Заполненная колонка, Капиллярная адсорбционная

Для получения высокоэффективных адсорбционных колонок Халас и Гейне (1962) изготовили капиллярные колонки, внутреннее сечение которых было заполнено адсорбентом. [c.334]

О гомогенности пленки жидкости в капилляре судят по эффективности приготовленной колонки. Известно, что даже при одинаковых качестве исходного материала и методике подготовки колонки перед нанесением приготовить две колонки одинаковой эффективности практически не удается. Некоторые материалы проявляют адсорбционные свойства, что уменьшает не только эффективность колонки, но и фактор емкости. Например, медь вызывает сорбцию, которая проявляется в каталитической активности поверхности колонки. Некоторые неподвижные фазы разлагаются в медных капиллярах даже при 150 °С. По этой причине стеклянные капилляры предпочтительны. Однако, чтобы получить гомогенные пленки, стеклянные капилляры необходимо подвергать специальной обработке перед нанесением НЖФ. Можно, например, протравить внутренние стенки капилляра 17%-ным раствором аммиака при 180°С [61], фторидом [84] или хлоридом водорода. При использовании последних двух соединений стеклянные колонки после обработки заполняют кислым раствором, запаивают с обоих концов и выдерживают некоторое время при повышенной температуре. После этого колонки открывают, промывают и высушивают и затем одним из описанных выше способов наносят НЖФ. Иногда поверхность капиллярной колонки модифицируют. Методика модификации поверхности колонки сходна с методикой модификации поверхности инертного носителя (см. разд. 10.3.2). [c.194]

В качестве адсорбентов применяют обычно тонко измельченные карбонат кальция, крахмал, окись алюминия, сахар, инулин и другие вещества. Адсорбентом равномерно заполняют стеклянную трубку (колонку) и через нее фильтруют раствор, содержащий несколько веществ, подлежащих разделению. Поскольку разделяемые вещества обладают различной капиллярной активностью по отношению к адсорбенту, они адсорбируются в колонке в порядке убывания адсорбционной активности, т. е. в верхней части колонки накапливается наиболее капиллярно активное вещество, в нижней — наименее капиллярно активное. [c.349]

Капиллярную колонку заполняют адсорбентом — активированным силикагелем. Для фиксации образующихся при разделении зон различных групп углеводородов на силикагель наносят флуоресцентный индикатор, растворенный в ксилоле. Такой индикатор, распределяясь на силикагеле в соответствующих группах углеводородов, позволяет по разной окраске в ультрафиолетовом свете определить длину зон различных групп углеводородов и рассчитать объемную долю каждой группы. Метод называется флуоресцентно-индикаторным адсорбционным (ФИА). Для продвижения пробы продукта вниз по колонке вдоль сорбента в колонку подают безводный изопропиловый или этиловый спирт. [c.80]

Так как количество пробы при методе IP 156/58 составляет всего 0,5 мл, объемы фракций, которые могут быть собраны со стандартной колонки, соответственно малы и с ними трудно работать. Поэтому применялась колонка большего размера, состоящая из стеклянной трубки длиною 140 см и внутренним диаметром 6 мм, которая присоединялась нижним концом к отрезку стеклянной капиллярной трубки диаметром 1,6 мм и длиной 20 см. К нижнему концу капилляра прикреплялась игла для подкожного впрыскивания таким образом, что можно было собирать отдельные фракции в ампулы, охлаждаемые сухим льдом. Колонка заполнялась 40 г силикагеля (Davison s 923 размер зерна 100—200 меш). Так же как в методе IP, к испытуемому бензину добавлялась флуоресцирующая краска. Проба в 3 мл вводилась в верхнюю часть колонки и покрывалась слоем силикагеля. Затем добавлялся проявитель изопропанол и на колонку подавалось давление воздуха. Три проявляемые адсорбционные полосы были хорошо видны в ультрафиолетовом свете, что позволяло своевременно сменять приемники. [c.463]

Для ТОГО чтобы получить адсорбционные колонки с высокой мощностью разделения, был предложен JI62] следующий способ стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,2 мм заполняют оксидом алюминия с зернами размером 0,10—0,15 мм и вытягивают ее в капиллярную трубку диаметром 0,3 мм. В такой [c.109]

Эксперименты Халаша и Хорвата [51] были более успешными (рис. 31). Эти авторы наносили статическим способом на стенки капилляра слои графитированной сажи. Вначале 15 г графитированной сажи суспендировали при очень энергичном перемешивании в смеси 220 мл трифтортрихлорэтанола и 30 мл четыреххлористого углерода. Полученной суспензией заполняли капиллярную трубку и далее закрывали один ее конец и удаляли растворитель, медленно вводя капилляр открытым концом в термостат, нагретый выше температуры кипения растворителя. Благодаря высокой адсорбционной способности и очень однородной поверхности графитированной сажи удалось получить отличное разделение ряда углеводородов и других соединений при значительно большей величине вводимых проб, чем допускают обычные капиллярные колонки. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология