Иодиды, летучие, метод определения

Метод определения содержания летучих (изопропилового спирта) основан на окислении спирта бихроматом калия, восстановлении избытка последнего иодидом калия и титровании выделившегося иода тиосульфатом натрия. [c.508]

Чувствительность прямых методов спектрального анализа обычно невысока (0,01—0,001%) предложены спектральные методы с предварительным концентрированием. Так как спектральный анализ теллура затруднен тем, что его аналитические-линии лежат в области спектра, труднодоступной для регистрации обычными приборами, повышение чувствительности его определения достигается тем, что в пробу вводят иод, который в условиях дугового разряда образует летучий иодид теллура [396]. [c.219]

Ограниченность этого метода — невозможность достаточно точно определить положение легких атомов. Но основным недостатком метода являются термические колебания молекул. Для перевода некоторых образцов в газовую фазу требуется нагревание до достаточно высоких температур, что сообщает молекулам большие колебательные энергии. Так, при исследовании паров иодида олова(И) и иодида свинца(И) (угловые молекулы, рис. 2.10, в) углы между связями почти невозможно определить точно из-за легкости изгиба молекул. Этим методом исследуют только молекулы летучих веществ, которые имеют достаточно простую структуру, что облегчает интерпретацию данных с использованием допущений о симметрии молекулы. Например, определение длины связи 51—Р в тетрафториде кремния значительно упрощается, если предположить, что молекула имеет конфигурацию тетраэдра. [c.193]

Другим весьма важным методом анализа является газожидкостная хроматография. Было сделано несколько попыток использовать этот метод для анализа акриловых сополимеров. При гидролизе сополимеров метилметакрилата с этилакрилатом в присутствии иодистого водорода из алкоксильных групп образуется метилиодид и этил-иодид. Хроматографическое определение летучих иодидов позволило обнаружить в сополимере 97—98% мономерных звеньев каждого типа [c.458]

Применение твердофазных реакций в анализе природных соединений требует их вскрытия такими методами, чтобы температура разложения не была высокой, не вносилось бы большого количества посторонних ионов. Опытным путем было установлено, что наиболее подходящими реактивами являются аммонийные соли. Они термически нестойки, при сравнительно низкой температуре обладают большой реакционной способностью и в определенных условиях могут заменить соответствующие концентрированные кислоты. Вместо царской водки оказалось возможным применять смесь нитрата и хлорида аммония, взятых в определенных соотношениях. Предложены окислительные смеси солей нитрата и бромида аммония, нитрата и иодида аммония, а также кристаллический иод и другие. Предотвращение потерь из-за образования летучих продуктов при разложении руд и минералов осуществляется путем нагревания с сухим сульфатом аммония можно применять также смеси хлорида, нитрата и сульфата аммония в соотношениях 2,5 1 2 или 1 2,5 2. [c.100]

Определение фенолов и крезолов. Фенолы и крезолы в сточных водах цветной металлургии встречаются обычно в малых концентрациях только как флотореагенты и определяются методами, предложенными для летучих фенолов. Большие количества фенолов и крезолов (больше 30 мг л) определяют иодометрическим методом, который состоит в бромировании фенолов бромид-бромат-ной смесью в кислой среде после предварительной отгонки их с водяным паром. После того как смесь простоит в течение 30 мин., к ней добавляют иодид калия и по количеству выделившегося иода вычисляют количество брома, вступившего в реакцию с фенолом. [c.279]

Эти соединения, широко применяющиеся в качестве исходных веществ при синтезе полимеров, подвергались особенно подробным полярографическим исследованиям. Так, Нейман и Шу-бенко [47] еще в 1948 г. опубликовали работу по полярографическому изучению метилметакрилата на фоне иодида тетраметилам-мония и хлорида лития в 25%-ном этиловом спирте ( 1/2= —1,926 относительно нас. к. э.), а также по применению полярографического метода определения указанного мономера с целью изучения кинетики его полимеризации. Параллельно с полярографическим определением производили отгонку летучего мономера и. взвешивание полимера. Графики гравиметрического и полярографического определений степени полимеризации сходятся, что свидетельствует о пригодности последнего метода для подобных целей. [c.61]

Обсуждение. Эта реакция основана на классическом методе Цейзеля для количественного определения процентного содержания метоксильных или этоксильных групп. Функциональные группы, содержащие метильный, этильный, н-пропильный или изопро-пильный радикалы, присоединенные к кислороду, расщепляются иодистоводородной кислотой с образованием летучего алкилгалогенида. Алкоксильные производные, содержащие н-бутильную группу или еще больший радикал, расщепляются с трудом, а образующиеся иодиды имеют слишком высокую температуру кипения, чтобы испаряться в условиях опыта. Некоторые н-бутокси-соединения дают положительную реакцию, однако метод оказывается не надежным (температура кипения н-бутилиодида 13 ГС). [c.351]

Количественное определение полимеров этиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот в метилметакрилатных сополимерах при небольшом их содержании сопряжено с трудностями. Тем не менее Хаслам и сотр. [58] недавно разработали методику превращения алкоксигрупп в соответствую-цще иодиды на основе метода Истербрука и Гамильтона [37] с последующим разделением иодидов с помощью газо-жидкостной хроматографии. Летучие иодиды поглощаются н-гептаном, к которому добавляют затем в качестве внутренних эталонов для газо-жидкостной хроматографии хлористый метилен и хлористый этилиден, В результате трех независимых определений количество полиэтилакрилата в сополимере, содержащем 90% полиметилметакрилата и 9% полиэтилакрилата, найдено равным 9,07, 9,04 и 9,09% соответственно, Для сополимера, который содержал 97% полиметилметакрилата и 3% полиэтилакрилата, получены значения 2,96, 3,15 и 3,09%, [c.334]

Тиолы можно детектировать обычными термическими и ионизационными методами. Однако Саннер и др. [96] описали потенциометрический метод, который может оказаться полезным при необходимости селективно детектировать тиолы в присутствии других нейтральных летучих соединений. Фракции элюируют в раствор, содержащий иод и иодид щелочного металла. Тиолы количественно окисляют в дисульфиды, одновременно восстанавливая стехиометрическое количество иода. Это вызывает изменение потенциала полуячейки — 1г — Г, измеряемого электрометрически. Результаты регистрируются в виде интегральных кривых, подобных кривым, полученным при определении летучих жирных кислот в титрационной ячейке (фиг. 94). Концентрация каждого тиола примерно пропорциональна высоте соответствующей ему ступени. [c.280]

Для определения иода в органических соединениях в случае чистых веществ наиболее пригоден метод Джонсона и Фредерика [26], основанный на прокаливании испытуемого вещества со смесью карбонатов калия и натрия и двуокиси марганца с последующим выщелачиванием растворимого иодида водой. Иодид далее окисляют бромом до иодата, который и определяют иодометрически. Метод пригоден для всех органических иодсодсржащих соединений, за исключением большей части летучих. [c.207]