Хлорбензол как растворитель в хроматографии

Сущность метода. Летучие фенолы сначала превращают в азо красители сочетанием с диазотированным п-нитроанилином, затем последние разделяют методом тонкослойной хроматографии на оксиде алюминия. Подвижным растворителем служит хлорбензол. Пятна окрашенных соединений вырезают скальпелем, соединения эти извлекают тем или иным органическим растворителем, оксид алюминия отфильтровывают и окрашенные соединения колориметрируют. [c.378]

К часто применяемым растворителям в адсорбционной хроматографии на колонке можно отнести углеводы (пентан, гексан, петролейный эфир, бензин, бензол и т. д.), галоидопроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод, хлорбензол и др.), фенолы, пиридин и его производные. [c.65]

Для успеха разделения важен выбор подходящего элюента (растворителя). Он должен обладать сродством к растворенному красителю в такой степени, чтобы обеспечить достаточную подвижность по адсорбенту. Последняя является функцией элюирующей силы растворителя и зависит от его полярности. Эти зависимости впервые описаны для колоночной хроматографии в работах [25] и [26] и позднее применены для ТСХ в [2, 3] и [4]. Авторы расположили растворители по увеличению элюирующей силы (полярности) в элюотропный ряд . Наиболее важные растворители располагаются в следующей последовательности гексан, цикло-гексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлорбензол, хлороформ, эфир, этилацетат, диоксан, пиридин, ацетон, этанол, метанол, вода. [c.43]

Хлор-1-аминоантрахинон (П) очищали хроматографией на колонке, заполненной окисью алюминия (растворитель и элюент - хлорбензол),с последующей двухкратной перекристаллизацией из уксусной кислоты,т.пл.196-196,5° [Ю]. [c.1103]

В работах [23, 46] описаны простой в изготовлении и удобный в обслуживании хроматограф и эффективный метод определения группового химического состава тяжелых нефтепродуктов. Прибор (рис. 36) включает микроколонку (30 смX 1,2 мм), систему подачи растворителя и детектирования, состоящую из транспортирующей цепочки, реактора для конверсии углеродсодержащих соединений в СО2 и Н2ОИ катарометра для измерения количества образовавшегося СО2. В основе определения группового химического состава лежит метод градиентного вытеснения (см. гл. 2). В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60-100 мкм) с относительной активностью 0,25 уса. ед. Элюентом для разделения мальтеновой части нефтепродуктов служит смесь состава изооктан 1,2-дихлорэтан диизоамиловый эфир этилацетат этиловый спирт = 80 1 1 1 4, а дпя элюирования асфальтенов - смесь этилового спирта и хлорбензола (1 3). Растворенный в бензоле (7 1) анализируемый продукт (0,5-1,0 мкл) вводят в колонку, туда же заливается первый элюент. Колонку устанавливают в хроматограф, над поверхностью элюента создается давление, достаточное дпя обеспечения скорости элюента около 0,04 см /мин. Элюат из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из и-образного короба и воздушиого эжектора, и далее в конвертор, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструк-тируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертора, на второй — доокисляются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО2, Н2О и оксидов серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зоны разделенных компонентов фиксируются в виде пиков. После выхода последнего, шестого, пика первый растворитель, оставшийся в емкости над колонкой, удаляют и заменяют вторым растворителем, который элюирует асфальтены. Расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. [c.115]

В предлагаемом методе летучие фенолы сначала превращаются в азокрасители сочетанием с диазотированным л-нит-роанилином, затем последние разделяются тонкослойной хроматографией на окиси алюминия. Подвижным растворителем служит хлорбензол. Пятна окращенных соединений вырезаются скальпелем, соединения эти извлекаются тем или иным органическим растворителем, окись алюминия отфильтровывается и окращенные соединения колориметрируются. [c.266]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60—100 мкм) с относительной активностью 0,25 уел. ед. Элюентом для разделения мальтеновой части нефтепродуктов служит смесь состава изооктан 1,2-дихлорэтан диизоамиловый эфир этилацетат этиловый спирт=80 1 1 1 4, а дпя элюирования асфальтенов — смесь этилового спирта и хлорбензола (1 3). Растворенный в бензоле (7 1) анализируемый продукт (0,5—1,0 мкл) вводят в колонку, туда же заливается первый элюент. Колонку устанавливают в хроматограф, над поверхностью элюента создается давление, достаточное для обеспечения скорости элюента около 0,04 см /мин. Элюат из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из О-образного короба и воздушного эжектора, и далее в конвертор, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструк-тируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертора, на второй - доокиспяются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО2, Н2О и оксидов серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зоны разделенных компонентсв фиксируются в виде пиков. После выхода последнего, шестого, пика первый растворитель, оставшийся в емкости над колонкой, удаляют и заменяют вторым растворителем, который элюирует асфальтены. Расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. [c.115]

Чистоту синтезированных соединений контролировали методом тонкослойной хроматографии на незакрепленном слое силикагеля марки ШЖ в трехкомпоненнтной системе растворителей-дизслор-этан-бензол-5кс.7сная кислота, 8 3 2. Проявление - в УФ свете. Хлорбензол очищали в соответствии с [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология