Вискозиметр как детектор хроматографа

Если снабдить ГПХ-хроматограф специальными детекторами, позволяющими определять молекулярные массы элюируемых полимерных фракций, — нефелометрическим и вискозиметрическим, то это облегчает последующую интерпретацию гель-хроматограмм и позволяет отказаться от калибровки хроматографа по молекулярной массе исследуемого полимера. Эти детекторы должны работать в паре с рефрактометрическим детектором, позволяющим определять концентрацию полимера в элюате. Сигналы обоих детекторов обрабатываются мини-ЭВМ в режиме оп Ипе . Если вискозиметрический детектор работает по принципу дифференциального манометра со стабилизированной скоростью течения раствора, то повышение давления, фиксируемое чувствительным датчиком, пропорционально вязкости элюата ц. Определяя одновременно с помощью рефрактометра концентрацию полимера с, удается получать соответствующие значения т]/с, совпадающие при малых концентрациях полимера со значениями характеристической вязкости [т]1. Подобный вискозиметр-рефрактометр позволяет, используя универсальную калибровку Бенуа, непосредственно в условиях ГПХ-эксперимента определять ММР любых полимеров (включая разветвленные) и сополимеров (однородных по составу внутри ГПХ-фракций). Если полимер известен, то, заложив в мини-ЭВМ значения констант Марка — Куна, можно получать ММР без предварительной калибровки хроматографа по молекулярной массе. [c.98]

Если оснастить хроматограф проточным вискозиметром (в качестве второго детектора), то одновременно с концентрационной будет сниматься зависимость удерживаемого объема от характеристической вязкости [c.232]

Для молекулярно-массового анализа разветвленных полимеров можно использовать эксклюзионную хроматографию, проводимую на приборах, оборудованных автоматическим вискозиметром, в качестве проточного детектора. Такой вискозиметр позволяет в процессе хроматографии непрерывно определять (т ] = = [т]] (V) выходящих из хроматографа фракций полимера [281 ]. [c.147]

Вискозиметрический детектор и проточный нефелометр, установленные вместе с любым детектором концентрации, позволяют вести непрерывный анализ молекулярных масс, выходящих из хроматографа фракций полимера. Использование этих детекторов снимает проблему молекулярно-массовой калибровки хроматографа. Обработка сигналов и расчет молекулярных масс производится в течение эксперимента на мини-ЭВМ, установленной в линию с детекторами. Описанные в литературе вискозиметры и нефелометры имеют высокую чувствительность и работают при концентрациях менее 0,01 г/дл. [c.187]

О Детектор - чаще всего рефрактометр или другие блоки, позволяющие записывать концентрацию протекающего раствора. Часто используют измерение поглощения в УФ -области спектра, проточный вискозиметр, проточный нефелометр. Сочетание двух детекторов (мультидетекторную ГПХ) применяют при анализе макромолекул сложной структуры, молекулярной и композиционной неоднородности сополимеров. Особенно перспективно использование таких детекторов, как проточный фотометр малоуглового рассеяния света или проточный вискозиметр, совместно с традиционными - дифференциальным рефрактометром и УФ-или ИК -спектрофотометрами. Обычно оба детектора смонтированы в одном хроматографе, и исследуемый раствор полимера последовательно переводится из одного детектора в другой, что позволяет сразу построить интегральную или дифференциальную кривую распределения по составу образца. [c.109]

Сочетание с ГПХ методов вискозиметрии, осмометрии, светорассеяния и ПГХ позволяет определять молекулярно-массовые распределения статистических сополимеров. При этом с помощью пиролитической газовой хроматографии или другим методом, например с применением двух детекторов, определяют процентный состав у фракций узкодисперсных по составу сополимеров, полученных с малой конверсией, а любые два уравнения из системы ( 1.68) используют для определения констант Кг и а. Затем данные по составу объединяют с парами К. и а, найденными для различных узкодисперсных образцов одного и того же сополимера, и строят зависимости констант и а от состава % [c.246]

После реакции полученный алкнлат дебутанизировали и разгоняли на побочный и целевой продукты — мотоалкилат и ал-килбензин. Алкилбензин в дальнейшем анализировали методом газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. После каждого эксперимента проводили физико-химический анализ катализатора плотность — пикнометрическим методом кинематическую вязкость при помощи каипилярного вискозиметра ВПЖ-2 поверхностное натяжение методом наибольшего давления в газовом пузырьке концентрацию — титрометрическим методом [10]. [c.16]

Реализация условий кросс-хроматографии технически сложна, поэтому обычно для определения молекулярной и композиционной неоднородности сополимера используют мультидетек-торную ГПХ. Особенно перспективно применение таких детекторов, как проточный фотометр малоуглового рассеяния света или проточный вискозиметр, наряду с традиционными—дифференциальным рефрактометром и УФ-, ИК-снектрофотометра-ми. С помощью первых детекторов можно определить истинную молекулярную массу ГПХ-фракций сополимера, а с помощью последних — их средний состав. [c.230]

Сравнение и МшШп стандартов полистирола, полученных методом эксклюзионной хроматографии при использовании в качестве детекторов проточного вискозиметра и нефелометра [363] [c.189]