Силикомолибденовая кислота

Олово определяют в виде восстановленной силикомолибденовой кислоты. Для определения малых количеств применяют дитиол (1-метил-3,4-димеркаптобензол) или гематоксилин. [c.267]

Получение рубидия или цезия углекислого. Растворяют 100 г хлористого рубидия или хлористого цезия в 1 л дистиллированной воды и полученный раствор пропускают через колонку с катионитом со скоростью 15—20 мл/мин.. Фильтрат, представляющий собой чистый раствор хлористого аммония, выводится из процесса (см. примечание 2). По окончании пропускания раствора хлорида катионит промывают дистиллированной водой до отсутствия иона хлора в фильтрате (проба с азотнокислым серебром). Затем пропускают через колонку 7—10°/о-ный раствор карбоната аммония со скоростью 15—20 мл/мин до отсутствия иона рубидия или цезия в фильтрате (проба с силикомолибденовой кислотой или тетрафенилборатом натрия). Фильтрат объемом 1—1,5 л содержит наряду с карбонатом рубидия или цезия также избыток карбоната аммония. Фильтрат выпаривают досуха и прокаливают в течение 1 часа при 400—500° в фарфоровой чашке. Карбонат аммония при этом полностью улетучивается. Получают около 100 г карбоната рубидия или цезия, что соот- [c.75]

Затем опускают его в печь почти полностью, нагревают до обильного выделения паров хлорной кислоты, вынимают стакан и охлаждают до комнатной температуры. Помещают платиновую крышку с отводными трубками на стакан и тщательно обертывают место соединения кусочком алюминиевой фольги размером 7,5X12,5 см для предотвращения движения воздуха через зазор между крышкой и стаканом. Подвешивают перегонный сосуд на проволоке нз нержавеющей стали внутри цилиндра тепловой пушки в положении, показанном на рнс. 123. Остающийся зазор в прорези цилиндра между отводящей трубкой и цилиндром заделывают небольшим кусочком алюминиевой фольги, чтобы исключить попадание внутрь цилиндра холодного воздуха, который может вызвать преждевременную конденсацию паров в перегонном сосуде и потери тетрафторида кремния. Платиновую отводящую трубку соединяют с сосудом 6 (см. рис. 123), содержащим 25 мл поглотительного раствора, прн помощи тефлоновой трубки диаметром 0,6 см. Соединение их проводят при нагревании. Сосуд 6 присоединяют к вакуумному устройству посредством тефлонового 5 и резинового 7 шлангов. При помощи крана 8 устанавливают скорость просасывания воздуха через перегонную систему, равную 150 мл/мин. Затем через воронку / в перегонный сосуд вводят 0,3 мл смеси НЫОз и НР. Начинают дистилляцию, включая тепловую пушку при помощи таймера на 10 мин. Температура нагретого воздуха в верхней части цилиндра пушки 200°С. Во время перегонки отмечают показания термометра в тепловой пушке и следят за протеканием дистиллята через просвечивающую тефлоновую трубку. Как только нагревание прекратится, разъединяют сначала тефлоновую и платиновую трубки, а затем тефлоновую и резиновую трубки. Снимают трубку с сосуда 6 и ополаскивают водой тефлоновую трубку, опущенную в раствор. Доводят pH раствора до 1,2—1,3 концентрированным раствором аммиака (не содержащего кремния). Раствор выстаивают в течение 10 мин. для образования р-формы силикомолибденовой кислоты. Добавляют к раствору 5 мл смесн серной и винной кислот, перемешивают и сразу добавляют 0,8 мл восстановительного раствора. Затем разбавляют раствор до 50 мл и через 20 мин. переносят в кювету (с толщиной слоя 1 см для образцов, содержащих О—50 мкг кремния, и 5 см для образцов, содержащих [c.390]

Определение в алюминиевых сплавах в виде силикомолибденовой кислоты [c.187]

Добавляют щепотку двууглекислого натрия для вытеснения воздуха во избежание окисления железа, прибавляют одну каплю раствора силикомолибденовой кислоты и горячий раствор титруют раствором бихромата калия до перехода синего цвета в слабо-зеленый. Раствор охлаждают под краном, добавляют 5 мл серной, кислоты (1 1), разбавляют холодной водой до 150 мл, прибавляют [c.423]

Упоминавшаяся выше силикомолибденовая кислота является прекрасным реактивом, поскольку не дает осадков ни с N3, ни с К, но она одинаково хорошо осаждает как рубидий, так и цезий. Чувствительность этой реакции велика — 1 1 000000. Обычно ее выполняют под микроскопом и устанавливают присутствие КЬ или Сз по появлению лимонно-желтых кристаллов октаэдрической формы. [c.492]

К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора бензидина и 3—4 капли раствора уксуснокислого натрия. В присутствии силикомолибденовой кислоты появляется голубое окрашивание. [c.358]

Объемное определение кремния в анализе железных сплавов обычно не применяете . Фотометрическое определение, основанное на образовании окрашенной в желтый цвет комплексной силикомолибденовой кислоты, описано ниже, см. добавл. ред. на стр. 92. Д. М.]. [c.86]

Анион теллуровой кислоты не оказывает влияния на реакцию, в противоположность анионам теллуристой и силикомолибденовой кислот, мешающим реакции на селен. Ионы АзЗ+, 5Ьз+, Ge + и МоО - не влияют на ход реакции при предельном отношении 100 1. Ион Sn + снижает чувствительность реакции до 10 (1 105). [c.61]

Силикомолибденовая кислота, насыщенный раствор в воде или [c.194]

Способ выполнения. Под мтроскопом. На предметном стекле выпаривают каплю анализируемого раствора (цезий должен быть в виде хлорпда) и остаток растворяют в капле насыщенного раствора силикомолибденовой кислоты или силикомо-лнбдата аммония. В присутствии цезия образуется осадок мелких желтых кристаллов. [c.197]

Силикомолибденовая кислота, насыщенный раствор в иоле нлн [c.197]

Этот метод, основанный на реакции образования синего комплекса дитиокарбаматов с силикомолибденовой кислотой с максимумом поглощения в области 680 нм, позволяет определять оптическую плотность в области от 440 до 800 нм. [c.109]

Реактивы и оборудование 2,5%- и 5%-ные водные растворы NaOH, силикомолибденовая кислота (к 0,5 мл 2 %-ного раствора силиката натрия приливают [c.110]

Другой областью применения гетерополикислот и их солей в аналитической химии являются колориметрические определения. В этом случае используют окраску самих гетерополикислот (чаще всего желтая или желтооранжевая) или продуктов их восстановления. Например, силикат-ион может быть количественно определен измерением интенсивности желтой окраски силикомолибденовой кислоты, образуемой добавлением к исследуемому раствору молибдата аммония и 1—2 н. серной кислоты (при более низких значениях pH взаимодействуют также фосфор, мышьяк и германий). [c.280]

Кремний можно определить по измерению интенсивности синей окраски, получающейся восстановлением силикомолибденовой кислоты сульфатом железа (И). [c.273]

Силикомолибденовая кислота восстанавливается двухлорнстым оловом с образованием молибденовой сини, синяя окраска которой исчезает, как только закончится окисление бихроматом калия избытка двухлористого олова. [c.37]

Силикомолибденовая кислота. Растворяют 0,17 г кремнекислого натрия в 5 мл воды. В случае неполного растворения приливают несколько капель 5%-ного раствора едкого натра. Прозрачный раствор кремнекислого натрия в.чивают в раствор молибдата аммония, приготовленный растворением 0,44 г молибдата аммония в 15 мл воды. Раствор разбавляют водой до 25 мл н приливают 1,2 мл серной кислоты (1 1). [c.38]

Согласно Тило, Викеру и Штаде [363], скорость образования окрашенной силикомолибденовой кислоты при взаимодействии исследуемого силиката и молибдата аммония в 0.1 н. кислом [c.113]

Общим реактивом на НЬ и Сз является силикомолибденовая кислота, которая одинаково хорошо осаждает как рубидий, так и цезий (чувствительность реакции 1 1 ООО ООО), и не дает осадков ни с Na, ни с К [18]. Эту реакцию обычно выполняют под микроскопом (лимонно-желтые кристаллы октаэдрической формы). Реакция использована для обнаружения элементов в минералах [17]. Общим реактивом на НЬ и Сз является также ферроцианид кадмия Сс12[Ре(СМ)в] в растворе ЫаХ (где X —С1", Вг", J ) лучше всего использовать насыщенный раствор ферроцианида кадмн5[ в 10%-ном НаЛ [19]. Выпадает белый шелковистый кристаллический осадок Сз.2С 3[Ре(СМ), ] или НЬзС(1 [Ре(СМ)(5]. Ионы аммония и калия также дают аналогичные реакции. Предельное разбавление для Сз+—1 2 000 ООО, НЬ" —1 500 ООО, ЫН —1 10 ООО и —1 1000. Нефелометрическим методом с использованием этой реакции можно определять 2—20 мкг/мл Сз. [c.38]

Колориметрическое определение олова может быть проведено отгонкой 0,02—1,0 мг олова в виде хлорида олова (IV), восстановлением до двухвалентного и получением синей окраски с силикомолибденовой кислотой. [c.314]

В некоторых случаях удобно приготовлять серии более постоянных стандартных растворов других веществ, тождественных по окраске с испытуемыми, но более устойчивых. Например, при определении кремния нестойкие желтые растворы силикомолибденовой кислоты сравнивают с растворами пикриновой кислоты, которые окрашены в желтый цвет такого же точно оттенка. [c.457]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология