Тетрил перекристаллизация из ацетон

Кристаллизация тетрила из ацетона проводится следующим образом. Тетрил предварительно высушивают до влажности не более 0,4% (в случае перекристаллизации влажного тетрила количество ацетона резко увеличивается). В растворитель загружают чистый ацетон (или маточный ацетон с добавкой чистого) и тетрил. На 1 вес. ч. чистого ацетона загружают 1 вес ч. тетрила. При использовании маточного ацетона на 1 вес. ч. тетрила загружают 1,4 вес. ч. маточного ацетона. [c.448]

Рис. 89. Схема перекристаллизации тетрила из ацетона

Растворитель для перекристаллизации тетрила. Для перекристаллизации тетрила применяются два растворителя ацетон и бензол. При перекристаллизации из ацетона легче получить тетрил высокого качества с более высокой температурой затвердевания, в виде более крупных кристаллов продукт обладает немного лучшей восприимчивостью к детонации. [c.356]

Отжатый тетрил подвергают перекристаллизации. Отфильтрованный, разбавленный ацетон загружают в разгонный куб и подогревают глухим паром. Пары ацетона проходят дефлегматор и холодильник. В интервале от 62 до 70 °С отбирают первую фракцию, представляющую собой ацетон с концентрацией выше 92%. Этот ацетон используют вновь как растворитель при кристаллизации тетрила. В интервале от 70 до 90 °С отбирают вторую фракцию, представляющую собой ацетон с концентрацией 50—55%, который подвергают повторной разгонке. Кубовые остатки отжимают от воды и направляют на сжигание. [c.449]

Сушка промытого тетрила. При перекристаллизации тетрила из ацетона его необходимо предварительно высушить, чтобы избежать сильного разбавления растворителя водой. В случае же перекристаллизации тетрила из бензола предварительная его сушка является излишней, так как вода нерастворима в бензоле. Сушка тетрила производится в обычных камерных сушилках. Он рассыпается на лотках по 8—10 кг на каждом. Лотки устанавливаются на стеллажах. Температура сунпш 55—60°. [c.356]

Перекристаллизация тетрила из ацетона. Схема установки. Высушенный тетрил поступает в аппарат-растворитель, где растворяется в ацетоне. Раствор продавливается через фильтр-пресс, после чего направля, в кристаллизатор. По окончании процесса кристаллизации содержимое кристаллизатора ностзщает в вакуум-воронку, а после отсасывания растворителя и промывки на воронке спиртом тетрил поступает на сушку. Отработанный ацетон собирается в хранитель, из которого поступает через мерник в дестилляционный аппарат для отгонки чистого ацетона. [c.357]

При перекристаллизации тетрила из ацетона такой брак исправлялся некоторое время промывкой азотной кислотой или перекристаллизацией из нее. Однако работа с азотной кислотой крайне неудобна, поэтому позже перекристаллизовывали из бензола, а затем вторично — из ацетона. Выгоднее донитровать такой тетрил для получения кондиционного по температуре затвердевания нитрованного тетрила [c.359]

Ректификация маточного ацетона. Непригодный для новых перекристаллизаций тетрила маточный ацетон разбавляется водой в. специальном баке с целью высаживания из него основной массы растворенных нитро продуктов воды добавляется 30% по весу ацетона. После перемешивапия с водой раствор оставляют в покое на 1 /а—2 суток. После отстоя смесь ацетона с водой отделяется от нитропродуктов и направляется в мастерскую ректификации. [c.361]

Из большого числа растворителей, в которых тетрил растворим в большей или меньшей степени, практическое значение имеют лишь ацетон, бензол, дихлорэтан и азотная кислота. Лучшим растворителем является ацетон. Кристаллизованный из ацетона тетрил имеет высокую температуру затвердевания и образует кристаллы игольчатой формы, обладающие хорошей сыпучестью и представ-, ляющие поэтому особые удобства при снаряжении капсюлей-детонаторов. Форма и размеры кристаллов имеют большое значение и при получении наиболее высокой плотности при прессовании. Так, согласно Дэвису [35], смесь из мелких и крупных кристаллов прессуется легче, чем однородные кристаллы. Подобные смеси можно получить, смешивая различные партии тетрила или выливая раствор тетрила (в ацетоне) в воду [61]. Лучшую форму кристаллов, удобных для прессования, дает тетрил при перекристаллизации его из дихлорэтана [62]. [c.447]

По окончании нитрования содержимое нитратора сливают в разбавитель, наполовину заполненный водой. Разбавление ведут при интенсивном перемешивании и температуре не выше 50 °С. Разбавленную нитромассу спускают на фильтр-воронку, где тетрил отжимают от отработанной кислоты и промывают холодной водой. После промывки тетрил содержит 0,5—1,0% остаточной кислоты, в то время как тетрил, идущий на перекристаллизацию, должен содержать в случае перекристаллизации из бензола не выше 0,15, а из ацетона — не выше 0,11% кислоты. Нужная кислотность может быть достигнута увеличением числа промывок холодной водой до 6—7, однако тетрил после этого имеет низкую температуру затвер- [c.446]

Виды брака тетрила а) по температуре затвердевания исправляют промывкой на вакуум-воронке бензолом или ацетоном или Перекристаллизацией б) по кислотности — исправляют промывкой горячей дистиллированной водой на ваккум-воронке в) по цвету—тетрил зеленого цвета исправить нельзя (и его сжигают). [c.449]

При выдерживании бензольного раствора, содержащего тетра-/смс-(2,4-пентадионато) гафний и 1,3-дифенил-1,3-пропандиол в соотношении 1 4, при температуре 110°С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 ч образуется тетра г -(1,3-дифенил-1,3-пропандионато) гафний (С]5Нц02)4Н , выпадающий в осадок при добавлении петро-лейного эфира [51 ]. Очищенное перекристаллизацией из четыреххлористого углерода и высушенное при 80° С соединение нерастворимо в этаноле, эфире, слабо растворимое в ацетоне, ледяной уксусной кислоте и хорошо растворяется в бензоле, хлороформе, диоксане, сероуглероде. [c.254]

Получение тетра(трифенилплюмбил)свинца [18]. К суспензии 5,6 г (0,02 моля) хлористого свинца в 500 мл эфира при охлаждении смесью сухого льда с ацетоном и перемешивании прибавляют 0,06 моля фениллития в 75 мл эфира. Температуру постепенно повышают до —10° С и смесь перемешивают при этой температуре в течение часа. Выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают в вакууме. Затем его охлаждают сухим льдом с ацетоном и при энергичном перемешивании прибавляют 150 мл смеси снега с солью (температура этой смеси —10 --15° С), содержащей 5 мл 30%-ной перекиси водорода. Внешнее охлаждение удаляют и смесь перемешивают в течение часа. Образуется продукт красного цвета. Интенсивность окраски углубляется по мере перемешивания. Экстрагирование смеси хло- роформом дает окрашенный в красно-коричневый цвет раствор, который быстро становится мутным. Выпаривание его в вакууме сопровождается разложением вещества. Как только появятся первые кристаллы, раствор фильтруют и фильтрат вновь выпаривают в вакууме. Получают 2,5 г тетра(трифенилплюмбил)свинца. Его очищают перекристаллизацией из хлороформа описанным выше способом. Вещество хорошо растворяется в хлороформе и бензоле, не растворяется в спирте и петролейном эфире. [c.625]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология