Кремний выделение дистилляцией

Затем опускают его в печь почти полностью, нагревают до обильного выделения паров хлорной кислоты, вынимают стакан и охлаждают до комнатной температуры. Помещают платиновую крышку с отводными трубками на стакан и тщательно обертывают место соединения кусочком алюминиевой фольги размером 7,5X12,5 см для предотвращения движения воздуха через зазор между крышкой и стаканом. Подвешивают перегонный сосуд на проволоке нз нержавеющей стали внутри цилиндра тепловой пушки в положении, показанном на рнс. 123. Остающийся зазор в прорези цилиндра между отводящей трубкой и цилиндром заделывают небольшим кусочком алюминиевой фольги, чтобы исключить попадание внутрь цилиндра холодного воздуха, который может вызвать преждевременную конденсацию паров в перегонном сосуде и потери тетрафторида кремния. Платиновую отводящую трубку соединяют с сосудом 6 (см. рис. 123), содержащим 25 мл поглотительного раствора, прн помощи тефлоновой трубки диаметром 0,6 см. Соединение их проводят при нагревании. Сосуд 6 присоединяют к вакуумному устройству посредством тефлонового 5 и резинового 7 шлангов. При помощи крана 8 устанавливают скорость просасывания воздуха через перегонную систему, равную 150 мл/мин. Затем через воронку / в перегонный сосуд вводят 0,3 мл смеси НЫОз и НР. Начинают дистилляцию, включая тепловую пушку при помощи таймера на 10 мин. Температура нагретого воздуха в верхней части цилиндра пушки 200°С. Во время перегонки отмечают показания термометра в тепловой пушке и следят за протеканием дистиллята через просвечивающую тефлоновую трубку. Как только нагревание прекратится, разъединяют сначала тефлоновую и платиновую трубки, а затем тефлоновую и резиновую трубки. Снимают трубку с сосуда 6 и ополаскивают водой тефлоновую трубку, опущенную в раствор. Доводят pH раствора до 1,2—1,3 концентрированным раствором аммиака (не содержащего кремния). Раствор выстаивают в течение 10 мин. для образования р-формы силикомолибденовой кислоты. Добавляют к раствору 5 мл смесн серной и винной кислот, перемешивают и сразу добавляют 0,8 мл восстановительного раствора. Затем разбавляют раствор до 50 мл и через 20 мин. переносят в кювету (с толщиной слоя 1 см для образцов, содержащих О—50 мкг кремния, и 5 см для образцов, содержащих [c.390]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Процессы возгонки. Эти процессы отличаются от только что описанных методов, но также используются для выделения урана из руд. Поскольку уран образует летучие хлориды и фториды, изучалась фракционированная дистилляция или сублимация летучих галогенидов с целью извлечения урана из руд или из концентратов. Было установлено [33], что концентраты урановой руды могут быть постепенно превращены в высоколетучий гексафторид урана UFg (температура кипения 64° С при 1137 лш) при помопщ фторирования в жидкой фазе трифторидом брома B1F3 (температура кипения 126° С). Хотя для многих руд процесс непосредственно не применим, тем не менее он удовлетворительно проходит с концентратами. Результаты этих экспериментов представлены в табл. 5.5. Так как фтор в форме трифторида брома весьма дорог, целесообразней вводить как можно больше фтора в виде недорогого фтористого водорода (который, конечно, не может использоваться для превращения низкофтористых соединений урана в гексафторид) и затем заканчивать фторирование урана трифторидом брома. Снижение расхода фтора может быть легко осуществлено посредством предварительного гидрофторирования при температуре 600° С. При такой обработке фторируется двуокись кремния и другие пустые породы, присутствующие в концентратах руды, а уран превращается в UF4. Таким образом, % фтора в окончательном продукте, гексафториде урана, присоединяется при обработке относительно недорогим фтористым водородом это значительно выгоднее, чем применение трифторида брома. Гексафторид урана используется при разделении изотопов урана, поэтому сублимация выгодна тем, что в процессе ее образуется очень ценное соединение урана. Процессы хлорирования не подверга- [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология