Молекулярно-массовый анализ олигомеров

В отличие от олигомеров высокомолекулярные соединения нельзя фракционировать на отдельные компоненты методом ГПХ. Для них удается получать лишь сравнительно узкие фракции со степенью полидисперсности MjM 1,1- На рис. III.5 представлены примеры хроматографического разделения полистиролов с М = 5-10 , 2-10, 10 , 5-105, 1,5-10 . При этом в качестве сорбента могут использоваться с одинаковой эффективностью как макропористые стекла, так и стирогели фирмы Waters . Однако основной задачей ГПХ высокополимеров является определение средних молекулярных масс, молекулярно-массовых распределений, степени нолидисперсности, параметров длинноценной разветвленности. Для массового анализа, проводимого на химических предприятиях в целях контроля за качеством выпускаемой продукции, высокая эффективность хроматографических систем не является особенно важной. Достаточно добиться воспроизводимости хроматограмм в пределах допустимой погрешности и необходимою разрешения (селективности), а затем использовать [c.145]

У1.3. МОЛЕКУЛЯРНО-МАССОВЫЙ АНАЛИЗ ОЛИГОМЕРОВ [c.142]

Измерение молекулярно-массовых характеристик золь-фракции производится обычными методами, используемыми для полимеров и олигомеров, ж не представляет каких-либо затруднений. Выделение же золь-фракции из полимера, хотя и является весьма простой в экспериментальном плане операцией, требует тщательного анализа условий выделения для получения корректных данных. Это прежде всего касается выбора растворителя и температурных условий экстракции, так как в полимере могут иметься золевые частицы различной сложности, а следовательно, и растворимости. [c.32]

Фракционирование полиэтилентерефталата проводили из фенола или из смеси фенола с тетрахлорэтаном [2099, 2100]. Для определения молекулярно-массового распределения и средней молекулярной массы полиэтилентерефталата предложен метод с использованием нефелометрии и вискозиметрии. В работе [2101] описаны методы экстракции циклических олигомеров из полиэтилентерефталата и анализа экстрактов методом гель-проникающей хроматографии. Этим же методом проводили [2102] разделение и идентификацию олигомеров данного полимера. [c.425]

Особо следует остановиться на разработанном в нашей стране и доведенном до практического использования оригинальном методе определения молекулярно-массового распределения полимеров с помощью термомеханического анализа (ТМА) [20, 21,22]. Это комплекс безрастворных методов экспериментального определения ММР в растворимых и труднорастворимых линейных олигомерах и полимерах и композициях на их основе с минеральными наполнителями, блок-сополимерах линейного и сетчатого строения (поблочно), сетчатых полимерах различного строения и различной степени сшивания, в том числе с высоким наполнением, композициях типа взаимопроникающих сеток и др. Методы основаны на использовании ряда ранее неизвестных свойств макромолекул при термомеханическом деформировании полимеров в переменном во времени температурном поле. [c.335]

В книге изложены современные представления об адсорбции и хроматографии синтетических высокомолекулярных веществ рассмотрены теоретические и методические основы гель-проникающей и тонкослойной хроматографии полимеров показана возможность применения этих методов для разделения олигомеров и полимеров, определения молекулярно-массового распределения, композиционной однородности сополимеров и др. В книге рассматриваются различные сочетания хроматографических и других методов, которые могут бьггь использованы для анализа сложных полимерных систем. [c.2]

Анализ литературных и полученных авторами экспериментальных данных показал [1, 2], что используемые на практике олигомеры с реакциоиноспособными функциональными группами (РФГ) наряду с молекулярно-массовым распределением (ММ ) имеют распределение по типам фулкциональности (РТФ). РТФ характеризует относительное содержание в полимере макромолекул, имеющих, как разное число, так и разную природу функциональных групп. РТФ олигомера определяет его способность к образованию высокомолекулярных соединений и строение получающегося полимера — соотношение линейных, циклических, разветвленных и. сшитых структур, от которых, в свою очередь, зависят физико-химические. и физико-механические свойетва полимера. [c.234]

В работе [202] измеряли молекулярно-массовое распределение и вязкость многоцепочечных полимеров при полимеризации 8-капролактама. Была определена [203] гетерогенность поли-капролактама, приготовленного различными методами, и проведены измерения величин Мп и Величины осмометрической молекулярной массы, вязкости и данные анализа концевых групп для капролактама, полученного анионной полимеризацией, приведены в работе [204 ческого метода определены ния в капролактаме (например, олигомеры). [c.485]

Как показано в работе [721], высокоскоростная жидкостная хроматография позволяет получить информацию как о низкомолекулярных, так и о высокомолекулярных компонентах полиуретанов. Это единственный метод быстрого анализа полимера и реагентов, позволяющий следить за 1) содержанием олигомеров и молекулярно-массовым распределением в полиоле и диизоцианате, 2) количеством низкомолекулярных реагентов и побочных продуктов в получаемом полиуретане, 3) молекулярномассовым распределением в полиуретане, 4) составом композиций на основе полиуретановых смол. [c.561]