Хроматографы калибровка

Все три параметра могут применяться для количественного расчета одним из следующих принятых в хроматографии методов нормировкой, нормировкой с калибровочными коэффициентами, внутренней стандартизацией и абсолютной калибровкой. [c.131]

В литературе можно найти многочисленные примеры применения газовой хроматографии как в аналитических целях, так и для определения различных физико-химических величин. Ниже кратко рассмотрены лишь некоторые вопросы качественного и количественного газохроматографического анализа. При этом основное внимание обращено на применение индексов удерживания, методы калибровки и вычисление площадей пиков. [c.146]

Калибровка хроматографа. Калибровку хроматографа можно проводить, используя заранее приготовленную смесь газов [20]. Использование микрошприца на 1 мкл сильно упрощает калибровку, которая в данном случае отличается от обычного анализа только тем, что, вместо введения образца газа бюреткой, необходимое количество этилена вводят микрошприцем в инжектор 4 (рис. 3) [30]. [c.89]

Таким образом, вакантохроматография хотя и не приводит к разделению смеси веществ, но позволяет их анализировать. Метод введения пробы газа, калибровка прибора и расшифровка хроматограмм остаются идентичными обычной газо-жидкостной проявительной хроматографии. [c.143]

Калибровка приборов и расчеты количества анализируемых веществ по хроматограммам производятся так же, как и в адсорбционной газовой хроматографии. [c.113]

Ход анализа. Анализируемую пробу воды подкисляют хлорной кислотой до pH = 1-н2. Аликвотную часть (2 мкл) впрыскивают в газовый хроматограф. Калибровку хроматографа проводят по стандартной серии определяемых жирных кислот, растворенных в дистиллированной воде. [c.223]

Метод внутреннего стандарта получил большое распространение в практике газовой хроматографии. При использовании этого метода калибровки нет необходимости определять точно величину анализируемой пробы, исключается также влияние изменения скорости газа-носителя и температуры колонок. Однако этот метод применяется только в том случае, когда необходимо определить не все компоненты смеси. [c.65]

Количественный анализ органических примесей в городской атмосфере проводился авторами по площадям пиков методом абсолютной калибровки пламенно-ионизационного детектора хроматографа. Калибровка осуществлялась с использованием равновесия жидкость — пар по толуолу — одному из главных компонентов атмосферных примесей. Пик толуола при разделении смесей на колонке с динонилфталатом выходит на участке хроматограммы, свободном от пиков других соединений, присутствующих в воздухе в сопоставимых количествах. [c.73]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Присоединить калиброванную емкость на 100 мл к дозатору и пламенно-ионизационному детектору хроматографа Цвет-1-64 . Заполнить калиброванную емкость дозой — пропаном — с помощью шприца или крана-дозатора. Произвести калибровку пламенноионизационного детектора. [c.277]

Ход работы. Присоединяют калиброванную емкость вместимостью 100 мл к дозатору и пламенно-ионизационному детектору хроматографа Цвет-1-64 . Вводят в калиброванную емкость дозу пропана с помощью шприца или крана-дозатора. Производят калибровку пламенно-ионизационного детектора. [c.77]

Количественный анализ основан на измерении высот Л (или площадей Р) пиков. Зависимость высоты (или площади) пика от концентрации, а также время выхода отдельных компонентов устанавливаются проведением предварительной калибровки хроматографа, производимой по искусственно приготовленным контрольным смесям или по чистым газам. [c.96]

Пиролитическая газовая хроматография может быть использована и для определения состава механических смесей гомополимеров, однако калибровка прибора ео смеси гомополимеров а должна проводиться самостоятельно. [c.246]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества. Калибровочный график представляет собой зависимость между процентным содержанием компонента и отношением высот (или площадей) пиков этого компонента и стандартного вещества. Калибровка производится путем добавления постоянного количества стандартного вещества к определенному объему различных искусственных смесей, содержащих переменные, но известные количества анализируемых компонентов. Составленные таким образом смеси анализируются на хроматографе. [c.199]

Точность результатов количественного анализа на хроматографе в значительной степени зависит от правильного выбора метода калибровки прибора и тщательности ее проведения. [c.198]

Температура колонки влияет на время их выхода, что, как известно, является основой их идентификации. Постоянство температуры анализа (изотермический режим) обеспечивает поэтому наилучшие условия для распознавания природы веществ, составляющих анализируемую пробу. Можно считать температурный режим колонки удовлетворительным, если отклонение температуры от заданной не превышает одного градуса в области температур примерно до + 100° С. Для более высокой температуры (до 300° С) отклонение может быть больше (примерно 2—3 град). При таком отклонении температуры колонки от заданной и установленной при калибровке хроматографа можно получить достаточную воспроизводимость хроматограмм, позволяющую индентифицировать компоненты и рассчитывать их концентрации. [c.69]

Очевидно, что метод норми]ювки предусматривает линейную зависимость площади пиков от их концентраций. Во всех других случаях, когда нет возможности получить пики всех компонентов пробы (что сплошь и рядом не требуется условиями анализа) или нет уверенности в линейной зависимости площадей пиков от концентраций (в особенности, когда велики концентрация и объем пробы), тогда вместо нормировки вынуждены пользоваться тем или иным способом калибровки хроматографа. Под калибровкой подразумевается проведение на данном приборе ряда предварительных анализов проб известного состава. Зная количественный состав компонентов пробы, устанавливают зависимость площади (или высоты) пиков от концентрации компонентов. Для этой цели составляют искусственные калибровочные смеси из индивидуальных газов или из смесей известного состава, причем обязательно такие, в которых концентрации интере- [c.77]

Количественные результаты получают, измеряя интенсивности полос поглощения объектов исследования и вводимых стандартов. Часто выбирают для сопоставления полосы, интенсивность которых не зависит от состава. Хорошие результаты дает также метод отношений интенсивностей полос поглощения различных компонентов в объектах окружающей среды, реакционных смесях. Калибровку спектров проводят по эталонам, стандартизованным по данным других методов (ЯМР, элементный анализ, хроматография и т. д.). Последующий анализ образцов выполняют очень быстро. Причем для контроля технологических процессов необходимо только заполнение капилляров, а затрачиваемое на съемки спектров время может составлять 20 мин в день. [c.777]

Используемый хроматограф должен быть предварительно калиброван по известному количеству определяемых компонентов. Прибор калибруют на основании прямой пропорциональной зависимости между количеством введенного компонента и площадью хроматографического пика. Наиболее приемлемым можно считать способ абсолютной калибровки по различным объемам насыщенных паров соответствующего компонента при лабораторной температуре. [c.36]

При расчетах но интегральным кривым количества компонентов можно непосредственно определять из хроматограммы. Анализ с дифференциальными детекторами требует в большинстве случаев предварительной калибровки. Однако дифференциальные детекторы получили гораздо большее распространение. При оценке интегральной хроматограммы не предъявляется особенно больших требований к узлам хроматографа. Известно, что высота ступени интегральной хроматограммы пропорциональна соответствующему количеству вещества. В качестве примера можно было бы привести здесь титриметрическое определение жирных кислот с помощью так называемой автоматической бюретки. В этом случае высота ступеньки, равная коли- [c.291]

Основными методами калибровки хроматографов являются метод внутреннего стандарта, метод внутренней нормализации и метод абсолютной калибровки. [c.199]

Несмотря на недостатки хроматографа ГСТ-Л, связанные в основном с применением термохимического детектора с платиновыми нитями (нестабильность калибровки, частый выход из строя чувствительных элементов и др.), эти приборы получили довольно широкое 184 [c.184]

Глава седьмая КАЛИБРОВКА ХРОМАТОГРАФОВ 7-1. Методы количественного анализа [c.198]

Калибровка хроматографа заключается в нахождении для каждого компонента анализируемой смеси зависимости определяющего параметра пика (высоты или площади) от концентрации данного компонента в смеси. Эту зависимость выражают либо графически, либо в виде калибровочных коэффициентов. [c.198]

Способ калибровки хроматографов по - искусственно приготовленным контрольным смесям получил наибольшее распространение в практике количественного газового анализа. Однако значительные погрешности, связанные с методом их приготовления, и технологические трудности, вызванные необходимостью иметь специальное оборудование, заставляют обратить внимание на способ абсолютной калибровки по чистым газам. [c.205]

Приготовление контрольных смесей для калибровки хроматографов [c.201]

Наибольшее распространение при калибровках хроматографов для анализа продуктов горения получил объемный метод приготовления контрольных смесей, заключающийся в том, что отмеряемые с помощью газовых бюреток объемы чистых газов вводятся в аспиратор, где разбавляются до атмосферного давления воздухом или азотом. [c.201]

Проведение калибровки хроматографа по чистым газам [c.205]

Этот метод калибровки является очень простым, однако точность получаемых результатов, как это видно из формулы (7-5), в основном зависит от той точности, с которой измерены объемы вводимых микродоз и рабочей зоны. Не располагая специальным прецизионным оборудованием, обеспечить точное измерение объемов микродоз не представляется возможным. В самом деле, для того чтобы обеспечить проведение калибровки предназначенного для анализа продуктов горения хроматографа по горючим компонентам в пределах от 0,001 до 0,1% об. при объеме рабочей дозы 5 см , следует иметь возможность вводить в прибор дозы чистых газов объемом от 5 10 5 до 5 10 см . При этом погрешность, допущенная при измерении столь малых объемов, целиком отразится на результатах анализа и не обеспечит требуемой точности в определении химической неполноты горения. [c.207]

В связи с изложенным в ЭНИН разработан способ калибровки хроматографов по чистым газам, при котором исключается необходимость непосредственного определения объемов вводимых при калибровке микродоз и объема рабочего дозатора. [c.207]

Разработанный способ калибровки прост в осуществлении, не требует специального оборудования и обеспечивает высокую точность калибровки хроматографа (относительная погрешность 1%). [c.208]

Гелий применяется для наполнения дирижаблей, при сварке магниевых деталей самолетов, в водолазном деле, медицине, для калибровки приборов, в космонавтике для консервации пищевых продуктов, атомной энергетике (как теплопередающая среда), хладотехнике, хроматографии, при выращивании полупроводниковых кристаллов кремния и германия, для наполнения радиоламп и во многих других отраслях. [c.172]

Расчет содержания влаги в ацетоне (Х,) проводят по площадям пиков 5 по формуле (3.10) или (3.11) методом абсолютной калибровки. Для этого строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемого объема воды. Микрошприц тщательно промывают водой до полного удаления ацетона, затем вводят в испаритель хроматографа поочередно 0,2 0,4 0,6 [c.196]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Задание. Проверить герметичность хроматографа ГСТЛ-3, просушить адсорбент, проактивировать филаменты, установить рабочее напряжение моста детектора, провести калибровку хроматографа и проанализировать контрольную смесь. [c.151]

Активацию филаментов провести с помощью смеси 4% метана с воздухом. После активации продуть обе камеры детектора воздухом. Установить реохордом (пропуская воздух) нуль микроамперметра при различных масштабах шкалы. Установить реохордом рабочее напряжение моста детектора, пропуская через него смесь 1% метана с воздухом. Получить у преподавател-я задание на калибровку хроматографа по искусственной смеси углеводородов с воздухом. [c.151]

Все параметры, [геречислеиные вьпне, могут применяться для количествепиого расчета одним из принятых в хроматографии методов нормировки, внутренней стандартизации и абсолютной калибровки, [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология