Детектор микроадсорбционный

Характеристика детектора Ультрафиолетовый детектор Рефрактометрический детектор Микроадсорбционный детектор Пламенно-ионизационный с транспортирующей проволокой [c.148]

Микроадсорбционные детекторы. В основе действия микроад-сорбционных детекторов лежит выделение теплоты при адсорбции вешества на адсорбенте, которым заполнена ячейка детектора. Измеряется, однако, не теплота, а температура адсорбента, до которой он нагревается в результате адсорбции. Чтобы исключить действие теплоты, выделяющейся в результате адсорбции растворителя, применяют дифференциальную схему. При этом через сравнительную ячейку пропускают чистый растворитель, а через измерительную — поток, вытекающий из колонки. [c.93]

Рис. 11.18. Схема микроадсорбционно-го детектора [12, с. 346]

Рис. 111.10. Форма хроматографических пиков, полученных с помощью фотометрического (а), рефрактометрического (б) и микроадсорбционного (в) детекторов.

Микроадсорбционный детектор — достаточно высокочувствительный инструмент. Его чувствительность зависит прежде всего от теплоты адсорбции. Поэтому в качестве адсорбента для заполнения ячеек детектора следует выбирать вещества, наиболее сильно сорбирующие компоненты анализируемой смеси. В лучших случаях максимальная чувствительность может достигать 10 — 10 моль. [c.94]

Микроадсорбционные детекторы являются универсальными, пригодными для детектирования как органических, так и неоргани- [c.94]

В табл. П.4 приведены основные характеристики рассмотренных детекторов. Рефрактометрический, микроадсорбционный и транспортный детекторы относятся к универсальным, в то время как спектрофотометрические — к селективным детекторам. Обладая высокой чувствительностью и низким пределом детектирования, спектрофотометрические детекторы могут конкурировать с универсальными, даже если интенсивность поглощения анализируемых веществ в области рабочих длин волн значительно меньше, чем в максимуме поглощения полос, характерных для веществ. [c.96]

В табл. 11.4 приведены пределы детектирования, выраженные в минимально измеряемых изменениях величин, лежащих в основе работы данного детектора, при условии, что отношение минимального сигнала к шуму равно 1 1. Для спектрофотометрических детекторов оно соответствует изменению оптической плотности на единиц при длине пути светового потока в ячейке 1 см. Рефрактометрические детекторы могут регистрировать изменение показателя преломления порядка 10- единиц. Микроадсорбционные регистрируют разность температур между двумя термисторами в [c.96]

Адсорбционный детектор [32]. Принцип работы этого детектора основан на определении разбаланса температуры в сравнительной и измерительной ячейках, заполненных адсорбентом, который используется для хроматографического разделения в колонке. Температура в ячейках измеряется чувствительными терми-страми. Микроадсорбционный детектор (МАД), выпускаемый фирмой Varian , имеет объем кювет 9 мкл. Особенностью МАД является своеобразная (дифференциальная) форма хроматографического ника, простирающегося по обе стороны нулевой линии, которая связана с детектированием теплот адсорбции и десорбции элюируемого с колонки вещества при его прохождении через измерительную ячейку детектора. [c.97]

Микроадсорбционный детектор. Принцип действия детектирующего устройства этого типа основан на измерении тепла, выделяемого при адсорбции вещества сорбентом, заполняющим измерительную ячейку. При этом измеряется ие количество тепла непосредственно, а изменение температуры в ячейке, вызванное выделением тепла при сорбции. Для повышения точности и исключения влияния изменения температуры за счет сорбции [c.344]

Рис. 163. Вы.ходная кривая, записываемая микроадсорбционным детектором

Конструкция микроадсорбционного детектора представлена на рнс. 165. Для того чтобы обеспечить постоянство температур [c.346]

Микроадсорбционный детектор, несмотря на достаточно высокую чувствительность, имеет ограниченные возможности, связанные с трудностью получения четких хроматограмм для смесей, недостаточно хорошо разрешенных на данной колонке. Сравнительные хроматограммы одной п той же смеси, разделенной на одной и той же колонке, но записанные при по.мощи фотометрического и микроадсорбционного детекторов, приведены на рис. 167. Из рисунка видио, что информация, полученная прп по.мощи спектрального детектора (кривая /), более удобна для рассмотрения, чем информация, полученная от микроадсорбционного детектора (кривая //). Тем не менее в ряде случаев использование детектора этого типа будет, по-видимому, достаточно удобным, главным образом вследствие его универсальности и пригодности для смесей как органических, так и неорганических веществ. [c.347]

Фирма разработала целый ряд детектирующих систем для жидкостной хроматографии, причем впервые разработала и выпустила микроадсорбционный детектор. Характеристики выпускаемых ею детекторов приведены ниже. [c.357]

Микроадсорбционный детектор. Чувствительность детектора ИЗ —10 моль рабочий диапазон от 1 до 10 °С на всю шкалу погрешность прн количественных измерениях 3%. Измерительные ячейки имеют диаметр 8 мм, длину 40 мм. [c.357]

Жидкостный хроматограф модели 4000 представляет собой сравнительно простой прибор со стеклянной хро.матографической колонкой без тер] юстатировання. Детектирование осуществляется прн помощи микроадсорбционного детектора, измерительная ячейка которого представлена на рнс. 177. Благодаря. малому объему измерительной ячейки инерцнонность снсте.мы детектирования невелика, и как адсорбционная, так и десорбцнонная ветви пнка существенно уже по сравнению с ранее описанными микроадсорбционными детекторами. [c.360]

Основной недостаток насоса с возвратно-поступательным ходом поршня состоит в том, что он обеспечивает только пульсирующий поток. При использовании детектора, чувствительного к изменениям скорости потока, такого, например, как микроадсорбционный детектор, необходимо применение системы для демпфирования пульсаций и загрубления чувствительности детектора. Для детекторов, чувствительных изменениям скорости потока, возможно применение одного из двух типов насосов поршневого нагнетательного либо насоса, в котором для перемещения жидкости используется сжатый газ, поступающий из баллона. При работе каждого из [c.21]

Спектрофотометрический (ультрафиолетовая и ви-дамая область) Рефрактометрический Микроадсорбционный 1,0 0,01 0,001 Термоизоляция промежуточных линий между колонкой и детектором Жидкостной либо металлический теплообменник на входе в детектор Весь блок детектора должен быть погружен в жидкостной термостат [c.111]

Максимальная чувствительность рефрактометрического и микроадсорбционного детекторов, как будет показано в главе, посвященной детекторам, часто находится в прямой зависимости от точности регулирования температуры. Современные рефрактометрические детекторы для выравнивания температур детектора и [c.112]

Микроадсорбционный детектор особенно чувствителен к колебаниям окружающей температуры. Смещение нулевой линии сильно зависит от скорости изменения окружающей температуры. Погружение блока детектора в достаточно большой объем В10ды ( 3 л), температура которой не регулируется, позволяет демпфировать колебания окружающей температуры настолько, что становится возможной нормальная работа детектора. В том случае, если требуется более трчное регулирование тем- [c.112]

Хроматограммы, полученные при помощи разных детекторов, различаются по своему виду. На рис. 6.2 приведены схемы хроматограмм, типичных для ультрафиолетового, рефрактометрического и микроадсорбционного детекторов. Сигнал, поступающий с выхода ультрафиолетового детектора и показанный в верхней части рисун- [c.125]

I — ультрафиолетовый детектор И — рефрактометрический Л1 — микроадсорбционный детектор. [c.125]

Сравнение ультрафиолетового, рефрактометрического, микроадсорбционного и пламенно-ионизационного детекторов [c.146]

Рефрактометрический, микроадсорбционный и пламенно-ионизационный детекторы с транспортирующей проволокой по существу являются универсальными детекторами. Совпадение показателей преломления анализируемого вещества и растворителя возможно только случайно. Микроадсорбционный детектор регистрирует вещества на основании того же взаимодействия, благодаря которому происходит разделение компонентов смеси на колонке поэтому если пробу можно разделить, то ее в принципе можно и продетектировать. Пламенноионизационный детектор с транспортирующей проволокой чувствителен к тем соединениям, которые можно определить за счет ионизации в пламени к ним относится большинство углеродсодержащих веществ. Его применение ограничено теми случаями, когда используются летучие растворители, а анализируемые вещества относительно нелетучи. [c.147]

Микроадсорбционный детектор является наименее пригодным из всех четырех типов детекторов для использования при градиентном элюировании. Аналогично рефрактометрическому детектору он реагирует на изменение состава растворителя. Однако в отличие от рефрактометрического детектора изменение композиций, соответствующих определенному конечному составу при градиентном проявлении, проводимое с целью исключения дрейфа нуля детектора, затрудняет разделение анализируемой смеси. [c.151]

Линейный диапазон как для ультрафиолетового, так и рефрактометрического детекторов составляет около 3000. Это значит, что линейность соблюдается для сигналов детектора, превышающих уровень шума в 3000 раз. Линейный диапазон для микроадсорбционного детектора составляет около 200 и для пламенно-ионизационного с транспортирующей проволокой — около 1700. Очевидно, ультрафиолетовый и рефрактометрический детекторы значительно превосходят микроадсорбционный и пламенно-ионизационный детекторы с этой точки зрения. [c.153]

Кратковременная воспроизводимость для ультрафиолетового, рефрактометрического и микроадсорбционного детекторов составляет примерно около 1 %. Это значит, что среднее отклонение, полученное для ряда пиков, составляет около 1% от величины среднего арифметического. Пламенно-ионизационный детектор с транспортирующей проволокой в соответствии с оценкой, проведенной Меггсом [20], обладает более низкой воспроизводимостью. На основании этих данных трудно сделать определенные выводы, так как они были получены различными исследователями при использовании различных систем. Формы пиков, характерные для каждого из четырех детекторов, уже обсуждались в данной главе и приведены в таблице. Сигнал ультрафиолетового детектора по сравнению с сигналами остальных детекторов наиболее удобен для обработки. Размывание пика, вызванное каждым из четырех детекторов, характеризуется величиной постоянной времени и объема ячейки детектора. Постоянная времени для всех детекторов составляет около 1 с, в связи с чем в громадном большинстве анализов, проводимых методом жидкостной хроматографии, применение этих детекторов не вызовет заметного размывания пиков. Объем ячейки еще не определяет полностью величину размывания пика, связанного с перемешиванием, однако его величина указывает на то, что фирма, выпускающая данный детектор, приняла меры для уменьшения такого размывания. Объем полости ячеек ультрафиолетового, рефрактометрического и микроадсорбционного детекторов составляет менее 10 мкл. В тех случаях, когда при работе с ультрафиолетовым и [c.153]

Все детекторы в определенной мере чувствительны к скорости потока. Рефрактометрический и микроадсорбционный детекторы более чувствительны к скорости потока, чем ультрафиолетовый детектор, однако известны средства, позволяющие уменьшить эту чувствительность для обоих типов детекторов [4, 14]. Данные по чувствительности пламенно-ионизационного детектора с транспортирующей проволокой к скорости потока не известны, однако следует ожидать, что количество анализируемой пробы, распределенное по проволоке, зависит от скорости потока, поэтому этот детектор также является чувствительным к скорости потока. [c.154]

I — микроадсорбционный детектор П — ультрафиолетовый детектор [c.163]

Оборудование и проблемы, встречающиеся в жидкостной хроматографии, по существу те же, что и в газовой хроматографии, за исключением некоторых дополнительных сложностей, связанных с тем, что при использовании микроадсорбционного детектора регистрируются пики дифференциальной формы, при использовании реф- [c.177]

При работе с микроадсорбционным детектором для определения количественного состава используют величину расстояния между нулевой линией и максимумом пика отрицательной полярности. При условии достаточно точной калибровки погрешность определения количественного состава по высотам пиков при использовании самописца с диаграммной лентой может составлять около 0,2%. Однако необходимость проведения очень тщательной калибровки делает этот метод более сложным по сравнению с методом, основанным на измерении площадей пиков. [c.180]

Самым несовершенным узлом во флюидных хроматографах является детектор. Пока еще нет надежных конструкций детекторов, работающих при высоких давлениях. Обычно для этих целей приспосабливают детекторы, используемые в газовой или жидкостной хроматографии. Попытка использовать ионизационно-пламенный детектор при применении СОг в качестве флюида оказалась безуспешной [13]. Были также попытки проводить пиролиз у выхода из колонны с той целью, чтобы продукты пиролиза (при конденсации) образовывали истинные растворы с подвижной фазой [14] Если подвижная фаза имеет сравнительно низкое давление пара при комнатной температуре, то у выхода из колонны эту фазу можно сконденсировать и использовать подходящий для элюента детектор, в частности из тех, которые применяются для жидкостной хроматографии. Таким образом, в качестве детекторов использовались ультрафиолетовые спектрофотометры [7, 12] и микроадсорбционные детекторы [15]. [c.140]

Детекторы. В жидкостных хроматографах в настоящее время применяются в основном пять типов проточных детекторов [16] рефрактометр, ультрафиолетовый спектрометр, ионизационно-пламенный детектор, диэлькометр и микроадсорбционный детектор. Характеристики этих детекторов приведены в табл. 10.2. Описана также возможность применения детекторов вискозиметрического [26], флуоресцентного [27—29],спектрофлуориметрического [30],масс-спектрометрического [31—35] (в том числе работающих при атмосферном давлении), пламенно-эмиссионного, чувствительного к фосфор- и се-русодержащим соединениям [36], хемилюминесцентного [37, 38], электронно-захватного [39], диэлькометрического [40—42]. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология