Детектор вискозиметрический

Если снабдить ГПХ-хроматограф специальными детекторами, позволяющими определять молекулярные массы элюируемых полимерных фракций, — нефелометрическим и вискозиметрическим, то это облегчает последующую интерпретацию гель-хроматограмм и позволяет отказаться от калибровки хроматографа по молекулярной массе исследуемого полимера. Эти детекторы должны работать в паре с рефрактометрическим детектором, позволяющим определять концентрацию полимера в элюате. Сигналы обоих детекторов обрабатываются мини-ЭВМ в режиме оп Ипе . Если вискозиметрический детектор работает по принципу дифференциального манометра со стабилизированной скоростью течения раствора, то повышение давления, фиксируемое чувствительным датчиком, пропорционально вязкости элюата ц. Определяя одновременно с помощью рефрактометра концентрацию полимера с, удается получать соответствующие значения т]/с, совпадающие при малых концентрациях полимера со значениями характеристической вязкости [т]1. Подобный вискозиметр-рефрактометр позволяет, используя универсальную калибровку Бенуа, непосредственно в условиях ГПХ-эксперимента определять ММР любых полимеров (включая разветвленные) и сополимеров (однородных по составу внутри ГПХ-фракций). Если полимер известен, то, заложив в мини-ЭВМ значения констант Марка — Куна, можно получать ММР без предварительной калибровки хроматографа по молекулярной массе. [c.98]

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

Вискозиметрический детектор и проточный нефелометр, установленные вместе с любым детектором концентрации, позволяют вести непрерывный анализ молекулярных масс, выходящих из хроматографа фракций полимера. Использование этих детекторов снимает проблему молекулярно-массовой калибровки хроматографа. Обработка сигналов и расчет молекулярных масс производится в течение эксперимента на мини-ЭВМ, установленной в линию с детекторами. Описанные в литературе вискозиметры и нефелометры имеют высокую чувствительность и работают при концентрациях менее 0,01 г/дл. [c.187]

Детекторы. В жидкостных хроматографах в настоящее время применяются в основном пять типов проточных детекторов [16] рефрактометр, ультрафиолетовый спектрометр, ионизационно-пламенный детектор, диэлькометр и микроадсорбционный детектор. Характеристики этих детекторов приведены в табл. 10.2. Описана также возможность применения детекторов вискозиметрического [26], флуоресцентного [27—29],спектрофлуориметрического [30],масс-спектрометрического [31—35] (в том числе работающих при атмосферном давлении), пламенно-эмиссионного, чувствительного к фосфор- и се-русодержащим соединениям [36], хемилюминесцентного [37, 38], электронно-захватного [39], диэлькометрического [40—42]. [c.202]

Вискозиметрические детекторы. Для определения [т] ] используются принципы дискретного [281 ] и непрерывного [361 ] виско-зиметрирования элюата. В первом случае анализируется время, в течение которого отмеренный сйльфоном объем раствора протекает через автоматический вискозиметр, а во втором случае вязкость раствора непрерывно измеряется по изменению перепада давления на калиброванном капилляре. [c.187]

Для исследования степени разветвленности в полиэтилене применяли [263] гель-проникаюшую хроматографию в сочетании с вискозиметрическим методом и измерением светорассеяния. Вискозиметрическое определение молекулярной массы полиэтилена рассмотрено в работе [264]. При определении молекулярных масс полиэтиленовых фракций с точностью лучше 2,5% методом гель-проникающей хроматографии были использованы инфракрасные детекторы [265]. [c.81]