Мышьяк отгонка в виде арсина

Отгонка мышьяка в виде арсина, несмотря на развитие других методов его отделения, в настоящее время является одним из наиболее часто применяемых методов его отделения, наряду с отгонкой в виде трихлорида, а также экстракцией и соосаждением. [c.146]

Рнс. 29. Прибор для отгонки мышьяка в виде арсина [c.137]

Рис. 31. Поглотительный прибор для отгонки микроколичеств мышьяка в виде арсина /—трубка с ватой 2 —капилляр 3 —уплотнительная трубка, —центрифужная пробирка.

Рис. 33. Прибор для отгонки микроколичеств мышьяка в виде арсина

Ход анализа. Раствор, содержащий до 20 мкг мышьяка, помещают в колбу прибора для отгонки арсина (см. рис. 31), прибавляют все реактивы, как указано в разделе IV, 4, и ведут отгонку мышьяка в виде арсина, который поглощают 5—10 мл пиридинового раствора диэтилдитиокарбамата серебра или хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата серебра и эфедрина. По окончании отгонки арсина, продолжающейся 1—1,5 ч, измеряют оптическую плотность поглотительного раствора при 560 нм. [c.164]

В связи с концентрированием мышьяка на стадии его отгонки в виде арсина метод с применением диэтилдитиокарбамината серебра по чувствительности превосходит метод мышьяковомолибденовой сини и позволяет определять до 2,5 мкг As в пробе [621, 624, 1036]. В работах [752, 912, 1096] описаны модификации метода, позволяющие определять до 0,4—0,5 мкг As в пробе. [c.68]

Следует отметить, что ряд элементов, в том числе Sb, Sn, Р, V, W, Se и Те полностью или частично соосаждаются с гидроокисью железа вместе с мышьяком. В таких случаях из полученного концентрата мышьяк выделяют отгонкой в виде бромида мышьяка(1П) или арсина. [c.119]

И только в последнее время эта проблема была решена полностью путем применения борогидрида натрия в качестве восстановителя [549, 655, 798, 1042], оказавшимся исключительно эффективным. Применение борогидрида натрия обеспечивает быстрое и количественное восстановление всего мышьяка до арсина при очень низком значении холостого опыта. Сочетание отделения мышьяка отгонкой в виде арсина с применением борогидрида натрия в качестве восстановителя с определением его методом фотометрии пламени позволяет определять мышьяк в растворах с его содержанием до 0,001 мкг/мл (см. раздел Фотометрия пла- [c.144]

В силикатных породах и почвах мышьяк можно также определять фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини, включающим разложение анализируемого материала щелочным плавлением и отделение мышьяка отгонкой в виде арсина [781, 9631. [c.153]

Поскольку содержание мышьяка в природных, сбросных и сточных водах очень мало, то, как правило, его предварительно концентрируют соосаждением с гидроокисью железа, фосфатом магния-аммония, тионалидом. В полученном концентрате определяют мышьяк непосредственно или выделяют экстракцией в виде хлорида или иодида, отгонкой в виде трихлорида или в виде арсина и и т. д. [c.182]

Мышьяк определяют колориметрическим методом в виде мышьяко-во-молибденовой сини, экстрагируемой изоамиловым спиртом. Концентрирование мышьяка и отделение его от кадмия выполняется путем отгонки в виде арсина [3]. Для восстановления мышьяка до арсина используется анализируемый образец металлического кадмия. [c.393]

Отделение мышьяка в виде арсина с поглощением его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути, используется для высокочувствительного определения мышьяка рентгенофлуоресцентным методом в различных материалах и с высокой точностью [765] (см, раздел Рентгенофлуоресцептный метод ). Ряд методов качественного обнаруя ения также непосредственно связан с выделением мышьяка в виде арсина (см, гл. III). В связи с этим в указанных разделах подробно изложены соответствующие модификации метода отделения мышьяка отгонкой в виде арсина. [c.144]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина отличается от всех других методов его отделения тем, что этот метод пригоден для отделения как макро-, так и микро- и ультрамикроколичеств мышьяка (до 0,01 мкг As в пробе). Некоторым препятствием реализации возможностей применения арсинового метода для выделения ультрамикроколичеств мышьяка долгое время было отсутствие реагентов, используемых для образования арсина, которые сами не содержали бы следовых количеств мышьяка. Для выделения мышьяка в виде арсина использовались, в основном, металлический цинк с НС1 или H2SO4 в присутствии хлорида олова(П) и иодида калия, которые сами содержат следовые количества мышьяка. [c.144]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

Несмотря на то что отгонка мышьяка в виде арсина АзНз все еще используется по традиции для его выделения и применялась Ониши и Сенделом [3] для анализа силикатных пород, этот метод имеет недостатки, обусловленные тем, что применяемые для реакции реагенты могут содержать такие же количества мышьяка, как и анализируемые пробы. Другим обычно используемым методом является отгонка хлорида мышьяка(1П) из водного солянокислого раствора при температуре не выше 108 °С. При этой температуре ни сурьма, ни олово не отгоняются. Если в анализируемом материале присутствует германий, то он будет сопровождать мышьяк, но это, по-видимому, определению не мешает. Малые количества селена также могут попасть в дистиллят [4]. В тех случаях, когда в одном растворе можно определеть и мышьяк и сурьму, например, полярографически [5], для дистилляции можно применять и более высокую температуру. Детали этого метода приведены в предыдущей главе (стр. 108). [c.113]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Для определепия мышьяка с хорошей точностью, содержащегося в анализируемом материале в малых количествах, требуется его выделение из облученного материала. Для этого используются методы, описанные в гл. V, в том числе осаждешхе в впде сульфидов, отгонка трихлорида мышьяка(П1), осаждение в виде MgNH4As04, отгонка в виде арсина, осаждение в виде элементного мышьяка и т. п. Как правило, выделенпе мышьяка одним и тем же методом повторяют несколько раз или же комбинируют [c.109]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина в большинстве случаев непосредственно связано с определением его но методу Гутцайта и спектрофотометрическими методамрг с применением [c.143]

По другому методу [430] мышьяк предварительно отделяют отгонкой в виде арсина. Поспе образования молибдоарсената и восстановления его до мышьяковомолибденовой синп последнюю экстрагируют изоамиловым спиртом. При использовании навески в 1 г метод позволяет определять до 2,5-10 %. [c.163]

Для отделения следов (менее 0,1 мг) мышьяка от большинства других элементов простейшим методом является его отгонка в виде арсина AsHg действием цинка и серной или соляной кислоты на раствор, содержащий мышьяк в трехвалентном состоянии (стр. 313). [c.308]

Отделение проводят путем отгонки хлорида мышьяка(П1), который кипит при 130 °С. Отгонку ведут из хлористоводородного раствора [1, 2]. Бромид мышьяка(1П) также летучее соединение, поэтому отгонку мышьяка часто проводят в присутствии бромида. В отличие от As b бромид мышьяка (V)—летучее соединение [3], поэтому его можно отогнать из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, смесь бромистоводородной и хлорной кислот или бромистоводородной и серной кислот, а также бромистоводородной, фосфорной и хлорной кислот. Очень малые количества мыщьяка отгоняют в виде арсина (мышьяковистого водорода). [c.134]

Когда мышьяк присутствует в значительных количествах, его отделение можно провести осаждением в виде сульфида мышьяка, арсената железа, элементарного мышьяка, а также отгонкой в виде хлорида или арсина. Перечисленные методы, однако, мало пригодны для выделения микроколнчеств элемента. Более эффективны для этой цели экстракционные методы [1—3J. [c.279]