Количественная оценка хроматограмм

Значения относительных поправочных коэффициентов, полученные на детекторах соответствующей конструкции и в оптимальных условиях эксплуатации, являются постоянными величинами (ср. гл. IV) и могут быть использованы для количественной оценки хроматограмм. [c.310]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ХРОМАТОГРАММ МЕТОДОМ КАЛИБРОВКИ [c.77]

Количественную оценку хроматограмм проводят двумя методами, проводя измерения на самой бумаге (величина пятен, оптическая плотность) или определяя содержание вещества в экстракте из вырезанного пятна (табл. 7.9). [c.359]

Для количественной оценки хроматограмм в тонком слое можно концентрацию разделенных веществ определять непосредственно на слое или до анализа вещества вымывать их из слоя адсорбента. [c.139]

Важная для количественной оценки хроматограмм зависимость величины сигнала Л/ от массы анализируемого вещества тпр (массовая чувствительность детектора) выразится следующим образом [c.138]

Устройства, при помощи которых исследуемые вещества вводят в газовую систему хроматографа, разнообразны по конструкции. Последняя зависит в первую очередь от того, дозируются ли газообразные или жидкие вещества. Однако в обоих случаях для количественной оценки хроматограммы методы дозирования должны быть воспроизводимыми. [c.287]

Для количественной оценки хроматограммы при применении дифференциальных детекторов используют площади пиков, имеющих вид обычных гауссовских кривых и характеризующих отдельные компоненты. Если данные для количественного анализа получают при помощи интегрального детектора, то расчеты ведут по соответствующим высотам ступенек интегральной кривой. [c.291]

Для количественной оценки хроматограмм производных аминокислот существуют следующие возможности [c.300]

Для количественной оценки хроматограммы в первом прибли-жени и можно использовать соотношение площадей пиков. [c.99]

Для определения содержания каждого компонента в смеси необходимо провести количественную оценку хроматограммы с использованием методов абсолютной калибровки или внутреннего стандарта (см. раздел Газовая хроматография ). [c.113]

Примечание. Этот способ не применим для денситометрической полуколичественной или количественной оценки, так как в результате локальных перегревов некоторые участки на пластинке пере-проявляются . Если требуется полуколичественная или количественная оценка хроматограммы, надо выбрать один из двух следующих способов проявления [c.249]

Методы количественной оценки хроматограмм в тонких слоях без экстракции разделенных веществ [c.52]

Фиг. 70. Количественная оценка хроматограмм измерение площадей пиков с помощью приближенных методов (см. текст).

В то время как в КЖХ хроматографическая система жестко связана с детектором, в ТСХ разделение проводят Б камере независимо от типа детектора. В связи с этим ТСХ является более гибким методом для решения разнообразных задач разделения и для разработки новых методик. Показания фотометрической детектирующей системы в ТСХ обычно не зависят от состава элюента. Жидкостную колоночную хроматографию целесообразно использовать в лаборатории для однотипных анализов, тогда как ТСХ с последующим фотометрическим детектированием — в лабораториях, где имеют дело с самыми различными задачами разделения. Для количественной оценки хроматограмм пригоден только фотометрический метод , поскольку даже опытный оператор при визуальном определении допускает ошибку не менее 10%. Дополнительным приемом при проведении количественного детектирования является удаление пятна вещества вместе с сорбентом с подложки. После этого проводят жидкостное извлечение вещества из сорбента. Количественное определение поглощения или флуоресценции раствора осуществляют с помощью фотометра [1]. Широкому распространению этого метода мешает ряд препятствий. [c.174]

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ХРОМАТОГРАММ В ТОНКИХ СЛОЯХ, [c.52]

Методы количественной оценки хроматограмм в тонком слое можно разделить на две категории. В первом случае разделенные вещества исследуют непосредственно на слое, а во втором - прежде чем [c.167]

Гл. 6. Количественная оценка хроматограмм в тонких слоях [c.57]

Для количественной оценки целесообразно добавлять в раствор полимера известное количество веш ества, которое используется как внутренний стандарт при количественной оценке хроматограммы. [c.124]

Обычно количественная интерпретация хроматограмм осуществляется либо методом абсолютной калибровки, либо методом внутреннего стандарта (метки). Количественная оценка хроматограмм такими приемами связана с определенными, часто непреодолимыми трудностями, так как требует наличия чистых анализируемых веществ, приготовления их смесей, введения в анализируемую пробу отсутствующего вещества (метод метки) и т. п. Между тем, в конкретных случаях задача количественного расчета хроматограммы может быть упрощена. Так, например, несмотря на общепринятое правило, не обязательно в качестве метки использовать отсутствующее в пробе вещество. [c.327]

В аналитической практике получили наибольшее распространение три способа количественной оценки хроматограмм метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта и метод нормализации с учетом поправочных коэффициентов и без них [1.2.6], [c.209]

Для ионизационных детекторов, основанных на соударениях первого рода, можно на основе теории поперечных сечений ионизации вычислить величину ионного тока по составу газовой смеси. Это упрощает количественную оценку хроматограмм. Результаты вычислений подтвердились экспериментально для ряда углеводородов [2, 4]. Вычисления производятся по формуле [c.101]

Предлагается метод количественной оценки хроматографии, позволяющий исключить необходимость предварительного определения градуировочных коэффициентов. Этот метод используется, когда в качестве стандарта применяется тоже самое вещество, количество которого необходимо определить. При количественной оценке хроматограмм используется известная по количественному составу смесь стандартов, состоящая из тех же самых веществ, которые присутствуют в анализируемой смеси и одно чистое вещество-метка, добавляемое к анализируемой смеси и смеси стандартов. Табл, 3, Библ, 12, [c.90]

Методы количественной оценки хроматограмм в тонкнх слоях с экстракцией разделенных веществ [c.54]

К этому уравнению мы еще вернемся при количественной оценке хроматограмм. [c.20]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Количественный газохроматографнческнй анализ предусматривает определение состава многокомпонентной смеси или определение содержания в ней одного или нескольких компонентов, а также общего содержания остальных веш,еств. Для количественной оценки хроматограмм можно использовать либо высоту, либо площадь пикон. Однако у кривых зависимости высоты пика от количества вещества линейный участок меньше, чем у кривой площади пика той же зависимости. Высоту пика измеряют по перпендикуляру от нулевой линии до максимума пика (рис. 9.12) независимо от дрейфа нулевой линии. [c.237]

Для количественной оценки хроматограмм в тонких слоях использовался также так называемый метод фотопринта. После разделения пятна окрашивали и затем делали прозрачным сорбционный слой, обработав его соответствующим растворителем. После этого готовили светокопию, которую разрезали на соответствующие полоски и промеряли спектрофотометром. В этом методе, кроме наличия контрастных полос и постоянства в процессе анализа окраски пятен, предполагается также, что прозрачность сорбционных слоев может быть достигнута без повреждения пятен. Поэтому этот вид количественной оценки хроматограмм имеет ограниченное применение. Он был использован Хефенделем [12] для определения содержания ментофу-рана в масле перечной мяты. И в этом методе желательно для каждой хроматограммы строить отдельную калибровочную кривую. [c.57]

Устройства для количественной оценки хроматограмм на бумаге радиоактивных веществ счетными трубками Гейгера — Мюллера, пропорциональными проточными счетчиками и сцинтилляциоиными счетчиками описаны неоднократно. В продаже имеютвя приборы для обнаружения радиоактивного излучения с приспособлением для автоматического перемещения [c.69]

Количественная оценка хроматограмм разделения метиловых эфиров оксикислот или их ацетокси-, трифторуксусных и триметилсилиловых производных связана с необходимостью введения калибровочных коэффициентов, учитывающих не только степень их термического разложения, необратимого поглощения в колонке и т. д., но и степень превращения оксикислот в их соответствующие производные [372, 375]. [c.174]

Разработан метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) металлов в виде хелатов с использованием различных способов количественной оценки хроматограмм [1]. Металлы определяют после их группового экстракционного извлечения и концентрирования. Этот прием позволяет проводить многоэлементное определение микроколичеств металлов. В качестве хелатов для разделения и определения металлов экстракционно-хроматографическим методом выбраны диэтилдитиокарбаминаты, которые по доступ io-сти и совокупности экстракционных и -хроматографических свойств преь исходят многие другие комплексы [2]. [c.90]

Количественный анализ в ТСХ возник на ранних этапах развития метода. Первые попытки количественной оценки хроматограмм, основанные на измерении размеров пятен, были сделаны Фишером в 1948 г. [18]. В 1962 г. предложен [19] метод количественного анализа, основанный на использовании эмпирического соотношения между площадью пятна и количеством содержащегося в нем вещества. При последующем развитии количественной ТСХ с пластинки снимался слой адсорбента в области хроматографических пятен и из него вымывалось исследуемое вещество, которое затем анализировалось каким-либо физическим или физико-химическим методом. Начиная с 1967 г., намечается переход от методов извле-"чения вещества из тонкослойной пластинки (так называемых элюционных методов) к количественному анализу in situ, т. е. анализу непосредственно на слое путем сканирования пятен ж отыскания распределения вещества путем измерения свето-поглощения, флуоресценции, радиоактивности или каких-либо других свойств (например, электропроводности [20]). [c.267]

Выводы. Предлагаемый метод количественной оценки хроматограмм используется тогда, когда в качестве стандарта применяется то же самое вещество, количество которого необходимо определить. Метод метка-стандарт позволяет провссти количественную оценку хроматограм1м без предварительного определения градуировочных коэффициентов. При количественной оценке хром-атограмм предлагаемым методом используется смесь стандартов ( процентное содержание каждого из стандартов известно), состоящая из тех же самых веществ, которые присутствуют в анализируемой смеси, и одного чистого вещества-метки, добавляемого к анализируемой смеси и смеси стандартов. [c.47]

Книга посвящена использованию различных физических и физико-х.чмических методов для количественной оценки хроматограмм на бумаге и в тонком слое сорбента при разделении микрограммовых количеств. Особую ценность представляют разделы, в которых обсуждаются методы количественного определения веществ непосредственно на хроматограммах — флуориметрические, спектрофотометрические и др. [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология