тиомочевиной. Азотнокислый раствор тиомочевины S (NH2)2 образует с растворами солей висмута катионный комплекс состава [c.298]

Образование комплекса висмута с тиомочевиной. В разбавленном растворе сильной кислоты висмут образует с тиомочевиной комплекс желтого цвета. Большое значение имеет концентрация реактива. [c.737]

Рассмотрим возможный ход анализа при выборе меди в качестве коллектора. Соли висмута подвергаются гидролизу значительно лучше солей меди, поэтому при некотором значении pH висмут полностью переходит в осадок вместе с небольшим количеством гидроксида меди. Осадок легко растворяется в кислоте. Однако ионы меди мешают дальнейшему определению ионов висмута в этом растворе. Тем не менее при добавлении тиомочевины ионы меди связываются в бесцветный прочный комплекс, а ионы висмута образуют комплекс желтого цвета. При действии иодида калия тиомочевинный комплекс меди не раз- [c.528]

При добавлении к раствору нитрата висмута, содержащему небольшой избыток иодида калия, раствора тиомочевинного комплекса одновалентной меди, образуется осадок оранжево-красного цвета непостоянного состава [48]. Открываемый минимум — 0,01 мг В1 в 1 мл. [c.216]

Можно применить в качестве коллектора и соль алюминия. Прн действии водного раствора аммиака ионы меди переходят в легко растворимый аммиачный комплекс синего цвета, а алюминий совместно со следами висмута осаждается в виде гидроксидов, что отвечает первому требованию. Ионы алюминия не мешают определению ионов висмута ни с помощью тиомочевины, ни с помощью иодида (выполняется второе требование к коллекторам). Однако вместе с гидроксидами алюминия и висмута соосаждается небольшое количество меди, которую легко связать в тиомочевинный комплекс. Как и в первом случае, гидроксиды алюминия и висмута легко перевести в раствор действием кислоты (выполняется третье требование к коллекторам). [c.529]

Знание состава и величины константы нестойкости комплекса позволяет выбрать условия колориметрического определения висмута тиомочевиной. [c.119]

В кислом растворе тиомочевина образует с висмутом растворимый комплекс желтого цвета. Чувствительность реакции не очень высока. Серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и олово дают белые осадки, если присутствуют в значительных количествах, но не дают их при низких концентрациях медь при этом обесцвечивается). Железо(III) должно быть восстановлено, например, нагреванием раствора с сульфатом гидразина. Сурьма дает с тиомочевиной желтую окраску, которую уничтожают фториды, не действующие на окраску висмута. Висмутовый комплекс подчиняется закону Бера в пределах 0,2—5 мг металла в 100 мл. [c.177]

Вследствие значительной диссоциации тиомочевинного комплекса добавление хлоридов и бромидов, образующих с висмутом бесцветные комплексные ионы, приводит к уменьшению интенсивности и оттенка раствора. [c.122]

Изучение химического равновесия по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной части спектра. (Можно рекомендовать изучение реакции димеризации родамина 6Ж и ЗБ, определение констант нестойкости в реакции комплексообразования роданистых комплексов, комплексов висмута с тиомочевиной.) [c.466]

Закон Ламберта и Бера соблюдается в пределах 0,025— 0,40 мг Bi на 50 мл, если работать с ртутной лампой и светофильтром с максимумом пропускания 436 Растворы сохраняют интенсивность окраски не меньше 7 дней (выделяющуюся муть нужно отфильтровать), если они содержат большой избыток тиомочевины. Интенсивность и оттенок растворов тиомочевинного комплекса не зависят от порядка смешивания растворов висмута и тиомочевины. [c.127]

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА В ВИДЕ ТИОМОЧЕВИННОГО КОМПЛЕКСА [c.343]

Фотометрическое определение висмута производят в форме иодидных комплексов (0,05—0,5 мг В ), тиомочевинного комплекса (0,1—4 мг В1), дитизонатного комплекса (—0,01 мг В1). [c.247]

Тиомочевинный комплекс висмута устойчив в течение 1,5 часа, после чего начинает выпадать сульфид висмута. [c.344]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. Применение тиомочевины имеет то преимущество перед другими восстановителями, что окраска роданидного комплекса молибдена в ее присутствии более устойчива и колориметрирование возможно проводить в присутствии меди [7]. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0,01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изоамиловым спиртом. Это дает возможность определять 0,01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0,03, что соответствует 0,005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0,23, что соответствует 0,04 мг молибдена. [c.276]

Кроме того, для висмута известны комплексы с серусодержащимн лигандами, нанример с тиомочевиной. Комплексы типа двойных солей с анионами кислородных кислот, практически неизвестные для мышьяка, уже известны для сурьмы, например Me[Sb(S04)2l и более устойчивы в случае висмута Me[Bl(S04)2l, Мед[В1(804)з] и др. Для В1(И1) известны также комплексные оксалаты, пирофос-фаты и роданиды. [c.586]

Bi( SN2H4)2] l3. Однако наиболее интенсивно окрашенный в водном растворе комплекс содержит катион [Bi( SN2H4)9]+++, константа нестойкости которого равна 6,4 10 . Это указывает на то, что при колориметрическом определении висмута в виде тиомочевинного комплекса необходим большой избыток реактива. [c.344]

Микрокристаллоскопическая реакция с тиомочевинным комплексом висмута. Поместите на предметное стекло каплю тиомо-чевкцного комплекса висмута, приготовленного сливанием равных объемов 1%-ных растворов тиомочевины и нитрата висмута, и каплю исследуемого раствора. Через несколько минут под микроскопом наблюдается появление темно-красных кристаллов 4 [Bi S (NH2)j) ,]J,, кристаллизующихся в виде хризантем и ромбов. [c.457]

Опыт 35. Каплю раствора нитратя висмута смешайте с 2 каплями насыщенного раствора тиомочевины. Обратите внимание на желтую окраску тиомочевинного комплекса висмута, которому приписывается состав [c.72]

Микрокристаллоскопическая реакция с тиомочевиниым комплексом висмута. Реактив готовится сливанием равных объемов 1%-ных растворов тиомочевины и нитрата висмуга. [c.148]

Рис. 86. Зависимость интенсивности окраски . пяскя тиомочевинного комплекса висмута от кон-центрации тиомочевины.

Определение проводят в азотнокислой среде, оптимальная концентрация HNOз 0,4—1,2 н., концентрация тиомочевины 1%. Оптическая плотность растворов тиомочевинных комплексов пропорциональна концентрации висмута в пределах 2— 16 мкг1л. Окраска растворов не изменяется в течение прибли- [c.325]

При определении висмута (III) прямым методом роль, аналогичную роданид-ионам для железа и кобальта, играют иодид-ионы VII) [48 (7), 53 (58), 54 (6)] и тиомочевина VIII) [54(44)]. Иодидные и тиомочевинные комплексы В1 +-иона имеют довольно интенсивную желтую окраску, так что исчезновение этой окраски в результате образования комплекса металла с ЭДТА можно использовать для установления точки эквивалентности. Однако устойчивость и различимость окраски комплексов висмута с обоими индикаторами таковы, что метод опять-таки является недостаточно точным. [c.43]

В настоящее время известно большое число комплексных соединений висмута. Так, например, висмут образует комплексы с пирофосфатом [4], тиосульфатом [5], многоатомными спиртами, галогенидами щелочных металлов [6], тиомочевиной [7], а также с рядом других органических и неорганических соединений, например, с 8-оксих шолином[8], дитизоном[9]., и т. д. [c.217]

Для об йаружения висмута использованы такие спе-цифич ые реактивы, как тиомочевина, 8-оксихинОлин (ок-син), а для определения — комплексонометрическое тит-Й а ие--и<-фотЬэлектроколориметрич Ское определение По тиомочевинному комплексу.- [c.77]

При положительном результате этих реакций выделяют висмут из минерализата экстракц исй в виде В1(ДДТК)з и с реэкстрактом производят реакции а) образования тиомочевинного комплекса б) образования комплекса бромвисмутата с бруцином (чувствительность [c.78]

Фотоэлектроколориметрическим методом по Тиомочевинному комплексу висмут определяется в пределах [c.82]

Рассчитать соотношение оптимальных величин навески (в г) сплава и конечного объема (в мл) фо-тометрируемого раствора, если известно, что молярный коэффициент поглощения комплекса висмута с тиомочевиной Bi[S (NH2)2]3 равен 35 000, толщина поглощающего слоя 1 — 5 см, оптимальное значение оптической плотности D = 0,43. Фотометрирова-ние проводят при X = 322 нм молярный коэффициент поглощения раствора тиомочевины ири 322 нм равен 3000. [c.68]

Малорастворимые микрокристаллические осадки образуются в растворах соединений висмута с тиомочевиной с Ka oiNOj) , КзСо(С20 )д, K3 r(S N)5. При анализе осадка от КзСо(С20 )з найдено, что в нем также на 1 атом висмута приходится 6 молекул S(NH2)2. Устойчивость комплексов объяснена поляризационным действием. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология