Кремний спектральный анализ

В большинстве работ приводятся данные только о суммарном содержании загрязнений, а данные об нх гранулометрическом и химическом составе отсутствуют. Однако для оценки воздействия загрязнений на детали гранулометрический и химический состав этих загрязнений необходимо знать. Результаты микроскопического и спектрального анализа загрязнений в маслах ДС-П и ДС-8 показывают [115], что в масле, поступающем для заправки сельскохозяйственных машин и механизмов, имеется много частиц загрязнений размером более 50 мкм в резервуарах складов ГСМ колхозов и совхозов число таких загрязнений может превышать 1000 в 1 см (табл. 6), а значительное содержание в них соединений кремния и алюминия (табл. 7) позволяет сделать вывод о высоких абразивных свойствах этих частиц. [c.41]

Спектральный анализ показывает, что примеси, имеющие небольшое сродство к хлору, например, медь, этим методом из кремния пе удаляются. [c.182]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

К чистоте угольных и графитовых электродов предъявляются очень высокие требования, поэтому обычный графит не пригоден — в нем содержится много примесей. Промышленность выпускает для спектрального анализа несколько марок графитовых электродов специальной очистки. Эти электроды свободны от большинства примесей. В них могут присутствовать только небольшие количества бора, кальция, магния, титана, кремния, алюминия и некоторых других элементов. [c.248]

Метод спектрального анализа, разработанный во второй половине XIX в. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном, позволил изучить состав наружных оболочек звезд и открыть на Солнце элемент, названный гелием, не обнаруженный еще к тому времени (1868) на Земле. В настоящее время о химическом составе Вселенной известно больше, чем о составе глубинных слоев Земли. Самые распространенные в космосе элементы водород (75%) и гелий (24%). И лишь около 1% от общего числа атомов приходится на долю остальных всех известных нам элементов, среди которых чаще встречаются кислород (№ 8), неон (№ 10), азот (№ 7), углерод (№ 6), кремний (№ 14), магний (№ 12), железо (№ 26) и др. Элементов с четными порядковыми номерами распространено больше, чем с нечетными, так как ядра атомов, состоящие из четного числа протонов и нейтронов, обладают повышенной устойчивостью. [c.200]

Электроды и материалы, применяемые для спектрального анализа руд, минералов, металлов, растворов и т. п., должны быть особо чистыми и не содержать примесей, нарушающих точность анализа. В области от 2000 до 3500 А дугового спектра спектрально чистых электродов допускается присутствие лишь слабых линий следующих элементов бора, кремния, алюминия, магния, меди и титана. Линии остальных элементов должны отсутствовать. [c.58]

Особо чистую фтористоводородную кислоту для спектрального анализа кремния и его соединений получают в специальном приборе для перегонки (рис. 10). Прибор представляет собою цилиндрический сосуд вместимостью 1 л, снабженный навинчивающейся крышкой с внутренним конусом. Внутри цилиндра размещены треножник и чашка. [c.301]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Для определения ЗЬ в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. И). Для определения ЗЬ в кремнии и его соединениях высокой чистоты пшроко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять ЗЬ без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме- [c.133]

Определение сурьмы в кремнии и его соединениях методами эмиссионного спектрального анализа [c.134]

Применение атомно-абсорбционного метода спектрального анализа в наиболее крупных лабораториях явилось прогрессивным этапом в исследовании кремния. Хотя для приобретения аппаратуры требуются значительные капиталовложения, это окупается возможностью определения большого числа элементов и экспрессностью метода за несколько часов можно выполнить анализ множества проб, приготовленных в виде растворов различных веществ. Как правило, фирмы, выпускающие приборы, могут рекомендовать соответствующие методики для приготовления анализируемых растворов. [c.134]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по стандартным металлическим образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра Лигатура медно-бериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния и свинца [c.821]

Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по окисным стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия Бронзы жаропрочные. Метод определения меди Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома Бронзы жаропрочные. Метод определения фосфора Бронзы жаропрочные. Методы определения железа Бронзы жаропрочные. Метод определения никеля Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта Бронзы жаропрочные. Методы определения титана Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии [c.576]

В связи с изложенными результатами было целесообразно исследовать влияние температуры на реакцию взаимодействия между этиле-ном.и дейтерием на неметаллических поверхностях. Выбор в качестве твердых поверхностей природной (диатомит) и синтетической (силикагель) двуокиси кремния обусловлен тем, что они широко используются в промышленных каталитических процессах диатомит — в качестве носителя главным образом для катализаторов гидрирования (и прежде всего гидрирования окиси углерода) силикагели — как компоненты алюмосиликатных катализаторов крекинга углеводородов нефти. Естественно, что изучение особенностей взаимодействия дейтерия с этиленом на диатомите и силикагелях существенно поэтому и для выяснения механизма синтеза и крекинга углеводородов на указанных катализаторах сложного состава. Методика исследования дейтерообмена, масс-спектрального анализа продуктов, расчет спектра масс описаны в [13] и [14]. [c.451]

Этот прибор используют, например, для получения особо чистой фтористоводородной кислоты для спектрального анализа кремния и его соединений. [c.44]

До сих пор концентрирование примесей путем отделения основного компонента пробы в виде летучего фторида использовалось при химико-спектральном анализе элементарного кремния и его соединений [1,2]. Между тем летучие фториды образуют многие элементы (табл. 1). К ним относятся такие металлы, как ванадий, [c.127]

Наша промышленность для спектрального анализа выпускает угольные электроды марок С1, С2 и СЗ диаметром 6 мм и длиной 200 мм. Для массовых анализов обычно применяют электроды марки СЗ с небольшими примесями кремния, магния, алюминия, железа, меди, титана и бора. Эти приМеси обычно не мешают анализу золы нефтепродуктов, так как концентрация примесей в самой золе сравнительно высока. При определении распространенных элементов в концентрации 10 —10 % по прямым методам примеси в электродах сильно затрудняют анализ. В таких случаях желательно работать с углями марки С2, содержащими незначительные количества кремния, меди, кальция и бора. Угли марки С1 практически свободны от всех примесей. Однако их выпуск очень ограничен, они дороги и не предназначены для массовых анализов. [c.10]

В смолах, отложениях, осадках и лаках обнаружены зольные -элементы. Количество их значительно возрастает в связи с коррозионными процессами, усиливающимися с повышением температуры. В составе зольных элементов смол и отложений спектральным анализом обнаруживают многочисленные металлы и металлоиды. Особенно много железа, меди, цинка, кремния. В табл. 41 приведен состав золы осадков и отложений, полученных на фильтрах систем, работавших на топливах типа Т. В составе золы осадков и отложений обнаруживаются элементы, накапливающиеся при переработке (Ка, Мё, Са), в процессе хранения и перекачки топлива (Ре, Ъп), эксплуатации (Си, С(1, РЬ, п), за счет загрязнений пылью из атмосферы (81, А1) и т. п. Все указанные зольные элементы оказались в составе смол, осадков и отложений. Это значит, что минеральная часть наряду с органическими неуглеводородными примесями принимает активное участие в образовании веществ, выпадавших в известных условиях в виде второй фазы из нефтепродуктов. [c.202]

Спектральным анализом -фракции и ее составляющих в исходной р-фракции обнаружено 22 элемента, из которых в наибольшем количестве присутствуют кремний, кальций, магний, натрий (>1%), железо и сурьма (около 1%), причем в неорганической части (16 элементов) преобладают натрий, кремний, кальций, калий, сурьма, в органической (12 элементов) — кальций, магний и натрий. [c.129]

Методом спектрального анализа можно определить в стали такие легирующие элементы, как хром, молибден, вольфрам, марганец, кремний, ванадий, титан, ниобий, никель и др. [c.37]

Раньше приборы большой дисперсии и разрешающей силы использовали для спектрального анализа веществ, обладающих сложными спектрами, с целью устранения взаимных наложений спектральных линий. При этом удавалось достичь значительного снижения пределов обнаружения в результате использования наиболее сильных аналитических линий. Однако, в соответствии с предыдущим изложением, применение приборов высокой разрешающей силы полезно и при анализе веществ с простыми спектрами. Так, например, в работах по анализу элементарного селена [845, 846] при фотографировании спектров на приборах ДФС-8 и СТЭ-1 достигнуты низкие относительные пределы обнаружения большого числа примесей (3 10" — Ы0 %). Низкие пределы обнаружения примесей в чистой сурьме получены в работе [1103] путем фотографирования спектров на дифракционном приборе PGS-2. Подсчитанные по трехсигмовому критерию Кайзера значения пределов обнаружения составили для меди и серебра—3-10- %, магния, алюминия и кремния — 3 10- %, олова— 1 10- %, свинца, висмута и железа — 1 10 % и т. д. Многочисленные примеры снижения пределов обнаружения с использованием приборов большой дисперсии при анализе минерального сырья приведены е монографии [319]. Эффективность применения [c.79]

Коэффициент вариации результатов стадии физико-химической обработки пробы в лучшем случае равен коэффициенту вариации результатов собственно спектрального определения, но обычно ошибка стадии концентрирования в 1,5—3 раза больше ошибки спектрального определения [244, 496]. Особенно велики дисперсии результатов на стадии концентрирования при проведении анализа на распространенные элементы в недостаточно чистых условиях. В химико-спектральном анализе кремния, германия и их соединений [116] дисперсии результатов стадии концентрирования при определении Ре, А1 и Mg оказалась в 25—100 раз выше дисперсии результатов спектрального определения тех же элементов. [c.237]

В качестве эталонов при отгонке примесей в потоке газа используют растворы солей (нитратов) определяемых элементов, нанесенные на небольшое количество (10—20 мг) чистой основы. Эталонами при испарении примесей в токе хлористого водорода служат образцы ос. ч. двуокиси кремния с добавками окислов определяемых элементов. Процедуре отгонки подвергают небольшие навески эталонов с повышенной концентрацией примесей. Если внести соответствующие поправки на неполноту конденсации, в качестве эталонов для конечного дугового спектрального анализа примесей, отгоняющихся в потоке хлористого водорода, можно использовать сухие остатки солянокислых растворов определяемых элементов, нанесенные на торцы угольных капсюлей, защищенные полистиролом. [c.250]

Выпаривание на воздухе тетрахлоридов германия и кремния, трихлорсилана, тетраэтоКсисилана сопровождается частичным их гидролизом. Продукты гидролиза служат хорошими адсорбентами примесей. Дополнительно в качестве коллектора вводят угольный порошок, а остаточные количества основного элемента удаляют из концентрата кислотами или, лучше, парами кислот (соляной, фтористоводородной), например, в графитовой камере. Сочетая частичный гидролиз с отгонкой остатка летучей жидкости, получают воспроизводимый по весу концентрат, непосредственно пригодный для спектрального анализа [1008]. Обрабатывая концентрат при [c.266]

Для уменьшения загрязнений рекомендуется разбивать крупные куски кремния между двумя пластинами полиэтилена или тефлона одним ударом и заменить последующее растирание растворением более мелких кусков в броме [18]. Измельчение после разбивания между пластинами фторопласта рекомендуется производить истиранием между двумя пластинами из монокристаллического кремния или в ступке из такого же материала [7, 19]. В этом способе, однако, происходит значительное загрязнение пробы материалом ступки, по твердости равного истираемому материалу. Для измельчения карбида кремния перед спектральным анализом предложена стальная ступка ударного действия с пестиком из электролитной меди [20]. [c.35]

Спектральные методы в анализе кремния применяют чаще после предварительного концентрирования примесей физическим или химическим путем. Для физического концентрирования использовалось сплавление кремния в перл высокочастотным индукционным током, причем образующийся возгон примесей конденсируется в специальном приемнике [17]. По данным авторов, возможно определение примесей до 10 —Ю %-При анализе 51 и 51С по методу испарения достигается чувствительность Ю —10[40, 41]. Химическое концентрирование производится обработкой пробы фтористоводородной и азотной кислотами с удалением кремния в виде тетрафторида. Нелетучие примеси собирают на сульфате стронция [42] или на угольном порошке [43], которые затем подвергают спектральному анализу. В этом случае, чувствительность, прежде всего, будет определяться поправкой на холостой опыт, которая в свою очередь зависит от чистоты применяемых реактивов, материала посуды и т. д. При особо благоприятных условиях работы чувствительность определения может быть повышена для некоторых примесей до 10 —10- %. Чувствительность в значительно меньшей степени ограничивается чистотой реактивов при обработке пробы кремния парами фтористоводородной и азотной кислот [5—7, 9], поскольку уменьшается возможность попадания в пробу загрязнений, присутствующих в кислотах. Повышение чувствительности анализа тетрахлорида кремния, в некоторых случаях до 10 %, может быть достигнуто, прежде всего, за счет увеличения навески пробы [44]. Тетрахлорид в этом случае удаляют испарением в токе азота. Не ясно, не происходит ли одновременно улетучивание и некоторых примесей, например титана. [c.36]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Содержание в порошках железа особой чистоты микропримесей марганца, меди, никеля, хрома, кобальта, алюминия, свинца, магния и кремния определяют общепринятыми методами химИко-спектрального анализа. [c.250]

Методы ионообменной хроматографии используют для нейтронно-активационного анализа чистых веществ — алюминия [224, с. 277], двуокиси кремния и кварца [176], циркония [53], биологических образцов [136, с. 319, 321 224, с. 278], химико-спектральном анализе галлия и арсенида галлия [454], сурьмы [540], непту- [c.141]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

Если влияние никеля на коррозионную стойкость хромоникелевых сталей явно отрицательно, то воздействие кремния носит далеко не однозначный характер. Кремний способствует повышению пассивации хромоникелевых сталей наряду с такими металлами, как молибден, титан, тантал и алюминий. В хромоникелевых сталях кремний образует зернограничные плены — сегрегации, наличие которых подтверждается как замерами микротвердости по телу зерна (рис. 1.4.25), так и методом эмиссионного спектрального микроанализа (табл. 1.4.24). В объемах зерна, удаленных от границы более чем на 10 мкм (при среднем размере зерен в исследованных сталях 60-80 мкм), микротвердость твердого раствора практически неизменна. При удалении зерна от границы на расстояние менее 10 мкм микротвердость резко возрастает, причем с> ммар-ное повышение микротвердости зависит от концентрации кремния в стали (рис. 1.4.25). Результатами эмиссионного спектрального анализа (табл. 1.4.24) было подтверждено, что ответственность за повышение микротвердости несут неравновесные (растянутые на значительные расстояния в глубь зерна) сегрегации кремния. [c.81]

Руды и промпродукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей меди, никеля, кобальта, железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Руды, концентраты, промежуточные и отвальные продукты. Определение массовых долей кремния, алюминия, кальция, магния, железа, хрома, марганца, титана, ванадия, калия и натрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Минеральное сырье, руды, продукты их переработки, содержащие свинец, цинк, кадмий и мышьяк. Определение массовых долей свинца, цинка, кадмия и мышьяка методами атомной спектрометрии (ИАЦ РАО Норильский никель ) Никель. Методы химико-атомноэмиссионного спектрального анализа [c.823]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Для уничтожения избыточного фона и мешающего действия циановых полос можно пользоваться установкой, в которой воздух заменяется другими газами, например смесью аргона и кислорода 1823], чистым кислородом (ли-ни.ч 4172 Д) [974, 1423], чистым аргоном 1134, 1319], или чистым гелием [1147]. Такая замена препятствует эффекту самопоглощения и упрощает технику анализа. В результате достигнутого при этом увеличения чувствительности получены надежные данные при определении галлия в глинах и минералах с применением атмосферы воздуха и аргона 823], в силикатных горных породах с дрименением струи сжатого кислорода [974] или аргона [1319], в карбиде кремния с сжиганием проб в атмосфере аргона [1134], в сплаве 1п—Оа в атмосфере гелия (линия 4172 А) (1147]. Повышение чувствительности спектрального анализа может быть достигнуто созданием у пробы искусственной основы. [c.157]

Концентрирование с применением химического разложения пробы. При спектральном анализе полупроводникового крем ния высокой чистоты пробу в целях обогащения предварительно разлагают парами HF и HNO3 без коллектора [204—208, 396, 427], либо разлагают и отгоняют кремний фтористоводородной, азотной и серной кислотами в жидкой фазе [106, 107, 427]. В первом случае пробу помещают на пленку тефлона, разлагают кремний и переносят пленку с концентратом примесей в глубокий канал угольного анода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока. Для дополнительного увеличения чувствительности добавляют в концентрат Na l. Определяемая концентрация галлия —5 10 г. [c.164]

Угольные электроды для спектрального анализа. Даже так называемые спектрально-чистые угли содержат примесь кремния, марганца, железа и других элементов в количествах, недопустимых при определении очень малых концентраций. Такие угли при сжигании оставляют до 5 10- % золы Угли дополнительно очищают длительным кипячением в чистых кислотах (HF, НС1, HNO3) с последующим прокаливанием при 800° С в платиновых чашках [c.165]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

При отборе проб от пластинок металла в разных участках пластинки высверливают отверстия тонким сверлом при медленном его вращении. Для определения углерода в цирконии проба должна быть приготовлена в виде очень мелкой стружки. Пробы для определения примесей в цирконии спектральным методом большей частью готовят в виде окиси (2гОз) нагреванием металлических стружек в атмосфере воздуха, кислорода или смеси кислорода с инертным газом. Можно избежать загрязнений, если стружку сжигать в платиновой чашке, помещенной в кварцевую трубку или цилиндрический муфель с кварцевой футеровкой. Полученную окись растирают в тонкий порошок. Выбор ступки зависит от аналитической задачи. В агатовой ступке окись циркония можно загрязнить кремнием, в ступке из синтетйческого сапфира — окисью алюминия, в муллито-вой — окисями алюминия и кремния. Можно использовать ступку из карбида бера или карбида вольфрама, если не имеет значения загрязнение бором или вольфрамом. Используются также ступки из относительно чистого металлического циркония. Однако в этих ступках необходимо периодически зачищать внутреннюю поверхность. В некоторых случаях для спектрального анализа могут быть использованы пробы в виде растворов металла в смеси НаРг с другими кислотами. [c.196]

В зависимости от температуры прокаливания получаются окислы с различными свойствами (структура, плотность, содержание связанного и активного кислорода, дисперсность). Это явление характерно для окислов никеля (см. табл. 46), кобальта, алюминия, кремния, меди, цинка и ряда других элементов. При низких температурах разложения нитратов (400—600°С) образуются мел кодисперсные порошки с кристаллической решеткой, близкой к решетке исходных соединений. С повышением температуры разложения идет образование крупнозернистых структур. Все это может сказаться на результатах спектрального анализа, поэтому прокат ливание материала эталонов и материала анализируемых образцов должно проводиться при одинаковой и постоянной температур ре. Например, для никеля она составляет 850—880° С, для [c.364]

Для измельчения кремния применяют пластины монокристаллическо-го кремния [14]. При определении бора в кремнии применяют ступку из карбида вольфрама [15]. Кремний и германий также измельчают молотком, заворачивая пробы в полиэтиленовую пленку, и затем пробы промывают в особо чистых кислотах и воде. Стекло измельчают в кварцевой ступке [16]. Карбид кремния измельчают в ударной ступке (рис. 6) из меди [17], 1в ступке из сплава ВК-6, состоящего из , С и Со [18]. Перемешивание проб при приготовлении стандартов для спектрального анализа производится во фторопластовой ступке (рис. 7). Измельчение материала в ступке из сплава ВК-6 [19] производится при помощи механического устройства, показанного на рис. 8. [c.20]

При анализе кремния отделение элемента-основы производится чаще всего растворением пробы при нагревании в концентрированных фтористоводородной и азотной кислотах. Образующийся при этом фторосили-кат аммония [1] требует иногда дополнительного удаления. При анализе неорганических соединений кремния достаточна одна фтористоводородная кислота. Описаны условия очистки и хранения кислот в специальных приборах [2], а также воды на ионообменной колонке (3, 4], обеспечивающих малую поправку на холостой опыт при анализе кремния. Поправку на холостой опыт можно также резко уменьшить, если кремний обрабатывать парами фтористоводородной и азотной кислот в специальном приборе из фторопласта [5—8]. Способ несколько длителен, обработка 0,5 г 51 продолжается 5—7 час. Обработка пробы непосредственно в катоде парами фтористоводородной и азотной кислот как метод обогащения примесей рекомендована при спектральном анализе кремния [9]. [c.34]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Приготавление эталонов. Используемый для приготовления эталонов порошкообразный карбид кремния предварительно подвергают качественному спектральному анализу с применением испарителя в описанном выше режиме. Присутствие определяемых примесей допускается лишь в виде слабых следов. К определенной навеске этого карбида, помещенной в фарфоровую чашку с круглым дном, приливают заранее установленное количество раствора, содержащего необходимые примеси в строго определенных концентрациях. Количества порошка и раствора выбирают с таким расчетом, чтобы содержание каждой примеси находилось в определенном процентном отношении к порошку. Раствор, покрывающий порошок, выпаривают в сушильном шкафу или на водяной бане. Высушенный порошок тщательно перемешивают в той же чашке полиэтиленовым пестиком и прокаливают при 400—500° С. Металлические примеси остаются в виде тончайшей пленки окислов на зернах порошка. [c.71]

Ход анализа. Элементарный кремний. Кремний измельчают в ступке из сплава ВК-б или заворачивают в полиэтиленовую пленку и измельчают молотком. Измельченную пробу промывают при нагревании в смеси НС1 и НЫОз, затем деионизованной водой и высушивают. Дальше работу с пробой проводят в боксе с очищенным воздухом. Навеску пробы 2 г помещают во фторопластовый стаканчик, приливают 15 мл НР и добавляют осторожно по каплям 5 мл НКЮз. После растворения основной массы кремния добавляют еще 3 мл НР и 2 мл НЫОз и ставят стаканчик на фторопластовую плиту. Когда кремний полностью растворится, раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха, нагревают сухой остаток в течение 30 мин. для полного удаления тетрафторида кремния, затем обмывают стенки чашки водой (0,5—1,0 мл), добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора ЫаС1 вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10—15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. [c.76]

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем химического разложения двуокиси кремния или кварца парами фтористоводородной кислоты и на последующем спектральном анализе сухого остатка жидкого концентрата в угольной дуге переменного тока [1]. Метод ирименим для определения всех примесей, которые не образуют в присутствии серной кислоты летучих фтористых соединений. Примеси В, Аз и Р этим методом не определяются. [c.78]