Толуидин гидрат

В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подвода углекислоты, загружают 107 г 1 моль) л-толуидина. Колбу на масляной бане нагревают до 100° и, хорошо размешивая, вносят в нее 31 г 90-процентной перикислоты и 4 г хлор-гидрата п-толуидина. Вместо 90-процентной можно взять эквивалентное количество перикислоты любой другой концентрации. 31 г ее 90-процентной концентрации эквивалентно 28 г (0,13 моля) 1,8-нафтиламинсульфокислоты. Затем смесь в токе углекислоты (3—5 пузырьков в минуту) нагревают до 140— 145° и выдерживают при этой температуре 15 часов. [c.103]

Получение 5-нитрозоэтил-о-толуидина. К охлажденному раствору 10 г этил-о-толуидина в 40 см концентрированной соляной кислоты прибавляют при механическом перемешивании концентрированный водный раствор 5 г азотис-гакислого натрия. Затем приливают около 20 г соляной кислоты и смесь оставляют схоять до растворения выделившегося нитрозамина. Рас твор осторожно разбавляют водой и нейтрализуют гидратом окиси аммония, Нитрозамин отфильтровывают или извлекают эфиром. Продукт кристаллизуется из бензола в зеленых пластинках. Темп, пл, 140° выход около 10 г [c.372]

Изомеризация N-зaмeщeнныx анилинов. Заместители, связанные с атомом азота в ароматических аминах, проявляют тенденцию перемещаться в кольцо. Уже упоминалась (стр. 104) изомеризация нитрозоаминов в производные нитрозобензола. При нагревании хлоргидратов или бромгидратов N-aлкилaнилинoв в запаянной трубке происходит перемещение алкильных групп и образуются ара-производные. Хлоргидрат метиланилина дает с удовлетворительным выходом хлоргидрат п-толуидина. По-видимому, алкильная группа отщепляется в виде алкилгалогенида, который затем алкилирует анилин в пара-положение. Если это положение занято, мигрирующая группа идет в орто-положение, но она никогда не вступает в метаположение. Примером перемещения аминогруппы является изомеризация фенилгидразина в п-фенилендиамин, происходящая при нагревании хлор-гидрата фенилгидразина. [c.183]

Теплый раствор /г-толуидина (53,5 г 0,5 моль) в смеси концентрированной соляной кислоты (120 мл) и воды (120 мл) быстро охлаждают до 0°С. Выпадают мелкие кристаллы хлор-гидрата. Суспензию подвергают диазотированию обычным способом, прибавляя при перемешивании 30%-ный водный раствор нитрита натрия (34,5 г 0,5 моль). Затем медленно прибавляют при перемешивании охлажденный 30%-ный водный раствор борофторида натрия (76 г 0,69 моль) и перемешивают реакционную массу еще 10 мин. Борофторид диазония собирают на воронке Бюхнера, промывают и сушат, как указано в примере 1. Выход борофторида /г-толуолдиазония 80 г (77,6%), температура разложения 106° С. [c.368]

В результате реакции окисления образуется свободная едкая щелочь, которая может вызвать омыление ацетильной группы ацег-л-толуидина, что повлечет за собой глубоко идущее окисление молекулы. С целью нейтрализации едкого кали в реакционную смесь вносят сульфат магния. Образующийся при взаимодействии с едким кали гидрат окиси магния является настолько слабым основанием, что не катализирует реакции омыления ацетила. [c.393]

Новые цветные реакции ароматических аминов получены при окислении их гидратом окиси кобальта [209,210], Эти реакции мэгут быть использованы для обнаружения и количественного определения анилина, его М- и N.К1-производных, изомерных толуидинов, п-анизидина и других ароматических аминов м-Аминофенол образует с кобальтом очень устойчивое окрашенное в оранжевый цвет соединение в уксуснокислой среде, 440 ны, о- и п-аминофенолы не мешают определению [210]. [c.25]

Метод, аналогичный бензидиновому, был предложен Марроном и Шиф-ферли [46]. Образец встряхивают с водным раствором хлор гидрата гг-толуидина и СС14. Четыреххлористый углерод экстрагирует толуидиновую соль моющего вещества, которую затем оттитровывают едким натром в спиртовом растворе. Этот метод широко применяется в промышленном техническом анализе, и его различные модификации описаны в литературе, в частности Штюпелем с сотрудниками [47]. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология