Хроматограмма в тонких слоях

Методы количественной оценки хроматограмм в тонких слоях без экстракции разделенных веществ [c.52]

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ХРОМАТОГРАММ В ТОНКИХ СЛОЯХ, [c.52]

Гл. 6. Количественная оценка хроматограмм в тонких слоях [c.57]

В случае хроматограмм в тонких слоях, содержащих радиоактивные вещества, для обнаружения также применимы химические реактивы. Наряду с этим следует использовать различные радиометрические методы для обнаружения и количественного определения меченых соединений. Одну и ту же хроматограмму всегда необходимо исследовать и химическим, и радиометрическим методом, чтобы иметь представление о химической и радиохимической чистоте анализируемых веществ. [c.67]

При обработке большого числа хроматограмм в тонких слоях пластинки рекомендуется пометить светящейся краской, хорошо регистрируемой рентгеновской пленкой. [c.67]

При необходимости проводить экспонирование в течение нескольких недель хроматограмму в тонких слоях с пленкой хранят в холодильном шкафу. [c.68]

Соответствующие приборы для применения в ХТС еще не известны, хотя уже многие исследовательские группы занимаются вопросом прямого количественного расчета радио хроматограмм в тонких слоях. [c.69]

Имеются случаи, где зависимость (22) странным образом не выполняется. Как указывалось, величина Ят иногда изменяется внутри гомологического ряда пропорционально логарифму числа гомологических структурных зле-ментов. Таким образом, влияние, приходящееся на один структурный зле-мент, падает с ростом молекулярного веса. Нам хотелось бы рассмотреть справедливость утверждения, согласно которому в таких случаях дело идет скорее не о распределительной, а об адсорбционной хроматографии и позтому использование формулы (22), вероятно, ведет к ошибкам. В нашей лаборатории мы среди 20 исследованных примеров до сих пор обнаружили только один случай, который описывается билогарифмической зависимостью зто случай с ДНФ-аминами (С — Сд) на силикагеле Г, с бензолом в качестве растворителя . С другой стороны, всюду, где из химических соображений можно предположить распределительную хроматографию, удалось подтвердить зависимость (22). Это удалось, однако, лишь после того, как было установлено, что на хроматограммах в тонких слоях часто происходит разделение растворителя вследствие различной адсорбции его отдельных ком- [c.106]

Тонкослойная хроматография имеет те же преимущества (экспериментальная легкость и быстрота получения результатов), что и бумажная, однако в этом случае труднее нанести неподвижную фазу. Тем не менее тонкослойная хроматография имеет ряд преимуществ перед бумажной, поскольку емкость слоя больше. Возможно, что отношение объемов фаз вдоль хроматограммы в тонких слоях сохраняется в большей степени постоянным однако никаких данных, подтверждающих это предположение, нет. Вероятно, в этом случае также отсутствует концентрационный градиент вдоль хроматограммы. И наконец, большой выбор удобных материалов для носителей позволяет использовать элюенты, неприменимые в бумажной хроматографии. [c.464]

Хроматограммы в тонких слоях в противоположность хроматограммам на бумаге чувствительны к механическим повреждениям, и окрашенные пятна выцветают обычно быстрее, чем на бумажных хроматограммах. Поэтому, а также потому что стеклянные пластинки могут быть использованы повторно, не рекомендуется хранение готовых тонкослойных хроматограмм. Оно описано в конце этого раздела лишь для отдельных случаев при препаративной хроматографии. Установление положения пятна на хррматограм-ме, как при хроматографии на бумаге, путем определения значения величины Ri, не является достаточным. Значения Rf в случае ХТС представляют собой лишь ориентировочные величины, которые передают относительное положение пятна внутри хроматограммы. При ХТС условия опыта должны быть указаны возможно точнее. Для этого целесообразно пользоваться бланком, который приведен на рис. 36. [c.48]

Если хроматограммы в тонких слоях дают контрастные пятна, то можно использовать метод рефлексного копирования, применив, например, копировальное устройство фирмы Agfa [31], чтобы получить черно-белое изображение хроматограммы (рис. 37). При этом способе в процессе проявления, [c.49]

Для цветной съемки хроматограмм в тонких слоях пригодна пленка Agfa olor СТ 18 [c.50]

Для количественной оценки хроматограмм в тонких слоях использовался также так называемый метод фотопринта. После разделения пятна окрашивали и затем делали прозрачным сорбционный слой, обработав его соответствующим растворителем. После этого готовили светокопию, которую разрезали на соответствующие полоски и промеряли спектрофотометром. В этом методе, кроме наличия контрастных полос и постоянства в процессе анализа окраски пятен, предполагается также, что прозрачность сорбционных слоев может быть достигнута без повреждения пятен. Поэтому этот вид количественной оценки хроматограмм имеет ограниченное применение. Он был использован Хефенделем [12] для определения содержания ментофу-рана в масле перечной мяты. И в этом методе желательно для каждой хроматограммы строить отдельную калибровочную кривую. [c.57]

Способ оценки хроматограмм в тонких слоях, состоящий в опрыскивании окрашивающим реактивом с последующей экстракцией окрашенных веществ и фотометрическим определением, часто вызывает трудности, как и в случае хроматографии на бумаге. Соотношение концентраций реактива и определяемого вещества различно в центре и у края хроматографического пятна, поэтому ход реакции может быть различным. Часто также образующиеся окрашенные вещества экстрагируются значительно труднее, чем сами разделенные вещества. Кроме того, сам слой часто также окрашивается реактивом, вследствие чего возникает необходимость учета фона. Наоборот, локализация путем окраски разделенных веществ может применяться без огово--рок, если на последующее количественное определение, например методом газовой хроматографии (ср. стр. 63), используемый для опрыскивания реактив не влияет. [c.59]

Аналогичным образом можно обнаружить одновременно с 8 или [27, 28, 63, 65]. Алюминиевая фольга толщиной < 0,1 мм экранирует мягкое излучение радиоактивной серы и углерода, в то время как излучение радиоиода с большой энергией легко проходит через тонкие слои алюминия. Радиоавтографы хроматограмм на бумаге и хроматограмм в тонких слоях могут быть количественно промерены фотоденситометрически или по величине пятна. Возможности этого метода анализа будут нами рассмотрены ниже. [c.69]

Махадеван и Лундберг [35] использовали радиоавтографию хроматограмм в тонких слоях для установления чистоты синтетически полученных холе-стерилолеатов-С . Другие примеры применения ХТС в синтетических работах с радиоизотопами уже упоминались [39, 51]. [c.78]

I = 1,2 Е т и Дтнабл изображэны в виде полос для учета разброса при экспериментальном определении величин Rf. Стандартное отклонение от Д/ набл составляет в случае хроматограмм в тонких слоях и на бумаге [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология