Железо трехвалентное в виде основного ацетата

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилглиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его или нейтрализуют так, чтобы он содержал не более 1 мл свободной соляной или серной кислоты в 200 мл. Свободная азотная кислота нежелательна, так как она разлагает реактив. Раствор нагревают до кипения, прибавляют раствор диметилглиоксима, перемешивают и приливают концентрированный раствор ацетата натрия до появления осаДка и сверх того около 2 г избытка. Раствор ацетата натрия надо вливать прямо в середину анализируемого раствора, а не по стенке стакана. Нагревают (на паровой бане) по меньшей мере полчаса, охлаждают, фильтруют, осадок промывают и высушивают, как указано выше (см. Ход определения в отсутствие незначительных количеств кобальта, марганца или цинка , стр. 422). [c.423]

Приготовляют раствор, содержащий не более 0,1 г всех металлов в 100 мл. Раствор должен быть освобожден от элементов сероводородной группы, за исключением тех, которые не загрязняют осадка, и от элементов, осаждающихся в виде основных ацетатов. Если должны быть выполнены оба отделения, сероводородом и в виде основных ацетатов, то железо после осаждения сероводородом надо окислить до трехвалентного состояния. Если было проведено осаждение в виде основных ацетатов, то фильтрат нагревают до кипения, регулируют кислотность раствора так, чтобы он содержал не более 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и приблизительно 5 г ацетата натрия, и затем прибавляют диметилрлиоксим в таком количестве, чтобы его хватило на образование диметилглиоксиминов никеля и кобальта и оставался избыток. Если же основных ацетатов не выделяли, то выпаривают раствор до малого объема и разбавляют его [c.462]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Ацетаты щелочных -металлов не осаждают из растворов чистого 1пС1з даже малых количеств основной соли индия, при pH около 5,3 но в присутствии большого количества трехвалентного железа осаждение -индия в виде, основной соли практически полное. [c.623]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология