Ацетон растворитель неподвижной фазы

Недостаточно очищенный ацетон применять в качестве растворителя неподвижных фаз нецелесообразно, так как из-за наличия в нем высококипящих примесей время кондиционирования колонок может оказаться чрезмерно затянутым (особенно при кондиционировании колонок для работы с высокочувствительным детектором). При хроматографии с электронозахватным детектором [c.276]

I. Стальную капиллярную трубку (длиной 50—100 м и внутренним диаметром 0,3—0,5 мм) промывают последовательно дистиллированной водой, азотной кислотой (60%-ной), вновь водой (до нейтральной реакции), 25%-ным раствором аммиака, водой (до нейтральной реакции), ацетоном, бензолом и, наконец, растворителем неподвижной фазы. Каждый растворитель берут в объеме, равном объему колонки линейная скорость промывания около 2,5 м/мин (Рвх азота около 0,3 МПа). По окончании промывки через трубку продувают азот со скоростью 4 мл/мин в течение получаса. [c.246]

В коническую колбу или стакан берут необходимую навеску неподвижной жидкой фазы (в количестве 10—20 % от массы твердого носителя, по согласованию с преподавателем). В этой же посуде приготавливают раствор неподвижной фазы в ацетоне или другом подходящем растворителе и выливают этот раствор на носи- [c.259]

От природы неподвижной фазы зависит, какой растворитель следует применять. Растворитель, безусловно, должен кипеть при низких температурах и очень хорошо растворять неподвижную фазу. Чаще всего для этого применяют диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлористый метилен, ацетон, хлороформ, метанол, четыреххлористый углерод, этанол, метил-этилкетон, бензол или смеси этих растворителей. [c.99]

МЫТОГО ацетоном, равно 28 мН/м (табл. 3.2), а поверхностное натяжение обычных неподвижных фаз составляет от 30 до 50 мН/м (табл. 3.3) [4, 149, 204]. Следовательно, это стекло не может быть смочено. В табл. 3.4 приведены значения поверхностного натяжения некоторых растворителей [4, 149, 204], а в табл. 3.5 — аналогичные характеристики растворов некоторых неподвижных фаз [204]. [c.54]

Для нанесения неподвижных фаз на носитель их растворяют в подходящих растворителях, в качестве которых применяют легколетучие вещества ацетон, хлористый метил, хлороформ, толуол, метиловый и этиловый спирты, диэтиловый эфир и др. [c.9]

Бромит отделяют от перхлората, хлората, хлорита, бромата и иодата методом тонкослойной хроматографии [1]. В качестве неподвижной фазы используют смесь 1 1 оксида алюминия и кизельгур, растворителем является смесь бутанола, ацетона, аммиака и воды в соотношении (8 10 2 1). [c.277]

Пластинки помещают в хроматографическую камеру, в которую за 20 мин до начала анализа была внесена неподвижная фаза (бензол или смесь гексана и ацетона в соотношении 4 1). Камеру закрывают крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимается по пластинке на 10 см, ее вынимают, сушат на воздухе и проявляют одним из приведенных ниже способов. [c.179]

Содержащиеся э воде примеси обычно сначала экстрагируют подходящим растворителем, например метиленхлоридом, хлороформом, сероуглеродом и т. д., и затем анализируют. С этой целью можно использовать капиллярную хроматографию. Например, фенолы разделяют в капиллярной колонке из нержавеющей стали длиной 20 м и диаметром 0,2 мм. Неподвижной фазой служит трикрезилфосфат (95 мг) с ортофосфор-ной кислотой (5 мг) в ацетоне (1,0 мл). Перед проведением анализа колонку выдерживают 3 ч при 120 °С. При этой температуре получают симметричные и полностью разрешенные пики следующих соединений (перечислены в. порядке элюирования) г фенол, 2-метилфенол, 2,6-диметилфенол, 4-метилфенол, 2,4-ди-метилфенол, 2,5-диметилфенол, 2,3-диметилфенол, 3,5-диметил-фенол, 3,4-диметилфенол. На колонке 50 мХ0,25 мм с неподвижной фазой ОС 200 при программированном подъеме температуры от —8 до 130°С получены 160 пиков углеводородов, из которых 116 идентифицированы масс-спектрометрически. Объем введенного образца газа составлял 1 мл. [c.243]

Для нанесения фазы ее чаще всего растворяют в подходящем растворителе, после чего раствор перемешивают с твердым носителем. В качестве растворителя применяют легколетучие вещества спирт, бензол, петролейный эфир, ацетон и др. Растворитель должен быть чистым, чтобы не загрязнять фазу содержащимися в нем тяжелыми примесями. Он должен хорошо растворять неподвижную фазу. И, наконец, растворитель должен хорошо смачивать твердый носитель. Последнее обстоятельство иногда не учитывают, произвольно заменяя растворитель, рекомендованный в методике. На возможные отрицательные последствия такой замены указал Кайзер [39] применительно к капиллярной хроматографии. [c.40]

В качестве носителя используют фракцию измельченного огнеупорного кирпича стерхамол С22 , освобожденного от приставшей пыли отмучиванием в какой-либо жидкости (например, в воде, пентане или ацетоне), которая допускает последующую обработку растворителем. Из влажного носителя в колбе готовят кашицеобразную массу путем добавления рассчитанного количества выбранной жидкости, растворенной в соответствующем летучем растворителе. Растворитель затем удаляют, нагревая носитель на паровой бане под несколько пониженным давлением при одновременном встряхивании и слабом перемешивании, для предотвращения измельчения мягких гранул. Получающийся пропитанный носитель кажется совсем сухим и является достаточно сыпучим, если содержание жидкой неподвижной фазы не превышает 35—40 вес.%, считая на сухое вещество. [c.106]

Общие химические методы обнаружения. Первый метод В этом методе система растворителей состоит из неподвижной фазы, представляющей собой 4%-ный раствор минерального масла в диэтиловом эфире, и подвижной фазы из 1 объема этилового спирта, 1 объема ацетона и 2 объемов воды. [c.78]

Распределительную хроматографию можно осуществлять также и при помощи систем растворителей, смешивающихся друг с другом в пробирке (вода — ацетон) при условии, что один из растворителей сильнее удерживается носителем, чем другой. При этом обычно к растворителю, являющемуся подвижной фазой, добавляют примерно 10—20% растворителя, который удерживается носителем и функционирует как неподвижная фаза. В таких случаях вводят в колонку взвесь носителя в смеси растворителей, применяемой в качестве подвижной фазы. Окончательного распределения фаз достигают путем продолжительного промывания колонки такой же смесью растворителей. Выбор надлежащих растворителей производят в результате многочисленных предварительных опытов. [c.890]

М- (2-хлорфенил) -Ы -метилмочевина, линурон нил)-М -метокси-Н -метилмочевина] и небурон. , нил)-Ы -метил-Ы -бутилмочевина]. Трихлоруксусную кислоту также определяли в этих системах. Разделение проводили на хроматографической бумаге Ватман № I неводной и водной системами растворителей. Водная система состояла из 10%-ного раствора тяжелого минерального масла марки ПЗР в диэтиловом эфире (неподвижная фаза) и 25%-ного водного тетрагидрофурана (элюент). Неводная система состояла только из 25%-ного раствора ледяной уксусной кислоты в 2,2,4-триметилпентане (элюент). Реактив для проявления хроматограмм готовили разбавлением 0,85 г азотнокислого серебра в 10 мл 2-феноксиэтанола и последующим доведением общего объема раствора до 200 мл ацетоном. Зоны всех соединений за исключением трихлоруксусной кислоты можно проявить, облучая их УФ-светом все соединения за исключением фенуронов можно визуализировать вышеописанным реактивом в сочетании с облучением УФ-светом. [c.332]

При работе с неводными растворителями (например, с ацетоном) возникает необходимость контролировать содержание воды на различных стадиях обезвоживания растворителей. Применение в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликолей позволяет получить хорошее разделение воды и ацетона. [c.196]

Распределительная хроматография анионов в оригинальном варианте с использованием сульфокатионита СБС в Na-форме в качестве носителя была впервые осуществлена Г. Л. Старобинцем и С. А. Мечковским для разделения смеси анионов солей галогеноводородных кислот. В качестве подвижной фазы был применен органический растворитель, неограниченно смешивающийся с водой — ацетон (или метанол). При этом катионит как гидрофильный носитель удерживает преимущественно воду, которая не вымывается органическим растворителем. Катионит предварительно набухал в водно-органическом растворителе, содержащем 80% ацетона. Благодаря избирательному характеру набухания катионит, обогащенный водой, приходил в равновесие с бинарным раствором, обогащенным органическим компонентом. Таким образом, в качестве неподвижной фазы, удерживаемой катионитом, и подвижной фазы служат водно-ацетоновые смеси переменного состава — не- [c.152]

Относительная влажность может существенно влиять и на процессы жидко-жидкостного распределения, если вода является неподвижной фазой. Однако предсказать характер изменения Ш трудно. Обычно разделение неорганических ионов на силикагеле [88] при использовании в качестве растворителей водных растворов органических кислот или смеси ацетона и 1н НСЮ4 (95 5) сопровождается снижением значений Кг при увеличении влажности. Влага, содержащаяся в воздухе, влияет также на результаты хроматографического разделения на бумаге (см., например, рис. 43 в публикации [4]). [c.349]

Теория. Механизм хроматографии на бумаге явился предметом длительной дискуссии. Консден, Гордон и Мартин рассматривали хроматографию на бумаге как простую форму жидкостной распределительной хроматографии, в которой фильтровальная бумага является инертным носителем неподвижной водной фазы. Позже авторы сами раскритиковали эту точку зрения, поскольку во многих случаях разделение достигается при использовании водорастворимых растворителей — этанола и пропано-ла, ацетона, пиридина или даже чистой воды. Однако Мартин пришел к выводу, что удерживаемая целлюлозой вода скорее сравнима с концентрированным раствором глюкозы или полисахаридов, чем с водой, насыщенной органической фазой. Аналогичным образом Гейнс и Ишервуд рассматривают неподвижную фазу как комплекс воды с целлюлозой. Этот вопрос был критически проанализирован Муром и Стейно.м По-видимому, в хроматографии на бумаге имеют значение как адсорбция, так и процессы распределения, во всяком случае Штамм и Цолин-гер определенно установили это в случае азокрасителей. [c.562]

Предварительно колонку рекомендуется промыть органическими растворителями, в том числе и ацетоном (для удаления следов воды). Последнюю промывку проводят рабочим растворителем, в котором растворяется неподвижная фаза. Более подробно о заполнении капиллярных колонок см. работу [Вяхирев Л. А,, Шушунова А. Ф., 1975 г.]. (Прим. ред.) [c.195]

Для анализа полиолов необходимо было найти полярную и термостабильную неподвижную фазу. Наиболее подходящей неподвижной фазой для разделения ацетильных производных полиолов оказался полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля, полученный по методу Крага . Другие исследованные неподвижные фазы (октандиол, бутандиол и полиэфир глутаровой кислоты и дпэтиленгликоля) оказались менее пригодными. Выбранная жидкая фаза — полиэфир янтарной кислоты и диэтиленгликоля — была нанесена в количестве 15 вес. % иа инертный носитель — стерхамол зернением 0,25—0,4 мм. Нанесение жидкой фазы на стерхамол с использованием в качестве растворителя ацетона осу- [c.61]

Использование хроматографии на бумаге в ее первоначальном виде для разделения встречающихся в природе сложных смесей липидов не было возможным вследствие гидрофильной природы применяемого инертного носителя и неподвижной фазы. Хроматографическое разделение липидов могло быть осуществлено лишь после введения Рамсаем и Паттерсоном [1] в 1948 г. принципа обращенных фаз . В этом методе хроматографируемые вещества растворены в неподвижной гидрофобной фазе и разделяются вследствие непрерывного распределения между нею и подвижной гидрофильной фазой. В 1950 г. Болдинг [2] употребил для разделения метиловых эфиров высших жирных кислот обработанную вулканизованным латексом бумагу и смесь равных объемов ацетона и метанола в качестве растворителя однако после погружения хроматограммы в растворы липофильных красителей пятпа были плохо различимы на интенсивно окрашенном фоне. Высшие жирные кислоты этим методом не могли быть разделены. Ранние работы по хроматографии липидов на бумаге приведены в обзоре Хольмана [3]. [c.347]

Тонкослойная хроматография с использованием кукурузного крахмала в качестве неподвижной фазы ацетона с 3 М раствором NH4OH (1 4) в качестве растворителя позволяет отделять сульфид [c.561]

Жидкие ионообменники нашли также применение в качестве неподвижной фазы в хроматографии. Ди-(2-этилгексил)-фосфат оказался эффективным для разделения редкоземельных элементов. Его наносили на кель F (полифтортрихлорэтилен) [91] или диатомит, который делали гидрофобным путем обработки парами дихлордиметилсилана [92, 93]. Для этого фосфат растворяли в летучем растворителе (ацетон или хлороформ), смешивали носитель с этим раствором и затем выпаривали растворитель. На 1,0 г носителя должно приходиться 100 [91, 93] или 200 мг [92] жидкого ионообменника. При заполнении колонки следует принимать специальные меры, чтобы избежать образования пузырьков воздуха и каналов. Сохацка и Сикерски [93] на колонке с различным соотношением ди-(2-этилгексил)-фосфата и диатомита разделяли редкоземельные элементы при вымывании азотной кислотой и вычисляли значения Р (число тарелок на 1 см) для каждой колонки. Для колонок с 50—100 мг ионообменника на 1 г носителя величина Р постоянна и равна 30. При более высоком содержании фосфата Р уменьшалось и достигало 5,1 при 500 мг фосфата на 1 г носителя. [c.312]

При приготовлении насадки рекомендуется также использовать для растворения неподвижной фазы относительно высококипяшие растворители, а не хлористый метилен, метанол и ацетон. Растворители с более низкой температурой кипения часто улетучиваются чрезмерно быстро и при использовании подогрева частицы носителя могут растрескиваться. Особенно важна летучесть растворителя, если используется метод фильтрации, поскольку более летучий растворитель часто испаряется с верхней поверхности слоя насадки и не проходит вглубь. Это приводит к локальному покрытию носителя чрезвычайно большим количеством неподвижной фазы или даже высаждению самой неподвижной [c.146]

Для растворения неподвижной фазы важно выбрать такой растворитель, который никак не взаимодействует с ней. Хан-неман и Климиш /3/ показали, что фторсиликоны 0Г-1, 0У-210 и 5Р-2401 быстро разлагаются в ацетоне, и рекомендовали применять вместо него этилацетат. [c.147]

Подготовка капиллярной колонки осуществлялась обычным способом. Стенки капилляров были обработаны 8-15%-ным раствором неподвижной фазы в соответствующем растворителе (диэтиловом эфире, ацетоне, гексане). Колонка выдерживалась до получения определенного времени удерживания эталонного углеводорода. Для восстановления эффективности перед очередным нанесением жидкой фазы производилась продувка медной коловкя слабым потоком водорода при 300-400°С в течение нескольких часов. На медной колонке длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм была получена эффективность 50-60 тыс. [c.70]

Ход анализа. Спиртовые (ацетонные) растворы разделенных гербицидов или любые части этих растворов переносят в конические центрифужные пробирки (объемом 15 мл) и упаривают почти досуха. Омывают стенки пробирок 0.5 мл этилового эфира, упаривают почти досуха и снова омывают 0.1—0.2 мл эфира. Упаривают досуха и полностью переносят остаток с 0.03—0.05 мл эфира на хроматографическую бумагу. Сталдартные растворы, содержащие по 0.5, 1, 1.5, 2 мкг гербицидов, переносят на ту же б умагу. В хроматографический сосуд наливают 50 мл подвижной фазы. Медленно погружают бумагу в неподвижную фазу и по возможности быстрее, не давая ей высохнуть, переносят в хроматографическую камеру. Проявляют хроматограмму в восходящем токе подвижной фазы примерно до достижения фронтом растворителя 2—3 см от вершины, что требует в среднем часа времени. В каждой камере проявляют только одну хроматограмму. Проявленную хроматограмму оставляют па 10 мин. до полного высыхания, затем опрыскивают индикаторным реактивом, опять сушат и облучают ультрафиолетовым светом до образования пятен гербицидов. Качественные и полуколичественные определения моншо производить из сопоставления пятен, соответствующих исследуемым образцам и стандартным растворам. [c.178]

Подготовка колонки. Массу инертного носителя хроматона N помещают в выпарительную чашку. Неподвижную фазу ПЭГ 400 растворяют в ацетоне (соотнооление ПЭГ 400 и ацетона 1 1,2) и пропитывают этим раствором хроматон N. Испарение растворителя проводят в вытяжном шкафу на водяной бане при 50—80°С, непрерывно перемешивая содержимое выпарительной чашки до полного улетучивания ацетона. [c.75]

Второй метод Для разделения различных стандартных фосфорорганических нестицидов применяли две системы растворителей. Система А бумага ватман № 1, пропитанная 8%-ным по объему раствором минерального масла в диэтиловом эфире, служила неподвижной фазой, а подвижной фазой — метиловый спирт, вода и 0,5%-ный раствор аммиака в объемном соотношении 19 1 1. Система В неподвижной фазой служила полностью ацетилированная бумага, пропитанная 2%-ным по объему раствором минерального масла в диэтиловом эфире, а подвижной фазой — 70%-ный по объему раствор ацетона в воде. [c.79]

С помощью скрепок из нержавеющей стали к нижнему краю бумаги прикрепляют стеклянную палочку. Бумагу опускают до проведенной линии в растворитель, служащий неподвижной фазой — 9%-ный раствор минерального масла (USP Spe ial Heavy) Б диэтиловом эфире, и подвешивают на штатив для сушки. Когда весь эфир испарится с бумаги, переставляют стеклянную палочку на противоположный конец листа (т. е. на верхний край) и подвешивают его в хроматографическом бачке так, чтобы нижний край бумаги только на 1,2—1,3 см был погружен в растворитель, служащий подвижной фазой (70—75%-ный раствор свеженере-гнанного ацетона в воде). Это делается для предварительной про- [c.94]

Неподвижную жидкость обычно растворяют в органическом растворителе, например дихлорметане, ацетоне или этилацетате, и смешивают с твердым носителем в большой выпарной чашке. Для удаления растворителя раствор нагревают при помешивании. При наличии соответствующего оборудования удобнее смешивать твердое вещество с раствором неподвижной фазы в круглодонной колбе и удалять растворитель во вращающемся вакуумном испарителе. Порошок до набивки колонки должен быть сухим наощупь и свободно продуваться. Ниже приведено несколько типичных методов приготовления набивки. [c.48]

Методы колоночной жидкостной хроматографии подразделяются на два типа в одном из них в качестве неподвижной фазы используют твердые материалы (адсорбенты) и во втором — распределительном— неподвижной фазой является жидкость, адсорбированная на твердом носителе. Наиболее широко для препаративного разделения экстрактов почвы перед определением инсектицидов применяются методы адсорбционной хроматографии, основанные на испоЛ ьзовании таких адсорбентов, как флорисил, оксид алюминия, силикагель, уголь [81, 82]. Активность адсорбента регулируют добавлением воды (активность обратно пропорциональна содержанию воды в адсорбенте). В качестве элюентов наиболее часто используют гексан или бензол с небольшим содержанием полярных растворителей, таких как эфир или ацетон [82]. Для элюирования какого-либо пестицида полярность элюента выбирают с учетом используемой полярной фазы. Бейнон и Элгар [82] предложили классификацию наиболее часто используемых адсорбентов в порядке возрастания их адсорбционной способности (см. табл. 1.7, разд. 1.3.2.5). [c.288]

Коффин и Мак-Кинли [279] провели разделение паратиона, ме-тилпаратйона, EPN (О-этил-О-л-нитрофенил-фенилтиофосфонат) и продуктов их окисления двумя системами водных растворителей первая — 5%-ный раствор силикона 550 в диэтиловом эфире (неподвижная фаза) и элюент ацетон — абсолютный этанол — вода (1 1 2) вторая — 5%-ный раствор силикона 550 в диэтиловом эфире и элюента ацетон —вода (1 9). Первой системой разделяли сложные эфиры тионфосфатов, а второй — сложные эфиры фосфорной кислоты. Хроматограммы выдерживали в парах 10%-ного раствора брома в хлороформе в течение 1 мин, а затем опрыскивали 5%-ным раствором КОН, в результате чего зоны инсектицидов окрашивались в желтый цвет. Двумерное разделение проводили описанными системами растворителей, однако предпочтительно последовательное двукратное разделение, обеспечивающее лучшее разделение. [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология