Этинилмагний бромистый

А. Бромистый этинилмагний. Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой с приспособлением для выравнивания давления, оборудуют так, чтобы можно было проводить реакцию в атмосфере азота для этого в верхней части холодильника устанавливают тройник, который соединяет прибор с одной стороны с источником азота, находящимся при низком давлении, а с другой — с ртутным счетчиком пузырьков. Кроме того, собирают и другой прибор, который понадобится впоследствии сухую 1-литровую трехгорлую колбу снабжают механической мешалкой с затвором, трубкой для ввода газа, конец которой находится ниже поверхности [c.69]

Приготовив бромистый этилмагний, заменяют делительную воронку согнутой трубкой, один конец которой доходит до дна колбы, а через другой из колбы можно передавливать жидкость (примечание 3). Раствор в теплом состоянии (40—50 ) передавливают азотом (для этого на резиновую трубку, ведущую к ртутному счетчику пузырьков, надевают зажим) в делительную воронку емкостью 500 мл, которая подготовлена так, что ее можно присоединить к 1-литровой колбе. Когда весь раствор передавлен в делительную воронку, азот пропускают еще в течение некоторого времени, чтобы вытеснить воздух над раствором, после чего воронку неплотно закрывают пробкой и присоединяют к 1-литровой колбе. Затем в колбу наливают 200 мл очищенного тетрагидрофурана, через трубку для ввода газа начинают пропускать ацетилен (примечание 4) со скоростью 15—20 л час и пускают в ход мешалку. Через 5 мин. прибавляют сразу 5 мл раствора бромистого этилмагния. Почти мгновенно появляется пена в результате выделения этана эту пену легко отличить от более крупных пузырьков ацетилена. Когда вспенивание почти прекратится, раствор бромистого этилмагния продолжают прибавлять небольшими порциями. Прибавление всего количества раствора занимает около 3 час., причем температура реакционной массы поднимается на 5—10° выше комнатной. Раствор бромистого этинилмагния гомогенен при 30° (примечание 5). [c.70]

Б. 1-Фенилпентен-1-ин-4-ол-3. Раствор бромистого этинилмагния охлаждают при перемешивании в бане с водой и льдом и в течение 45 мин. приливают по каплям раствор 47,5 г (0,37 моля) свежеперегнанного коричного альдегида (примечание 6) в 50 мл очищенного тетрагидрофурана. После того как прибавлено все количество альдегида, перемешивание продолжают в течение ночи, причем температура раствора достигает комнатной. Гомогенную реакционную смесь, окрашенную в бурый цвет, осторожно прибавляют к 1,5 л охлажденного насыщенного раствора хлористого аммония, а затем водную фазу экстрагируют тремя порциями эфира по 250 мл. Эфирные вытяжки соединяют с раствором в тетрагидрофуране и сушат над [c.70]

В литературе описано получение бромистого этинилмагния в эфирном растворе , однако последующие данные, относящиеся к этому соединению, противоречивы. Во всяком случае авторы синтеза не смогли получить этинилкарбинолы по ранее опубликованным прописям. [c.72]

Получение бромистого этинилмагния [375]. В эфире приготовлен бромистый фенилмагний из 0,7 г магния и 4,6 г бромбензола. Пропущен ацетилен во время получения реактива Гриньяра и по получении его в течение 30 час. при легком кипении эфира. Полученный бромистый этинилмагний при разложении водой выделил 745 мл газа (вычислено 712 мл). [c.44]

Аналогично протекает реакция и с другими реактивами Гриньяра. Так, при действии бромистого этинилмагния на хлорацетальдегид и а, Р-дихлор-пропионовый альдегид получены соответственно карбинолы С1С1г12СН(0Н)-С = СН и С СН2СНС1СН(0Н)С = СН, однако в избытке магнийорганического соединения образовывались гликоли [133]. [c.106]

Бромистый этинилмагний реагирует с галоидными алкилами, особенно, содержащими подвижный атом галоида, хотя реакция здесь идет труднее, чем в случае предельных магнийорганических соединений. Так, например, при взаимодействии с бромистым аллилом рекомендуется добавка однохлористой или однобромистой меди [84]. [c.351]

Аналогично протекает реакция и с другими реактивами Гриньяра. Так, при действии бромистого этинилмагния на хлор ацетальдегид и а, Р-дихлор- [c.106]

Синтез этилэтинилртути [24]. Синтез ведут при постоянном пропускании через аппарат сухого азота. К охлаждаемому водой со льдом свежеприготовленному раствору бромистого этинилмагния [25] из 2,07 г (0,086 г-атом) магния в 125 жл тетрагидрофурана при перемешивании магнитной мешалкой псибавляют по каплям в течение 50 мин. раствор 8,75 г (0,0247 [c.229]

Более устойчивы висмуторганические ацетилениды [43] и соединения с различными ароматическими радикалами у атома висмута [28, 29, 31]. Так, взаимодействием хлористого ди-и-толилвисмута с избытком бромистого этинилмагния в тетрагидрофуране получен [43] ди-/г-толилэтинилвисмут. Выход 32%, т. пл. 90—91° С. [c.404]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология