Разделение сероводородной группы группы

Качественный химический аналиг включает дробный и систематический анализ. Дробный анализ — обнаружение иона или вещества в анализируемой пробе с помощью специфического реагента в присутствии всех компонентов пробы. Систематический анализ предусматривает разделение смеси анализируемых нонов по аналитическим группам с последующим обнаружением каждого иона. Существуют различные аналитические классификации катионов по группам — сульфидная (сероводородная), аммиачно-фосфатная, кислотно-основная. Каждая классификация основана на химических свойствах катионов, связана с положением соответствующих элементов в периодической системе и их электронным строением. [c.12]

Схема 1. Разделение катионов на группы в сероводородном методе систематического анализа [c.423]

Мышьяк(1П) и мышьяк(У) осаждением сероводородом из кислых растворов могут быть отделены от элементов, пе входящих в сероводородную группу. Для отделения элементов группы меди от мышьяка сначала проводят совместное осаждение их сероводородом из кислого раствора, затем обрабатывают смесь сульфидов раствором сульфида щелочного металла для переведения мышьяка в соответствующую растворимую тиосоль. Можно также проводить разделение осаждением сульфидов в ще.точном растворе, сразу получая тиосоль мышьяка в растворе. [c.116]

Введение радиоизотопной метки в соединение элемента, соосаждение которого изучается, позволяет выявить условия, при которых соосаждение достигает минимальных либо максимальных значений, а это, в свою очередь, позволяет разрабатывать методы разделения либо аналитического определения элементов. Так, применение радиоизотопов ряда химических элементов IH аналитической (сероводородной) группы показало, что эти элементы со- [c.162]

Соосажденный индий при дальнейшем ходе разделения металлов сероводородной группы ведет себя аналогично висмуту. Индий можно легко отделить от висмута и присоединить к основному количеству индия. [c.48]

Не утратили практического значения классические методы, основанные на различной растворимости сульфидов или гидроокисей. металлов, хотя эти. методы пригодны главным образом для группового разделения. Кобальт находится в И1 аналитической группе катионов. Осаждение с сероводородом в кислой среде позволяет отделять катионы IV и V групп от кобальта. Сульфид аммония применяется для отделения кобальта совместно с другими катионами П1 группы от щелочных и щелочно-зе.мельных. металлов. Воз.можны также разделения внутри П1 группы, если тщательно регулировать кислотность раствора в процессе осаждения. Известны, например, методы осаждения цинка сероводородом в присутствии кобальта в слабокислом растворе, отделения кобальта от марганца и др. Сероводородный метод был усовершенствован Остроумовым, который предложил осаждать сульфиды кобальта (и никеля) из пиридиновых растворов это дает возможность достигнуть более четкого разделения и получить сульфиды в виде хорошо отфильтровываемых плотных кристаллических осадков. [c.60]

Имеется большое число научных работ, посвященных нахождению наилучших условий проведения этих разделений. Элементы сероводородной группы очень хорошо отделяются от цинка осаждением их сероводородом из растворов, 2 н. по содержанию свободной серной кислоты, если фильтрование после осаждения будет проведено немедленно, и 9 н.— если фильтрование будет отложено. [c.479]

Обработка сероводородом, вначале в сильнокислом растворе, который затем разбавляют (стр. 83), служит для отделения элементов сероводородной группы от тория. Осаждением раствором аммиака (свободным от карбоната аммония) пользуются для отделения тория от магния, щелочноземельных и щелочных металлов. Гидроокись тория нерастворима в избытке едкого натра или кали, свободных от карбонатов, что дает возможность отделять торий от таких элементов, как алюминий и бериллий. Торий не осаждается аммиаком или сульфидом аммония в присутствии винной кислоты. Это используется для разделения тория и железа в сульфидном растворе . [c.606]

Элементы сероводородной группы, за исключением, быть может, молибдена, отделяются осаждением сероводородом из кислого раствора, как указано на стр. 83. Разделение молибдена и фосфора лучше всего осуществлять подкислением раствора, содержащего эти элементы и сульфид аммония, или повторным осаждением фосфора магнезиальной смесью, как описано в разделе Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и обработка полученного осадка (стр. 782). [c.780]

Прежде всего следует отметить, что разделение аналитических групп сероводородным методом является недостаточно четким вследствие явлений соосаждения и последующего осаждения. Так, например, уже указывалось, что при стоянии осадка сульфидов IV и V групп в соприкосновении с раствором происходит последующее осаждение сульфида цинка, вследствие чего катион 2п + может быть иногда потерян . Точно так же вместе с катионами IV и V групп могут соосаждаться и катионы III группы, например Ы " , Со " и т. п. [c.438]

Прежде всего разделение аналитических групп сероводородным методом недостаточно четко вследствие явлений соосаждения и последующего осаждения. Например, уже указывалось, что при стоянии ссадка сульфидов IV и [c.553]

Четвертое направление использования гомогенных протолитических процессов в химическом анализе — регулирование концентрации ионов реактантов. Самым известным примером такого процесса в качественном анализе служит основной прием регулирования концентрации сульфид-иона в классическом сероводородном методе разделения катионов на группы. В этом методе выделяются две группы катионов, осаждаемые сульфид-ионом одна группа, обычно нумерующаяся второй, осаждается в кислой среде, другая — третья — в слабощелочной. Причина заключается в том, что катионы второй группы (Си +, d +, Hg +, Sn -t-, Sn +, Sb +, Sb , As +, As ", Pb +, Bi +, Mo " , Ge " и др.) образуют малорастворимые сульфиды с очень малыми произведениями растворимости следовательно, для получения их осадков достаточна сравнительно малая концентрация сульфид-ионов. Катионы третьей группы (Мп +, Fe +, Со +, Ni +, Zn +, Ga +, In + и др.) тоже образуют мало-растворимые сульфиды, но их К больше, т. е. для получения осадков требуется большая концентрация сульфид-ионов. Регулирование концентрации сульфид-ионов [c.107]

Классический систематический метод качественного анализа требует применения сероводорода для разделения элементов на аналитические группы, а потому часто называется сероводородным методом анализа. [c.289]

В фотометрических методах содержание того или иного элемента находят на основании измерения свето-поглощения (оптической плотности) окрашенных растворов, которые получают в результате проведения различных характерных реакций. Так, Мп + переводят в МпОГ, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, Сг +— в СггО ", окрашенный в оранжевый цвет, или в продукт его взаимодействия с дифенилкарбазидом, окрашенный в фиолетовый цвет, В1з+ переводят в желтый тиокарб-амидный комплекс, сурьму — в окрашенный ионный ас-социат сурьмы (V) с метиловым фиолетовым и т. д. Те же характерные реакции используют и в дробном анализе. При этом не проводят предварительного разделения катионов на группы и подгруппы,. как, например, в сероводородном методе, а устранив соответствующими приемами мешающие ионы, сразу в растворе обнаруживают искомый ион. В некоторых дробных реакциях мешающие ионы устраняют так же, как в количественном анализе. Например, при обнаружении В1 + с помощью тиокарбамида Ре + в фотометрическом и дробном методах маскируют действием солянокислого гидразина. Обнаружению сурьмы не мешает большинство ионов, поэтому фотометрическое определение и обнаружение ее дробным методом проводят сразу в испытуемом растворе. [c.12]

Соли сероводородной кислоты называются сульфидами. Отношение их к воде, кислотам и растворам сульфидов щелочных металлов, используемое для разделения катионов на группы, известно из предыдущего. [c.225]

Однако основным методом разделения катионов на группы до сих пор остается сероводородный метод. Необходимо до проведения систематического анализа обязательно сделать предварительные испытания на присутствие в исследуемом растворе ионов третьей, четвертой и пятой групп, а также КН , Ре , [c.37]

Сероводородом можно отделить германий от щелочных и щелочноземельных металлов и металлов группы сернистого аммония. Растворимость дисульфида германия в сульфиде аммония позволяет отделить германий от металлов подгруппы меди сероводородной группы. Разделение германия и мышьяка сероводородом может быть осуществлено в сернокислом растворе, содержащем сульфат аммония [225], или в растворе, содержащем плавиковую [226] либо щавелевую кислоты [167]. [c.412]

Разделение элементов сероводородной группы в осадке при анализе горных пород проводится редко, потому что в пробе весом 1 г, взятой для анализа, редко присутствуют определимые количества каких-либо членов этой группы. Но при анализе минералов или руд и металлургических продуктов дело обстоит иначе—здесь можно ожидать наиболее сложных смесей. Мы приводим дальше описание разделений тех смесей, которые могут встретиться в анализе, когда не имеется в виду выделение только одной какой-либо составной части. Термин осадок элементов сероводородной группы означает осадок, полученный в результате обработки сероводородом растворов, имеющих рН<1 (стр. 78). [c.86]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Хроматографический анализ также осуществляется в определенной последовательности. В качестве примера рассмотрим разделение смеси катионов I— III аналитических групп (классификация по сероводородному методу) на катионите КУ-2 в Н+ форме, схема которого дана в приложении (схема IV). Разделение основано на различных свойствах фосфатов катионов. Обнаружение проводят в отдельных порциях элюата селективными реакциями. [c.202]

Для разделения катионов на аналитические группы пользуются различными методами. Наиболее распространены щелочной и сероводородный методы. Щелочной метод основан на различном отношении основных и амфотерных гидроксидов к щелочам, а сероводородный — на различной растворимости сульфидов металлов при различных pH раствора. В данной работе рассматривается сероводородный метод. [c.257]

Кроме аммиака, катионы этих элементов образуют комплексы с пиридином СзНаМ, метиламином, этилендиамином, которые также можно использовать для их отделения. Катионы Мп + и Ре + (образующие с ними комплексы) не мешают, так как отделяются раньше в 5-й группе катионов по кислотно-щелочному методу. Полезно сопоставить сероводородный и кислотно-щелочной методы (см. табл. 36). В сероводородном методе анализа используется сходство свойств переходных металлов по горизонтальному направлению от скандия до цинка (их одинаковое отношение к сульфиду аммония). При осаждении 4-й группы используется способность ряда элементов образовывать сульфиды (тиооснования) и при растворении 5-й группы — способность ряда элементов образовывать тиоангидриды. В кислотнощелочном методе анализа для разделения тех же катионов используются в основном амфотерность гидроокисей и способность некоторых из них образовывать аммиачные комплексы. [c.191]

Главным преимуществом метода является то, что ему не свойственны существенные неудобства, связанные с применением газообразного сероводорода. Однако самой схеме разделения присущи недостатки как сероводородной, так и бессероводородной схем необходимость восстановления ионов высших степеней окисления перед осаждением их (МН.4)28 осаждение части ионов в виде сульфатов с последующим переводом их в карбонаты сильно различающиеся по числу ионов аналитические группы. Все это препятствует активному использованию этого метода. [c.129]

Общая схема разделения смеси катионов пяти аналитических групп сероводородным методом представлена в табл 18. [c.300]

Классический метод качественного анализа катионов, который был рассмотрен в настоящем руководстве, имеет тот весьма существенный недостаток, что разделение групп при нем связано с применением сероводорода. Работа с этим веществом весьма неприятна, вредна для здоровья и требует наличия специальной сероводородной комнаты с хорошо действующим вытяжным шкафом. Кроме того, у этого метода имеется также и ряд других недостатков. [c.438]

Разделение обработкой сульфидом щелочного металла. Отделить элементы сероводородной группы, не образующие растворимых сульфо-анионов, можно либо обработкой всей осажденной группы растворой сульфида щелочного металла, либо осаждением сульфид-ионами в щелочном растворе. Последнее значительно лучЩе, потому что полное растворение многих осажденных сульфидов (например, сульфидов селена, теллура и молибдена) обработкой раствором сульфида щелочного металла происходит с трудом и часто даже невозможно. Способ, каким проводят осаждение сульфид-ионами в щелочном растворе, зависит от растворимости осадка в таком растворе. Если практически все растворяется, как, например, составные части нечистого молибдена в аммиаке или продажного олова в растворе едкого натра, то осаждение лучше всего проводить, обрабатывая щелочной анализируемый раствор сероводородом или сульфидом щелочного металла. Если же большая часть сульфидов не растворяется, как, например, компоненты броцзы при обработке едким натром, то тогда лучше прилить слабокислый анализируемый раствор к раствору сульфида щелочного металла, взятому в избытке. Употребления растворов полисульфидов следует избегать, кроме тех случаев, когда нет лучшего способа разделения (например, длд выделения сульфида ртзпи приходится пользоваться полисульфидом аммония). Применение нолисульфи-дов не является необходимым, если элементы, образующие сульфосоли, находятся в состоянии их высшей валентности. [c.93]

Из катионов сероводородной группы осаждается оксином в присутствии комплексона в среде ацетата аммония и аммиака только медь. Медь можно определить, например, в присутствии кадмия, свинца, ртути, а также и элементов других групп (N1, Со, 2п, Мп и др.) и одновременно произвести разделение молибдена и меди следующим образом. После отфильтрования оксихинолята молибдена (см. выше) фильтрат снова нагревают до 60—70°, умеренно подщелачивают аммиаком и прибавляют еще некоторое количество оксина. После кипячения осаждается светлозеленый оксихинолят меди и раствор делается прозрачным. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 120°. Его состав Си(СдН5ЫО)2, содержание в нем меди 18,08%. [c.111]

В общем анализ смесн неорганических веществ после соответствующих предварительных испытаний может быть представлен в виде общей схемы разделения смеси катионов пяти аналитических групп сероводородным методом (см. гл. VI, 11, стр 342) и схем анализа смеси анионов первой и второй аналитических групп (см. гл. VIII, 27, стр. 426). [c.457]

Кроме сероводородного, имеются и другие методы разделения катионов на группы. Так, пиридин осаждает гидроокиси алюминия, хрома, железа, свинца, сурьмы, олова и висмута и образует с катионами Со , 2п" % Мц , 0(3 и роданид-ионами комплексные пиридин-роданидные соединения типа [Сс1(С5Н5Ы) ](СЫ8),, не растворимые в воде, но разрушаемые аммиаком. [c.36]

Анионы или кислоты, осаждающие большую группу катионов, называют групповыми реактивами. Такими реактивами являются, например, гидроксид щелочного металла NaOH, сероводородная кислота H2S и др. Последовательное применение групповых реактивов позволяет провести количественное разделение сложной смеси катионов на несколько аналитических групп. Применение групповых реактивов упрощает проведение анализа, позволяя разрабатывать универсальные схемы анализа, предусматривающие наличие в пробе самых различных комбинаций элементов. В то же время отсутствие осадка при действии группового реактива говорит об отсутствии в анализируемом растворе целой группы ионов. [c.156]

В основу классического сероводородного метода положено разделение наиболее часто встречающихся соединений металлов на 5 аналитических групп в зависимости от осаждения катионов тем или иным общим реактивом. При этом для I группы катионов (К+, Na+, NH+), общего реактива нет. Большинство солей этих металлов растворимы. Катионы II группы (Mg2+, Са +, Ва +, Sr2+) осаждаются в отличие от соединений I аналитической группы в виде карбонатов и фосфатов и не осаждаются в отличие от катионов III, IV и V групт в виде сульфидов. [c.289]