Метилборат

Рис. 63. Кварцевый прибор для отгонки метилбората.

Для увеличения чувствительности определения кальция в боре до 10 —10 % бор отгоняют в виде метилбората или BF3 [251]. Иногда удаляют бор в виде борноэтилового эфира, борного ангидрида, хлорида или фторида бора. [c.119]

В фарфоровую чашку помещают небольшое количество борной кислоты, которую затем смачивают метиловым или этиловым спиртом. Летучие метилбораты окрашивают пламя горелки в зеленый цвет, а этилбораты — в зеленый цвет лишь кайму пламени. [c.56]

Поскольку кислород при взаимодействии с ароматическими реактивами Гриньяра дает фенолы с плохими выходами [13], вместо него применяли другие окислители. Оказалось, что превращение фенилмагнийбромида при взаимодействии его с метилборатом в фенилборную кислоту и ее производные и последующая обработка сырого продукта перекисью водорода в эфире дает фенол с выходом 60—80% на бромбензол [14] (пример 6.2). [c.297]

В работе [44] приведен следующий состав электролита 1М — гидрида лития или 0,4 М — литий-алюминий гидрида, ЗМ — безводного хлорида алюминия в диэтиловом, эфире. При комнатной температуре и плотности тока 5 А/дм получаются плотные осадки алюминия до 0,5 мм толщиной. Добавка в раствор метилбората позволяет получить осадки до 2 мм. [c.23]

Определение бора. Бор обычно отделяют от мешающих веществ путем перегонки его в виде метилбората из смеси концентрированной соляной кислоты, хлорида кальция и метилового спирта Дистиллят собирают в сосуд с избытком щелочи -образовавшийся эфир при этом гидролизуется метиловый спирт [c.113]

Помимо сказанного выше, в литературе сообщается о выделении метанола из азеотропной смеси метанол—метилборат [1], фтористого бора (катализатора) из продуктов алкилирования этиленом [1], ацетона из смесей с углеводородами [1], разделении смесей метанола и гликоля [c.99]

Бор определяют фотометрически с куркумином и щавелевой кислотой после отгонки в виде метилбората [14]. Метод позволяет определять до Ы0 40/д бора. Присутствие небольших количеств других элементов определению не мешает. [c.326]

Выделение бора из раствора отгонкой метилбората кажется очень перспективным. Однако выделенный таким способом бор проще и точнее определять спектрофотометрическим способом, чем методами эмиссионного спектрального анализа растворов. [c.72]

Эфирно-гидридные электролиты. Электролит готовят следующим образом 1 моль гидрида лития или 0,4 моль литийалю-минийгидрида растворяют в 3 М растворе хлорида алюминия в безводном диэтиловом эфире. При плотности тока 500 А/м и комнатной температуре могут быть получены плотные осадки толщиной до 0,5 мм, при добавке метилбората толщина может быть доведена до 2 мм. Катодный и анодный выходы по току близки к 100 %. [c.110]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

Высокая чувствительность методов определения бора достигается тачько после отделения его от урана путем отгонки. Обычно используют летучесть метилбората, который образуется при нагревании [c.373]

Источником оксида бора обычно служит метилборат (триметок-сибор (СНзО)зВ — бесцветная жидкость, разлагающаяся в воде, но неограниченно растворимая в этиловом спирте. Оксид свинца вводят, например, из уксуснокислого свинца (СгНз02)2РЬ. [c.80]

Меньшая скорость взаимодействия реагента Гриньяра с эфирами борной кислоты позволила использовать эту реакцию для синтеза эфиров алкил- и диалкилборных кислот (и самих кислот). Так, эфиры алкилборных кислот можно легко получить действием реактивов Гриньяра на метилборат при низкой температуре [75, 92], а эфиры диарилборных кислот и сами кислоты образуются при реакции арилмагнийгалогенида с триизо-бутил-[78] или три-н-бутилборатом [73] и триметоксиборокси-дом [8 ]. [c.183]

Селективную отгонку примесей из жидких смесей (растворов) применяют в качестве этапа концентрирования перед спектральным определением только в исключительных случаях, хотя при создании необходимых условий, в частности, при условии нахождения концентрируемого микроэлемента целиком в летучей форме она протекает с хорошим выходом вплоть до ультрамалых количеств [459, 973]. Для ускорения выделения микропримесей отгонку следует проводить в потоке газа, барботируемого через жидкость. Примесь обычно выделяется вместе со значительным количеством растворителя или основного компонента смеси и необходимо дополнительное концентрирование упаривание разбавленного раствора с введением реагента, связывающего примесь в нелетучий комплекс. В качестве некоторых примеров отгонки примесей из растворов можно привести отгонку As в виде хлорида при анализе селена [779], отгонку В в виде метилбората при определении бора в сплавах циркония [1091] и, наконец, выделение микроколичеств As, Sb и Sn из растворов, содержащих НС1 и НВг [1000]. [c.270]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Одной из наиболее трудноустранимых вредных примесей в кремни является бор. Опубликовано много работ по фотометрическому определе иию бора. В этом случае кремний растворяют в едком натре и после от гонки бора в виде метилбората определяют куркумин-оксалатным мето дом [12]. Чувствительность невысока, около 1-10 %. При растворенш кремния в автоклаве [13] количество едкого натра значительно уменьшается, что уменьшает и поправку на холостой опыт. Чувствительность в этом случае повышается до 2-10- %- Отделение в виде метилбората после растворения пробы во фтористоводородной и азотной кислотах в присутствии маннита применяется и для последующего определения бора кармином [22]. При навеске 5 г можно определить до 10 % бора. Фото-хметричеокий карминовый метод применялся для определения бора в кремнии после растворения пробы в едком натре и отгонки метилбората [23]. Отделение бора в виде бромида после бромиро вания кремния и последующее применение уркуминового метода позволяет определять до Ю- % бора [24]. Правда, в этом случае навеоку увеличивают до 20 г, но тонкого измельчения пробы не требуется. [c.35]

Наиболее универсальным является химико-спектральный метод. Для повышения чувствительности спектрального определения примесей необходимо полное устранение бора из образца, что достигается дистилляцией его в виде метилбората или в виде ВРз с одновременным концентрированием примесей. Методы спектрального анализа концентрата разнообразны. Например, одни авторы после отгонки метилбората сухой остаток, нанесенный на торец графитового электрода, сжигают в дуге переменного тока. Анализ проводят по методу трех эталонов. По этой схеме возможно определить Мд, 81, А1, Си, РЬ, Ре и Мо с чувствительностью п-10- %- Оценка воспроизводимости анализа показывает, что ошибка двукратного определения равна 30% (см. стр. 486). В другой работе [3] применяют метод испарения из канала угольного электрода с возбуждением спектра в дуге постоянного тока. Увеличение исходной навески образца при химическом обогащении (обработка навески при нагревании НР) до 1 г и применение в качестве носителя АдС1 позво- [c.482]

Некоторые элементы порошковых проб или растворов можно отгонять в виде газообразных или парообразных соединений и из соответствующих микродистилляционных аппаратов через трубчатый электрод вводить прямо в искровую плазму источника излучения [4]. Используя этот принцип, можно отгонять дистилляцией бор в виде метилбората и определять его в этой форме. Германий можно отделять дистилляцией в виде гидрида или хлорида и определять в такой форме, если только образующийся газ или пар удалять из аппарата во время нагревания потоком инертного газа (СОг и Мг). Другие металлы, которые можно перевести в летучие соединения, можно определять этим способом, по существу являющимся вариантом метода фракционной дистилляции. Однако с большими трудностями сопряжен выбор подходящего [c.182]

Химический энциклопедический словарь (1983) -- [ c.329 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.329 ]

Теория резонанса (1948) -- [ c.416 ]

Органическая химия Том 1 (1963) -- [ c.488 ]

Органическая химия Том 1 (1962) -- [ c.488 ]

Методы элементоорганической химии Кремний (1968) -- [ c.185 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология