Точность титр и метрических определений

С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Используются также различные вариации метода Шенигера — сжигание пробы в колбе в атмосфере кислорода [3] и комбинации этого метода с титри-метрическим определением серы [4]. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [c.240]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 100 мл вносят 0,3—0,5 г испытуемой смолы, взвешенной с точностью до 0,0002 г, растворяют при слабом нагревании в 10 мл диоксана и приливают пипеткой 10 мл раствора едкого кали. Колбу соединяют с воздушным холодильником, нагревают содержимое колбы на песчаной бане до кипения и кипятят в течение 20 мин. После охлаждения холодильник ополаскивают в 10 мл метилэтилкетона. Содержимое колбы количественно переносят в стакан для титрования, ополаскивая колбу 20 мл метилэтилкетона. Раствор в стакане нейтрализуют 10 мл серной кислоты, устанавливают на магнитную мешалку и потенцио-метрически титруют из микробюретки раствором нитрата серебра до резкого изменения потенциала в точке эквивалентности. [c.244]

Проблема определения больших количеств кальция была успешно решена введением в аналитическую практику комплексоно-метрии. Не преувеличивая, можно сказать, что комплексономет-рия произвела революционный переворот в аналитической химии кальция. Точность этого метода превосходит точность всех титри-метрических методов определения кальция, а в ряде случаев — и гравиметрических. Кроме того, исключительно важное значение имеет возможность селективного определения кальция на фоне больших количеств магния. [c.5]

Эти методы применяют, как правило, при определении макроколичеств измеряемого иона, поскольку в этом случае особенно важна прецизионность анализа. Точность определения в титри-метрических методах определяется тем, что в конечной точке титрования (КТТ) изменение потенциала электрода значительно превосходит градиент электродной функции, и поэтому погрешности определения величин Ед, Е и 5, от которых зависят погрешности прямых потенциометрических измерений, вносят меньший вклад в погрешность анализа с помощью титриметри-ческих методов. [c.8]

Потенциометрическое титрование фактически представляет собой разновидность метода уменьшения концентрации анализируемого раствора за счет многократных добавок стандартного раствора. Основным достоинством титрометрического метода, присущим методам многократных добавок в целом, является повышенная точность, в особенности при определении сравнительно высоких концентраций. ИСЭ можно использовать для индикации конечной точки титрования во всех вариантах титри-метрического метода (кислотно-основное, осадительное, комп-лексонометрическое титрование) при условии, что электрод чувствителен или к определяемому иону, или к иону титранта. Если же ионы титруемого раствора и титранта неэлектродно-ак-тивны, то следует применять соответствующий ион-индикатор. Например, ион железа (1П) можно оттитровать раствором ЭДТА с использованием фторидного ИСЭ при добавлении к. анализируемому раствору небольшого количества фторида [126]. [c.131]

Количественное определение аммиака осуществляют, алкали-метрическим или иодометрическим методом. Самым старым является метод, по. которому аммиак поглощают избытком 0,01 н. раствора НС1, прокипяченного для удаления СОг избыток соляной кислоты титруют щелочью в присутствии индикатора— метилового красного [554]. Для анализа этим методом необходимо готовить и хранить раствор едкого натра, свободный от СОг, что сопряжено с определенными трудностями. Поэтому Винклер [723] применил для поглощения аммиака 4%-ный раствор борной кислоты. Титрование аммиака в растворе борной кислоты в присутствии метилового красного основано на том, что этот индикатор в присутствии борной кислоты принимает красную окраску, интенсивность которой зависит от концентрации борной кислоты. Эта окраска отчетливо изменяется под влиянием минимальных количеств щелочей или минеральных кислот. При титровании первоначально желтый или оранжевый цвет переходит в красный все большей интенсивности. В точке эквивалентности интенсивность окраски максимальна. Таким образом, во время титрования нет четкого перехода от желтой окраски к красной. В точке эквивалентности красный цвет идентичен с цветом (раствора Н3ВО3 одинаковой К01нцен-трации и с таким же количеством индикатора. Для точности установления конца титрования в качестве свидетеля необходимо пользоваться раствором с таким же содержанием Н3ВО3 и индикатора, взятым в таком же объеме, что и титруемая проба [688]. [c.87]