Кали едкое приготовление КОН свободного

Рис. 2.3. Прибор для приготовления свободного от карбонатов раствора едкого кали

Описанный метод неприменим для приготовления свободных от карбонатов растворов едкого кали, так как карбонат калия в таких растворах заметно растворим. [c.91]

Примечания. Приготовление биуретового реактива 0,75 г меди сульфата и 3 г натрия-калия тартрата растворяют в 250 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л, затем при энергичном перемешивании прибавляют 150 мл 10 % раствора натра едкого, свободного от углекислоты, 1 г калия йодида, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. [c.34]

Твердое едкое кали й виде гранул или монолита обычно поставляется в стальных барабанах емкостью по 100 и 200 кг, жидкая щелочь — в стальных цистернах. Приготовление электролита на крупных установках электролиза воды производится в отдельном помещении вымыванием щелочи из барабанов водой. В баке для растворения имеется несколько гнезд в виде корзины, куда вверх дном устанавливают предварительно вскрытые барабаны со щелочью. В каждом гнезде имеется штуцер, соединенный с насосом для подачи дистиллята или раствора. Струя воды под напором растворяет щелочь в барабане, свободно стекает в бак и снова подается насосом в барабан до полного вымывания щелочи. Пустые барабаны заменяют заполненными и продолжают растворение до получения концентрированных растворов электролита. По окончании растворения щелочи в бак добавляют очищенную воду в количестве, необходимом для образования 32—35%-ного раствора, используемого при электролизе воды, и тщательно перемешивают при помощи циркуляционного насоса. Для удаления механических примесей электролит фильтруют через плотную никелевую сетку и перекачивают в хранилища, откуда по мере надобности забирают для заполнения или подпитки электролизеров. [c.197]

Приготовление едкого кали, свободного от карбонатов [c.27]

Несмотря на то, что получить свободный от карбонатов гидрат окиси натрия легче, чем гидрат окиси калия, именно последний употребляется в качестве щелочи при потенциометрическом титровании, так как применение его обеспечивает меньшую погрешность электрода в щелочных растворах. Имеющиеся в продаже палочки едкого кали обычно содержат карбонаты на поверхности. Это позволяет вымыть взвешенное количество плавленного едкого кали (смыв приблизительно 15% палочки), оттитровать промывные воды (а затем выкинуть их), и, таким образом, узнать, сколько воды следует добавить к оставшейся твердой щелочи, чтобы получить несколько концентрированнее, чем 0,1 н. раствор КОН. Дальнейшим разбавлением и титрованием получают точно 0,100 н. раствор КОН. Все эти операции следует проводить в простой по устройству аппаратуре, но обеспечивающей отсутствие контакта с углекислым газом, содержащимся в воздухе. Отсутствие карбонатов обычно подтверждается потенциометрическим титрованием аминокислоты (гистидина), значение рКа которой 6,08 не может быть получено в присутствии двуокиси углерода. Для приготовления раствора щелочи нельзя рекомендовать только описанный выше метод, поскольку некоторые партии едкого кали могут иметь палочки с мелкими трещинами, что не позволяет вымыть все карбонаты. В таких случаях предпочтительнее ионообменный способ изложенный ниже. [c.27]

Поскольку приготовление растворов едкого натра и едкого кали, практически свободных от карбонатов, сравнительно просто, обычно нет необходимости в применении гидроокиси бария. Продажный едкий натр, очищенный спиртом , содержит очень мало карбоната натрия. Смывая с него наружную корочку и производя растворение очень быстро, можно получить раствор, в котором содержится не более 1—2% карбоната. Однако для точных анализов это содержание карбоната еще слишком велико. Имеется несколько способов получения растворов щелочей без карбонатов. [c.90]

Ионообменный способ удобен и эффективен для удаления карбоната как из едкого натра, так и из едкого кали [12]. Раствор пропускают через колонку с сильноосновной анионообменной смолой (см. разд. 25-2) в С1 -форме. Первые порции щелочи переводят смолу в ОН -форму, поэтому первая собранная фракция содержит хлорид-ионы. Если желательно не разбавлять стандартный раствор основания и не загрязнять его хлорид-ионами, то первые порции отбрасывают до тех пор, пока вся смола не перейдет в ОН -форму. Карбонат-ионы остаются на анионообменнике, а из колонки вытекает свободная от карбоната щелочь. Насыщенный карбонат-ионами ионит можно снова легко перевести в хлоридную форму, пропустив через него разбавленную соляную кислоту, а затем воду — для удаления избытка кислоты. Анионообменники используют также для приготовления стандартных растворов едкого натра, исходя из точных навесок хлорида натрия [13] или хлорида калия [14]. [c.125]

Серная кислота, 0,1 н. и Зн. растворы. 6. Муравьинокислый натрий, 20%-ный раствор. 7. Бромная вода. 8. Мочевина (ч. д. а.), 0,5%-ный раствор. 9. Хлористый натрий без брома и йода насыщенный раствор. Приготовление. Для получения хлористого натрия свободного от брома и йода химически чистый хлористый натрий перекристаллизовывают 2 раза. Первую кристаллизацию проводят из раствора, подкисленного соляной кислотой, которая предварительно была освобождена от брома и йода перегонкой. Вторую кристаллизацию проводят пропусканием газообразного хлористого водорода через насыщенный раствор хлористого натрия. Хлористый водород получают, действуя серной кислотой (х. ч) на хлористый натрий, который был 1 раз перекристаллизован. Полученный хлористый водород сначала очищают, а потом направляют в раствор хлористого натрия. Для очистки от ионов брома хлористый водород пропускают через раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Для очистки от свободного брома и ионов йода хлористый водород пропускают через металлическую ртуть. Осадок хлористого натрия, выпадающий при пропускании хлористого водорода через его раствор, отфильтровывают на стеклянном фильтре №4, высушивают и прокаливают при 200—250°С. 10. Гипохлорит калия или натрия, раствор. Приготовление. Через 100 мл 12%-ного раствора едкого натра (или едкого кали) медленно пропускают газообразный хлор, который получают действием соляной кислотой (без брома и йода) на перманганат калия. Раствор едкого натра во время пропускания хлора охлаждают смесью льда с солью до —7°С. Через 30 мин прекращают пропускать хлор и отбирают пробу для определения щелочности раствора, которая должна составлять 0,2—0,3 н. Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 16—18°С, тогда его свойства не изменяются в течение года. Щелочность раствора гипохлорита натрия определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 мл, соблюдая последовательность, вливают 25 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия и 1 мл раствора гипохлорита. Выделившийся свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала. Затем к раствору добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют остаток 0,1 н. раствора [c.103]

Для получения -пропилендиамина мы все пользовались прекрасным способом, предложенным Марквальдом [4], согласно которому рацемат пропилендиамина или основание, уже достаточно богатое -диамином, переводится в /-битартрат -пропилендиамин-/-битартрат очищается многократной перекристаллизацией. При употреблении в качестве исходного материала некристаллизующегося, сиропообразного остатка от приготовления /-основания, состоящего главным образом из -битартрата -основания, правда, не очень чистого, целесообразно поступать следующим образом сиропообразный битартрат освобождается от винной кислоты путем прибавления хлористого калия, фильтрат от выделившегося винного камня выпаривается до малого объема и выделяется свободное основание действием едкого кали. Последнее показывает в одном из опытов, после тщательного высушивания и перегонки над натрием, угол вращения + 20,44° (/ = 100 мм). Неочищенное основание (1 мол.) осаждалось винной кислотой (2 мол.), полученный битартрат перекристаллизовывался пять раз из горячей воды , свободное основание выделялось вышеуказанным способом (с помощью хлористого калия и едкого кали). После двукратной перегонки над натрием оно кипело при температуре 120,5 и обладало следующими константами [c.513]

Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлористого цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперег-нанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2 5H5N-Zn l2, Этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и сушат твердым едким кали или окисью бария. Фракционная перегонка дает довольно сухой продукт с т, кип. 115,5°, не содержащий примесей. В качестве предгона собирают азеотроп пиридина с водой. [c.160]

В состав пасты в одят 35—40% натриевого мыла, приготовленного на синтетических жирных кислотах, не более 15% неомы-ленного остатка окисленной массы, не более 20% воды остальную часть (до 100%) составляет масло веретенное 3 или ЗВ или (в качестве заменителя) нейтральное масло селективной очистки. Содержание свободной щелочи в пасте—не более 0,3% концентрация водородных ионов pH 2%-ной эмульсии—в пределах 7— 8,2. Стабильность 5%-ной эмульсии в течение 2 час. должно выделяться не более 1 % масла. Число омыления окисленной массы, идущей на изготовление пасты, должно быть не более 100 мг едкого кали на 1 г и является гарантийной нормой завода. Цвет 5%-ной з 1ульсии пасты должен быть от белого до светло-кремового. [c.1010]

Причины этого разнообразны. Так, известно, что различные вещества неодинаково чувствительны к загрязнениям, причем влияние примесей зависит, кроме того, от их химической природы. Многие вещества даже в очень чистом виде вообще не имеют определенной точки плавления, так как они во время плавления изомеризуются. Часто недооценивают влияние, которое оказывает на скорость превращения материал капилляра возможно, что определять точки плавления следует только в капиллярах из специального стекла, так кан обыкновенные трубки, приготовленные из дешевого стекла, почтхг всегда содержат свободное едкое кали, кото- [c.106]

Сероуглерод. В 20 мл воды растворяют 0,5 г уксуснокислого свинца и к раствору прибавляют 20 г едкого кали. Смесь из 3 мл этого реактива н 1 мл абсолютного спирта приливают к 10 мл испытуемого препарата, кипятят смесь 5 мин. и затем 5 мин. оставляют в покое. Полученная окраска смеси не должна быть ннтенсивнее окраски типа, который подвергается той же обработке, что и испытуемый препарат. Для приготовления типа Sj растворяют 15 г сероуглерода в 100 г четыреххлористого углерода (свободного от сероуглерода) [c.233]

Приготовление реактива Несслера взбалтывают 4,4 г йодистого калия и 1,6 г сулемы (или 2,15 г бромной ртути) со 100 мл дистиллированной воды, свободной от аммиака, и кипятят смесь до получения прозрачного раствора. Зате.м к нему по каплям прибавляют насыш,енный на холоде раствор сулемы (или бромной ртути) до начала образования красного неисчезающего осадка, после чего прибавляют 20 г едкого кали (или 15 г едкого натра), 125 мл воды и еще несколько капель сулемы (или бромной ртути). Жидкость отстаивают 5—10 дней, осторожно сливают прозрачный раствор светло-желтого цвета. При образовании обильного осадка раствор фильтруют и хранят в хорошо закупоренной посуде, защищая его от действия аммиака. [c.149]

Для приготовления кислоты я брал бензамарон чистый, перекристаллизованный из смеси почти равных частей 95% спирта и масла дегтя каменного угля, переходящего между 140—142° С. Кипячение бензамарона с спиртным раствором едкого кали производилось по возможности при наименьшем доступе воздуха, с холодильником, из которого сгущенный пар спирта стекал обратно в колбу едкого кали или, что лучше, едкого натра бралось не более V доли против обрабатываемого бензамарона, и кипячение продолжалось не более часа — при этих условиях получалась амаровая кислота, более чистая и содержащая менее смолистых продуктов действия щелочи на спирт, свободная от нечистот, сопровождающих бензамарон.— Для отделения последних следов смолистых примесей кислота, кристаллизованная из эфира, была растворена в кипящем слабом щелоке углекислого натра, раствор разведен большим количеством воды, охлажден, процежен и осажден уксусною кислотою, осадок, хорошо промытый, высушен и кристаллизован раза два в эфире или спирте. [c.152]

Для приготовления раствора едкого кали, свободного от углекислоты, вышеописанный способ неприменим, так как К2СО5 растворим в концентрированном КОН. Способ же с известковым молоком здесь применим. Jorrissen и Izu описывают аппарат для электролиза щелочных хлоридов с ртутным электродом, позволяющий получать концентрированные, свободные от углекислоты щелочи. [c.393]

Для приготовления устойчивого раствора дитизона необходимо применять хлороформ и четыреххлористый углерод, свободные от окисляющих веществ. Для очистки хлороформа рекомендуютспособ, пригодный как для регенерации хлороформа из иснользованных растворов дитизона, так и для улучшения качества фармакопейного хлороформа Очистка производится следующим образом. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ перегоняют в присутствии небольшого количества извести и к дестиллату добавляют этанол в количестве 1,0—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Найдено что спирт, свежеперегнанный над едким кали, действует более эффективно, чем обычный 95%-ный, Спирт прибавляют в приемник до начала перегонки хлороформа и в процессе перегонки содержимое приемника время от времени перемешивают. Перегонку необходимо производить в стеклянном дестилляционном аппарате при нагревании на водяной бане. [c.111]

Для приготовления хлористого и бромистого метилена я обрабатывал иодистый метилен хлором и бромом. Если пропускать хлор к иодистому метилену, находящемуся в реторте под водою, и слегка нагревать, то в приемник переходит очень летучая жидкость, а иод, сделавшийся свободным, осаждается в кристаллическом виде в реторте. Жидкость, обработанная хлорной водой и небольшим количеством едкого кали, промытая водой и высушенная на хлористом кальции, перегоняется между 40° и 41°. Она бесцветна, тяжелее воды, но легче иодистого метилена,так как сплавленный хлористый кальций в ней тонет она имеет проницательный запах, сходный с запахом хлороформа, и остается жидкою в смеси снега и обыкновенной соли это хлористое соединение С П2С12 [— вещество, изомерное охлоренному хлористому метилу Реньо]. [c.50]

Добавляют 2 мл фенолфталеина и осторожно нейтрализуют уксусную кислоту 0,5 N водным раствором едкого натра или кали до слабого красноватого окрашивания. Затем прибавляют точно измеренное количество миллилитров нормального водного раствора едкого кали или натра,кипятят с обратным холодильником в те 1ение 15 мин., охлаждают раствор и титруют обратно нормальным раствором кислоты до красноватого окрашивания. Для достин ения совершенно того же оттенка окраски, который был получен к концу нейтрализации свободной уксусной кислоты, следует иметь для сравнения специально приготовленный раствор индикатора в воде. Перед титрованием кислотой не следует прибавлять дополнительное количество свежего индикатора. [c.167]

Отделение аминов от аммониевых оснований достигается очень легко, так как в то время как амины летучи без разложения, а Н 1зшие представители их даже газообразны, аммониевые основания неспособны перегоняться. Следовательно, если к смеси галоидоводородных солей аминов и аммониевых оснований прибавить едкого кали и перегонять, то отго ятся только амины. Для выделения соли первичного амина пз смеси хлористоводородных солей трех аминов применяется, при большом масштабе приготовления, фракционированная кристаллизация, по крайней мере при низших членах этого ряда при высших же—разделение удобнее производить фракционированной перегонкой свободных аминов. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология