Хроматография анализ фракций

Пожалуй, ни в одной из областей органической химии газовая хроматография не добилась столь блестящих успехов, как в области анализа углеводородов, и особенно в анализе смесей углеводородов нефтяного происхождения. Действительно, сложные, многокомпонентные смеси, исследование которых еще 5—7 лет назад было тяжелым и трудоемким процессом, анализируются теперь с завидной легкостью. Так, если компонентный анализ фракции бензина с 150° С требовал ранее напряженной, квалифицированной годовой работы 4—5 человек, то теперь тот же анализ, и причем значительно более точный, легко выполняется химиком средней квалификации в течение одного-двух дней. [c.336]

Хроматография бензиновых фракций является наиболее простым случаем использования хроматографического анализа при изучении химического состава сложных углеводородных смесей нефтяного происхождения. Это связано с тем, что в бензиновых фракциях, полученных прямой перегонкой, кроме парафиновых и нафтеновых углеводородов, содержатся только моноциклические ароматические углеводороды. В этих фракциях обычно отсутствуют би-, три- и полициклические ароматические углеводороды, а поэтому пет необходимости разделения ароматических углеводородов по количеству циклов. [c.76]

Определение индивидуального состава бензиновых фракций методом газо-жидкостной хроматографии. (Анализ фракции с т. кип. 125° на капиллярных колонках.) [c.15]

Исследование состава прямогонных бензинов методом газо-жидкостной хроматографии. (Анализ фракции с т. кип. Ш—95 . [c.16]

Экспресс-метод группового углеводородного анализа фракций, перегоняющихся в пределах 60—270°С, предложен в работе [156]. Выделение алканов и алкенов проводится жидкостной,хроматографией на силикагеле с использованием в качестве подвижной фазы перфторуглерода. Затем обратной продувкой удаляют арены, [c.129]

Простейший способ комплексного применения хроматографа и масс-спектрометра [227] заключается в последовательном собирании выходящих из хроматографа индивидуальных фракций, которые конденсируются в ловушке, охлаждаемой жидким азотом газ-носитель откачивается, и фракции после размораживания поступают в ионный источник масс-спек-трометра. При анализе смесей удавалось проводить идентификацию и при неполном разделении смеси в хроматографе. [c.127]

Анализ фракций методом тонкослойной хроматографии. Хроматографическое разделение образцов проводят на пластинках силикагеля в системе гексан—диэтиловый эфир—уксусная кислота (85 15 1). Приготовление пластинок и их проявление осуществляют, как описано на с. 72. [c.76]

Многопроходные кюветы используют для ИК-анализа фракций, собираемых при газовой хроматографии. С помощью трех зеркал в кювете (рис. 15.20) обеспечивается до 16 проходов (расстояние в 1 м) через образец, полученный испарением. Для максимальной отражательной способности и минимального износа во времени зеркала покрывают золотом. Кювету нагревают с помощью электрического тока до 250 для испарения образца. Кюветы такого [c.244]

ФТГ-производные могут быть идентифицированы прямым или непрямым путем. Прямая идентификация достигается хроматографией ФТГ-фракций. При непрямой идентификации ФТГ-производные сначала разрушают добавлением Ва(ОН)г или 6 н. НС1, а затем определяют полученные свободные аминокислоты. Непрямой метод непригоден для количественного анализа, так как при такой обработке происходит сильное разрушение веществ. [c.283]

Анализ фракций производили потенциометрическим титрованием 0,1 н. или 0,01 н. едким натром в отдельных случаях осуществляли контроль чистоты с помощью бумажной хроматографии . [c.133]

Экспресс-метод группового углеводородного анализа фракций, перегоняющихся в пределах 60-270 °С проводится следующим образом. Выделение алканов и алкенов проводится жидкостной хроматографией на силикагеле с использованием в качестве подвижной фазы перфторуглерода. Затем обратной продувкой удаляют арены, выходящие на хроматограмме в виде одного пика. Продолжительность анализа 10 мин. [c.74]

Для анализа фракций а-олефинов методом вытеснительной хроматографии надежными и простыми являются методика капельного отбора и рефрактометрической идентификации и методика флюоресцентно-индикаторного анализа. [c.56]

Возможности масс-спектрального анализа моноолефинов расширяются в результате, упрощения состава исследуемой фракции за счет удаления других типов углеводородов и в результате применения комбинированных схем анализа фракций с удалением олефинов и ароматических углеводородов с помощью серной кислоты или адсорбции на силикагеле, гидрированием непредельных углеводородов, удалением к-парафинов с помощью молекулярных сит и т. д. [6]. В частности, большой интерес представляет комбинация масс-спектрометрии с газо-жидкостной хроматографией и каталитическим гидрированием [195], что позволяет осуществлять разделение на индивидуальные компоненты смесей, содержащих олефины, с последующим гидрированием ненасыщенных углеводородов и идентификацией по масс-спектрам продуктов гидрирования. Идентификация по масс-спектрам разделенных газо-жидкостной хроматографией компонентов без гидрирования и после гидрирования позволяет четко отличить соединения с идентичными масс-снектральными характеристиками, например моноолефиновые и моноциклические нафтеновые углеводороды, имеющие одинаковую молекулярную массу. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят с учетом степени водородной недостаточности (г) в разделенных компонентах (по пик 1М молекулярных ионов, определяя значение 2 в формуле С Н2п+г)- Так, неизменное значение г = 2 до и после гидрирования характерно для парафинов. Неизменность величины 2 = 0 в продуктах разделения до и после гидрирования указывает на то, [c.75]

Получены следующие результаты анализа фракции 60— 100° методом газо-жидкостной хроматографии [c.21]

Анализ авиационных бензинов разработан наиболее тщательно, особенно бензинов прямой перегонки. Детализированное определение индивидуального углеводородного состава бензинов прямой перегонки, согласно методу Института нефти АИ СССР [3,50], проводят по следующей схеме. Бензин разгоняют на фракции до 50° С, 50—150° С и >150° С. Первую фракцию, не содержащую ароматических углеводородов, разделяют перегонкой в основном на индивидуальные углеводороды, которые идентифицируют но физическим константам и результатам спектрального анализа. Фракцию 50—150° С разделяют хроматографией (на силикагеле) на ароматическую и предельную части. Ароматическую часть разгоняют на колонке четкой ректификации на фракции, соответствующие индивидуальным ароматическим углеводородам до 100° С — бензольная 100—128° С — толуольная 128—150° С — ксилольная. Ароматические углеводороды в каждой фракции идентифицируют но физическим характеристикам и спектрам комбинационного рассеяния. [c.222]

Если необходимо более детально проанализировать один из компонентов, то фракции, полученные после первого цикла, хранят в замороженном состоянии. После анализа фракции вносят в колонку в том же порядке. Работая в таком прерывистом ре-жиме можно достичь более высокого разрешения, чем при повторной хроматографии, даже при разделении в препаративных масштабах [9]. ........... [c.427]

Показана возможность применения хроматографии для анализа фракций, а также фракций бензинов прямой гонки. [c.267]

Для количественной оценки содержания а-олефинов в продуктах термо-каталитических превращений парафиновых углеводородов нами была применена газо-жидкостная хроматография фракций НК-45° и инфракрасная спектроскопия фракций 45—155° 155—180°, 180— 40°. Газожидкостной хроматографический анализ фракций НК-45° осуществлялся на приборе ХЛ-3. Условия проведения анализа длина колонки 8 мм, внутренний диаметр 6 мм, стационарная фаза — сложный эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты, взятый в количестве 15 вес.% на диатомовый кирпич (зернение 0,25—0,5 мм) газ-носитель — гелий (3,1 л/ч)-, температура 30°. [c.319]

Анализ высококипящих фракций нефти без разделения по классам углеводородов позволяет получить лишь простейшую, информацию. Исключительно важное значение для такого разделения углеводородов приобрел метод элюционной хроматографии Нефтяные фракции, выкипающие ниже 200 °С, часто удается анализировать без предварительного хроматографического разделения, но с повышением температуры кипения фракций ценность хроматографии прогрессивно возрастает. [c.12]

Метод газовой хроматографии в комбинации с инфракрасной спектроскопией дает возможность анализировать смеси, содержащие вещества фенольного ряда. Качественная и количественная оценка компонентов проводится при помощи газовой хроматографии и частично инфракрасным анализом фракций, которые выделены хроматографическим путем. [c.101]

Контроль эффективности разделения осуш,ествляют с помош,ью тонкослойной хроматографии на пластинках с незакрепленной окисью алюминия, элюент — хлористый метилен. Для этого на пластинку наносят пять проб. Четыре из них — растворы I, И, П1 и IV фракций, пятая — раствор смеси до разделения на колонке. Пятна после хроматографирования обнаруживают с помощью паров аммиака, иода. Если к сорбенту был примешан люминофор, то нитросоединения на хроматограмме могут быть обнаружены при рассмотрении последней в УФ-свете. Анализ фракции методом тонкослойной хроматографии можно также провести на пластинках с закрепленным слоем силикагеля или на пластинках силуфол UV-254 (элюент —бензол). [c.66]

Исследование каменноугольных смол ме тодом газовой хроматографии. (Анализ фракций смолы, нафталина НФ силикон или полиэфир себациновой к-ты.) [c.229]

Идентификация углеводородов и анализ фракций С4 и С5 проводится главным образом методом газэжидкостной хроматографии. Хорошее разделение достигается, например, при использовании в качестве растворителя для неподвижной фазы дибутира-та триэтиленгликоля. При этом не разделяются лишь 1-бутен и изобутилен и не полностью разделяются ч С -2-бутен и 1,3-бутадиен с изопентаном. Для разделения 1-б>тена и изобутилена в качестве неподвижной фазы можно использовать трепел Зикеевско-го карьера, модифицированный содой и вазелиновым маслом. [c.179]

Несмотря на то, что метод хроматографии широко применяется в лабораторной технике анализа масляных фракций, существует еще много вопросов, связанных с подбором растворителей и адсорбентов, которые не позволяют считать технику такого разделения совершенной. Необходимо отметить, что громадное разнообразие типов содержащихся в маслах соединений весьма осложняет проблему разделения углеводородов. К. Ван-Нес и X. Ван-Вестен [76] полагают невероятным, чтобы применением хроматографии масляные фракции удалось разделить на индивидуальные углеводороды. [c.244]

Методы анализа фракций могут быть физическими, химическими и биологическими. Одним из лучших методов считается детектирование радиоактивных изотопов. Результаты измерений оформляют в виде кривой зависимости определяемой величины от объема злюата. По распределению пиков на хроматограмме судят о возможности объединения некоторых фракций, совершенно чистых, без примесей других компонентов. Методом ионообменной хроматографии можно разделять различные катионы и анионы, четвертичные аммониевые основания, амины, аминокислоты, белки, продукты гидролиза пептидов, физиологические жидкости, гидролизаты клеточных оболочек микробов, антибиотики, витамины, нуклеиновые кислоты. [c.361]

Для анализа фракций элюата можно использовать любые достаточно чувствительные аналитические методы, пригодные для серийной работы. В основном с этой целью в настоящее время используют колориметрию в видимой и ультрафиолетовой областях, измерение радиоактивности, хроматографию на бумаге или электрофорез, тонкослойную хроматографию и биологические испытания. Одним из наиболее быстрых способов анализа фракций является отбор аликвотов (5—20 мкл), которые наносят на бумагу и затем обнаруживают соответствующим реактивом (см., например, [85]). [c.563]

Разделение четырех галогенид-ионов осуществлено методом колоночной хроматографии с использованием в качестве сорбента катионита СБС с 70% стирола [2491. В колонку размером 2 X ЬО см загружают 32 г катиопитав Ка+-форме с зернением 0,025—0,050 см набухшего в смеси 20% воды и 80% ацетона. Анализируемую, смесь вводят в верхнюю часть колонки в виде твердых солей (по 15—20 мг каждого галогенида) и элюируют со скоростью 0,5 мл/мин водно-органическими смесями, содержащими следующие количества ацетона (мол.%) для NaJ 80, NaBr 70, Na l 50, NaF 30. В той же последовательности выходят с колонки компоненты смеси. Как показал интерферометрический анализ фракций объемом 10 мл каждая, галогениды отлично отделяются друг от друга, причем между кривыми элюирования компонентов имеются разрывы i 50 мл. Преимуществом метода является отсутствие посторонних электролитов в элюатах. Содержащийся в них ацетон при необходимости можно удалить нагреванием на водяной бане. [c.64]

При отсутствии названных приборов, в студенческой лаборатории можно использовать хроматограф простейшей конструкции, например для анализа фракции углеводородов С2—С4 в присутствии Н 2 и СН4. Метод анализа основан на ра.зделенип углеводородных смесей на адсорбенте прп воздействии потока газа-носителя СО 2 и на объемном методе фиксации отдельных углеводородов при выходе из адсорбционной колонки. В качестве адсорбентов в хроматографических колонках используют окись алюминия и активированный уголь с зернением 0,3—0,4 мм. Окись алюминия прокаливают в муфеле 3—4 ч при 450 С, уголь — 3 ч при 150 С. [c.108]

Подробно изучены на искусственных смесях к-парафипов [74, 75] условия четкого разделения и количественного анализа фракций. парафинов Св-С5Х на газо-жидкостном хроматографе со специальным устройством подогрева участка перехода колонок от объема термо-"Стата к детекторам. [c.44]

В связи с отсутствием в настоящее время достаточно полных и надежных данных систематических исследований методом газожидкостной хроматографии компонентного состава высокомолекулярных гликолей (до ie), получаемых вместе с синтетическими жирными спиртами, в разд. 1.4.3.1—1.4.3.4 изложены лишь методики ускоренного анализа фракций спиртов в свободном виде. При этом O HO вное внимание уделено разработкам условий, позволяюпщм определить не только фракционный, но и компонентный состав фракций спиртов, включая присутствующие в них гликоли и углеводороды. [c.107]

Фракции фенолов исследовали по следующей методике 3% бензольный раствор фенолов пропускали через стеклянную колонку, наполненную окисью алюминия марки для хроматографии . Наполнитель смачивали бензолом. Фенолы вымывались последовательно бензолом, гексаном, этиловым эфиром, водой и метанолом. Разделение проводили при объемном отношении исследуемого раствора фенолов к адсорбенту 1 1, вытеснителя к исследуемому раствору 3 1. По результатам исследования элементарного состава, физико-химической характеристики и хроматографического анализа фракция 190—230° С является крезольно-ксилольной, 260—300° С — нафтольной, 290—360° С — алкилнафтольной. [c.177]

В основу метода положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. Для упрощения состава бензино-лигроиновых фракций использованы точная ректификация и жидкостная адсорбционная хроматография с последующим анализом фракций с помощью газо-жидкостной хроматографии. С этой целью применены конструкции безнасадочной колонки для ректификации 1—3 мл пробы и установки для жидкостной адсорбционной хроматографии пробы объемохм 0,5—2 мл. Для газожидкостной хроматографии был изготовлен сдвоенный хроматограф эффективностью 8000 т.т., рассчитанный на работу при температуре до 150° С. В качестве фазы в колонке с наполнителем длиной 16 м служила иолиметилфенилсилоксановая жидкость. Абсолютная ошибка при анализе на хроматографе смесей углеводородов Сб—Сд находилась в пределах —1,1+ 0,8%, относительная ошибка — в пределах 0,0—5,8%. Расхождение результатов в параллельных опытах при анализе нефтяных фракций, выкипающих в интервале 100—175°С, найдено равным в среднем 0,2% и не превышало 0,6% (считая на фракцию 50—200°С). [c.199]

Азотсодержащие соединения во фракциях нефти Вильмиеттона (температура кипения 205—538° С) были изучены Л. Снайдером (1969 г.) с применением комбинированных методов ионообменной и адсорбционной хроматографии на силикагеле, окиси алюминия и активированном угле с последующим спектральным анализом фракций (масс-инфракрасные и масс-ультрафиолетовые спектры). Примененная методика позволила количественно определить в этих фракциях десять различных групп азотистых соединений, которые относятся к соединениям ароматического характера. Азотистые соединения с алифатическими радикалами в заметных количествах не были обнаружены (табл. 34). [c.75]

Методы качественного анализа фракций, разделенных газохроматографически, особенно перспективны при исследовании слоншых смесей соединений различных классов. Так, например, этот метод был успешно применен при анализе смесей различных растворителей [3] и в сочетании с тонкослойной хроматографией для анализа вкусовых компонентой в соке апельсина [4]. [c.169]

В качестве примера укажем на применение метода препаративной хроматографии в сочетании с микроинфракрасной спектроскопией для анализа фракции Сз—Сэ сырой нефти Восточного Техаса, хроматограмма которой представлена на рис. 5. [c.329]

Вследствие исключительной сложности состава нефтей для некоторого упрощения задачи обычно применяют различные методы разделения таких смесей. Чтобы разделить анализируемую нефть по молекулярным весам на достаточно узкие фракции, чаще всего применяют перегонку, хотя в последние годы вместо перегонки вследствие быстроты, более высокой четкости разделения и возможиости работы с весьма небольшими образцами все шире начали применять препаративную газо-жидкостную хроматографию. Если фракции по молекулярным весам, полученные в процессах нефтепереработки, достаточно узки, то для анализа частично или полностью очищенных образцов предварительная перегонка может и не потребоваться. [c.12]

Сырую нефть необходимо тщательно анализировать, так как при создании усовершенствованных методов переработки нефти весьма важно знать ее точный состав. До сих пор для определения индивидуальных углеводородов в низкокипящей фракции требовались недели или месяцы утомительной работы, которая заключалась в дистилляции или адсорбционной жидкостной хроматографии с измерением физических свойств фракций [9, 10, 14—17]. Применение инфракрасной спектроскопии [1], масспектрометрии [2, 3] и рамановской спектроскопии в комбинации с методом дегидрогенизации и гидрогенизации [И, 18] помогло проведению анализа фракций, однако общее время, затрачиваемое на анализ, уменьшилось лишь незначительно. Предварительный опыт показал, что по крайней мере легкокипящие продукты сырой нефти целесообразнее определять методом хроматографии газов. [c.226]

Анализ фракций, выкипающих при температурах выше 350 °С, невозможен с использованием газовой хроматографии, а для изучения хим11че-ского состава остаточных нефтепродуктов затруднено применение и других методов, таких, как масс-спектрометрия, молекулярная спектроскопия. Поэтому жидкостную хроматографию, дающую возможность разделить не- [c.111]

Анализ методом газожидкостной хроматографии легкой фракции, которая образуется при нагревании последнего соединения нри 180—200° С, показал, что она состоит из ацетона и триметилэтинилсилана (II), наличие которого подтверждают также данные ИК-спектра. Кроме того, из реакционной смеси было выделено кремнийоловоорганическое производное ацетилена III с выходом 54% [c.180]