Диоксан как растворитель для хроматографии

Разделение диокси- и оксикарбоновых кислот методом хроматографии на бумаге 5 . Разделение производят на необработанной фильтровальной бумаге, лучше всего при помоши растворителя следующего состава 3 г фенола + 1 г воды, содержащей 1% 90%-ной муравьиной кислоты. [c.907]

Смесь растворителей для хроматографирования. В делительную воронку емкостью 250 мл помещают 70 мл хлороформа, 20 мл диоксана, 5 мл -бутилового спирта и около 10 мл формамида. Смесь тщательно встряхивают в течение 10 минут и оставляют расслаиваться (в течение 18—20 часов). Нижний слой (подвижная фаза) отделяют и помещают в кювету для нисходящей хроматографии. Небольшое количество подвижной фазы наливают в стаканчик и помещают на дно камеры для насыщения парами смеси растворителей в течение 20—24 часов. Хроматографирование проводят при постоянной температуре в темном месте. [c.167]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

Для разделения асфальтенов применяются коагуляционные [661, селективно-экстракционные [80], адсорбционные [81, 82] методы, гель-фильтрация [79, 83] и комбинирование последней с ионообменным разделением [Ш], ионообменная хроматография. Разделение асфальтенов на фракции, отличающиеся по молекулярной массе, содержанию гетероатомов и металлов, представляет собой трудную задачу. К настоящему времени эта задача не решена. Предложенные методы позволяют получить фракции, отличающиеся друг от друга только по одному параметру, который плохо коррелирует с другими. Так, при разделении асфальтенов, выделенных петролейиым эфиром, методом дробного осаждения смесями бензола и изооктана можно получить фракции, отличающиеся молекулярной массой и полярностью [66] с ростом концентрации изооктана осаждаются наиболее низкомолекулярные и неполярные фракции. Извлеченные нормальными углеводородами неполярные асфальтены можно в дальнейшем фракционировать неполярными растворителями [80]. Растворяющая способность в ряду петролейный эфир, н.-гептан, н.-нонан повышается, что также позволяет разделять асфальтены на ряд фракций. Диоксано-вый экстракт асфальтенов может быть разделен серным эфиром, ацетоном, этанолом и другими на ряд фракций с различным содержанием кислотных и сложноэфирных компонентов [80], причем с высокой концентрацией последних (с кислотным числом до 28 и эфирным числом до 87 мг КОН/г). При фракционировании вышеперечисленными растворителями в фракциях асфальтенов не наблюдается закономерностей в содержании кислорода, серы, азота. Аналогичные результаты были получены при осаждении фракций асфальтенов из бензольных растворов изопропиловым спиртом [84]. [c.31]

Руми и др. [97] изучали разделение группы очищенных жирных кислот, их эфиров и спиртов методом прямой ТСХ и ТСХ с обращенными фазами. Для прямой хроматографии использовали силикагель С, а для ТСХ с обращенными фазами— пластинки, пропитанные силиконовым маслом (силиконовая жидкость Оош orning 200). Адсорбент пропитывали, элюируя его 5 %-ным раствором силиконового масла в эфире. Полученные величины Я/ приведены в табл. 23.3. Те же исследователи [98] хроматографировали эпокси-, окси-, галогенокси- и кетопроизводные жирных кислот на слоях силикагеля, пропитанных борной кислотой, применяя различные смеси диэтилового эфира с легким петролейным эфиром в качестве растворителей. Одновременно они сравнивали результаты, полученные при разделении прямой хроматографией на силикагеле и хроматографией с обращенными фазами, эритро- и грео-Диокси- и тетра-оксипроизводные жирных кислот лучше разделялись на слоях, пропитанных борной кислотой. Автор работы [99] разработал [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология