Хроматограмма тонкослойная

Разделение углеводов на примере сахаров методом тонкослойной хроматографии может быть осуществлено на таких сорбентах, как силикагель Г , окись алюминия. Сахара распределяются не по всей хроматограмме, а собираются группами в определенном интервале Rf в зависимости от их состава. На разделение сахаров влияет природа растворителя, поэтому растворитель подбирают в зависимости от цели эксперимента. [c.130]

В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа получения хроматограмм известно три варианта распределительной хроматографии колоночная, бумажная и тонкослойная. [c.154]

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

Рис. IV. 19. Тонкослойная хроматограмма неполностью разделенной смеси в газо-хроматографической колонке (а) и хроматограмма, полученная на выходе из колонки при помощи детектора (б). ТСХ дает 7 пятен, а детектор лишь три пика (/ — направление движения пластинки II — растворителя)

Количественное определение ионов методом осадочной хроматографии основано на прямолинейной зависимости между количеством хроматографируемого вещества и размером зоны. Характерным признаком осадочной хроматограммы являются четкие границы зон и одинаковая интенсивность окраски зон по длине, что свидетельствует об одинаковой плотности осадка, образующего зону (см. стр. 205). Этого не всегда можно достигнуть другими методами хроматографии. Это преимущество осадочной хроматографии (как колоночной, так и тонкослойной или бумажной) позволило достаточно эффективно использовать ее для количественного анализа разделяемых ионов. [c.210]

В тонкослойной хроматографии большое значение для получения надежных и воспроизводимых результатов имеет овладение техникой эксперимента (приготовление сорбента, его нанесение, установление толщины слоя, подготовка пластинок, нанесение пробы вещества, подача растворителя, проявление хроматограмм и другие операции). [c.134]

Техника получения бумажной осадочной хроматограммы мало отличается от техники и методики распределительной хроматографии на бумаге делают как линейные, так и круговые хроматограммы. Исследуемый раствор обычно наносят на импрегнированную бумагу капилляром, а затем промывают первичную хроматограмму чистым растворителем до стабилизации границ между зонами. Иногда, в случае разбавленных растворов, раствор смеси разделяемых ионов можно подавать на бумагу непрерывно, т. е. простым впитыванием раствора с одного конца бумаги. Техника тонкослойной осадочной хроматографии во многом сходна с техникой хроматографии на бумаге. [c.194]

Экстракцией диметилформамидом западносибирской нефти и с помощью последующего хроматографического разделения экстракта авторам удалось обнаружить на тонкослойной хроматограмме обособленные фракции, дающие характерное окрашивание с реактивом на фосфор [952]. ПК сиектр этих фракций показал наличие связей Р—О—С II Р=0. Таким образом, по крайней мере часть фосфора в нефти входит в состав соединений вполне определенной структуры, носящих, по-видимому, обычный для нефтей гомологический характер. [c.176]

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

Если температуры плавления двух исследуемых образцов близки или совпадают, этот факт еш,е не может служить доказательством того, что они представляют собой одно и то же вещество. Для более надежного установления их идентичности определяют температуру плавления смешанной пробы. Смесь готовят, тщательно растирая примерно равные количества того и другого вещества на часовом стекле. Депрессия температуры плавления, то есть понижение температуры плавления смеси по еравяению с исходными образцами одно значно указывает на то, что они представляют собой разные вещества. Отсутствие депрессии (смесь плавится при той, же температуре, что и исходные соединения) служит доказательством идентичности веществ при условии, что другие константы обоих веществ (например, положение пятен на тонкослойной хроматограмме) также совпадают. Исключения на-блюдаются, например, в тех случаях, когда исследуемые вещества, вступают в химическое взаимодействие друг с другом, образуя новое соединение с более высокой температурой плавления. Депрессии в этом [c.181]

Способы получения хроматограмм на бумаге практически аналогичны способам, применяемым в тонкослойной хроматографии (см. гл. IV). [c.218]

Количественный анализ тонкослойных хроматограмм можно осуществлять, исходя из размера пятен, так как площадь пятна зависит от количества элемента, нанесенного на слой носителя. Площадь пятна зависит также от активности сорбента-носителя, толщины его слоя и объема наносимого раствора. Для сравнения на ту же пластинку наносят контрольные количества этого вещества с известной концентрацией. Площадь пятна определяют так же, как в хроматографии на бумаге (стр. 182). [c.187]

Анализ реакционных смесей показал, что в малых концентрациях ртуть присутствует в смесях во время реакции, но не в конце ее. Следы ртутных соединений не были идентифицированы, однако было показано, что они обнаруживаются на хроматограмме (тонкослойная хроматография) в тех условиях, когда должна определяться лишь ковалентно связанная ртуть. [c.200]

Рис. 1У.20. Тонкослойная хроматограмма (а), подтверждающая потерю вещества в колонке, и хроматограмма смеси на выходе из колонки (б). Колонка дает два вещества, которые также обнаружены и при помощи ТСХ. Проба, нанесенная непосредственно на пластинку (пятно А), дает пять веществ (I — направление движения пластинки II — растворителя)

Рис. 1У.21. Тонкослойные хроматограммы, подтверждающие наличие разложения анализируемых веществ в процессе хроматографирования в колонке

Качественную оценку хроматограммы, как и в случае бумажной хроматографии, проводят по величине Rl. Воспроизводимость в методе тонкослойной хроматографии ниже, чем в бумажной, поэтому при определении необходимо всегда применять эталоны. [c.361]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Для объективной оценки эффективности применения НПАВ в процессах повышения нефтеотдачи пластов был разработан метод определения химической стабильности НПАВ типа ОП-7, ОП-10 и АФ9-12 в условиях, приближенных к пластовым [32]. Метод позволяет судить о количественном и качественном присутствии НПАВ и продуктов их деструкции. Лабораторные испытания НПАВ на химическую стабильность проводились в присутствии пластовой воды и породы продуктивного пласта в герметических сосудах -автоклавах - в термобарических условиях конкретного месторождения при постоянном, контроле за температурой и давлением. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществлялся методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного неонола и продуктов его деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от исходного ПАВ, свидетельствует о возникновении продуктов деструкции НПАВ, а исчезновение зоны, характерной для исходной НПАВ - о полной химической деструкции последнего. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии с использованием растворителей, имеющих различную элюирующую способность, что позволило количественно разделить реакционную массу на фракции, содержащие отдельные продукты деструкции и исходный неонол. Выделенные индивидуальные продукты химической деструкции НПАВ идентифицировались методами ИК-, ЯМР-Н - и С - спектроскопии и элементного анализа. Степень химической деструкции рассчитывали по формуле [c.19]

На готовой хроматограмме пятна очерчивают карандашом, отмечают центр пятна и замеряют расстояние от него до линии старта. В тонкослойной хроматографии неорганических веществ невозможно указать постоянные значения Rf, так как отношение расстояния, пройденного ионом, к расстоянию, пройденному фронтом растворителя, зависит от влажности сорбента. Поэтому можно говорить только о последовательности расположения характерных пятен отдельных ионов. Целесообразно одновременно нанести на бумагу эталонные растворы соединений известных ионов, а также получать хроматограммы для различных концентраций анализируемых веществ. [c.89]

В бумажной и тонкослойной хроматографии по проявленной хроматограмме находят значения R . Для веществ 81 и 82 (рис. 58, б) этот показатель вычисляют как отношение соответствующих отрезков [c.253]

Тонкослойная хроматография. В этом методе в качестве стационарной фазы применяют тонкий слой кизельгура, оксида алюминия, карбоната кальция, целлюлозы и т. п., нанесенный на стеклянную пластинку. Метод сочетает такие преимущества, как небольшое время развития хроматограммы (от нескольких минут до нескольких часов), с поразительным в ряде случаев эффектом разделения. [c.246]

Как и Б случае бумажной хроматографии, положение пятна на тонкослойной хроматограмме характеризуется фактором замедления Я/. Слой сорбента может быть закреплен на пластинке при помощи вяжущих веществ. Такую пластинку с закрепленным слоем можно использовать не только для восходящей, но и для нисходящей хроматографии. [c.51]

В тонкослойной хроматографии можно получать также и двумерные или круговые хроматограммы. Для градиентного элюирования применяют специальные камеры, в которых пластины помещаются на сетки. Выше сетки имеется отвод для смеси растворителей, снизу подается второй растворитель. [c.360]

Методы обнаружения антибиотиков на протяжении ряда лет практически не претерпели никаких изменений. Обычно они включают бноавтографию с помощью чувствительных к данному антибиотику хмикроорганизмов, посеянных на агаре, или проявление хроматограмм путем их опрыскивания растворами соответствующих реагентов с последующим просмотром при УФ-освещении. Для обнаружения антибиотиков наиболее пригоден метод биоавтографии, суть которого заключается в следующем. Высушенную бумажную хроматограмму, тонкослойную пластинку или электрофореграмму прижимают к поверхности агара, содержащего культуру подходящего микроорганизма, и выдерживают в течение определенного времени. За время инкубации число бактерий увеличивается лишь в тех участках агара, которые не соприкасались с антибиотиком. По положению зон, в которых подавляется рост бактерий, определяют значения Rf соединений, проявляющих свойства антибиотика. Мейерс и Чанг [33] предложили способ увеличения чувствительности обнару- [c.145]

Рис. 48. Схема распределения вещества А в колонке при непрерывном хроматографическом процессе распределения между фазами X — расстояние от начала колонки (стартовой линии на бумажной или тонкослойной хроматограмме) до положения максимума равновесной концентрации вещества А х — расстояние от начала колонки до переднего края продвижения в колонке подвижного растворителя [ИЗ]

Разделение и d++ методом тонкослойной. хроматографии основано на использовании различия коэффициентов распределения этих нонов между водой и подвижным растворителем. Хроматограмму проявляют путем опрыскивания проявителем — раствором ЫагЗ. В местах расположения ионов при этом возникают пятна сульфидов, обладающие характерной окраской. [c.304]

Практически значение полученное на тонкослойной хроматограмме, не всегда совпадает с теоретически рас- [c.163]

В зависимости от способа получения хроматограмм имеются колоночный, бумажный и тонкослойный варианты распределительных хроматограмм. [c.74]

В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

В НИИнефтеотдаче группой авторов разработана методика определения химической стабильности НПАВ ОП-7, ОП-10 и АФд-12. С ее помощью можно определить качественно и даже количественно наличие не только молекул ПАВ, но и продуктов их деструкции. Контроль за химической стабильностью НПАВ осуществляется методом тонкослойной хроматографии. Сравнение хроматограмм исходного Неонола АФд-12 и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет качественно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для исходного ПАВ,— о химическом превращении всего ПАВ. Продукты химической деструкции и исходный НПАВ выделяли методом колоночной хроматографии. Для количественного определения Неонола и продуктов деструкции использовали растворители, имеющие различную элюирующую способность. [c.99]

Тонкослойные хроматограммы. Приготавливают смесь носителя и осадителя или окислителя (восстановителя). Смесь тщательно перемешивают и наносят на пластинку. Смесь наносят в сухом виде или, если вещества нерастворимы в воде, в виде суспензии. [c.258]

Рис. 2.8.10. Вид тонкослойном хроматограммы (а — а — линия старта, Ь — Ь— линяя фронта)

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

Оценку химической стабильности НПАВ осуществляли методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сравнение хроматограмм исходного Неонола и продуктов деструкции, полученных в результате эксперимента, позволяет достаточно точно оценить процесс химической деструкции для условий конкретного месторождения. Появление на хроматограмме зон, отличных от зоны исходного ПАВ, свидетельствует о нестабильности последнего исчезновение зоны, характерной для [c.113]

Рис. 5.3. Тонкослойная хроматограмма концентратов ва-наднлпорфиринов (нефтяных и синтетических).

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

Проведение микробиологического количественного определения по хроматограмме. Тонкослойные пластинки помещают в специально изготовленный сосуд из плексигласа. 50 мл стерильного питательного раствора агара (при применении 5агсша lutea pH 5,9, [c.319]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-рография — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями У /, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Рис. 43. Тонкослойная хроматограмма нас- тойки белладонны (по Измайлову и Шрайбер гу)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология